Luận án tiến sĩ vật lý: Phương pháp carbon phóng xạ & nhiệt huỳnh quang xác định niên đại cổ vật - Vũ Anh Hùng

LỜI CAM ĐOAN Tên tôi là Vũ Anh Hùng, tác giả của luận án tiến sĩ "Nghiên cứu áp dụng kết hợp phương pháp carbon phóng xạ và phương pháp nhiệt huỳnh quang trong xác định niên đại cổ vật và mẫu trầm tích". Bằng danh dự của mình, tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, không có phần nội dung nào được sao chép một cách bất hợp pháp từ công trình nghiên cứu của tác giả khác. Kết quả nghiên cứu, nguồn số liệu trích dẫn, tài liệu tham khảo nêu trong luận án hoàn toàn chính xác và trung thực. Hà Nội, ngày.

năm 2020 Tác giả luận án Vũ Anh Hùng LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới hai thầy hướng dẫn của mình là: PGS. Nguyễn Quang Miên (Viện Khảo cổ học, Viện Hàn lâm KHXH Việt Nam) và PGS. Bùi Văn Loát (Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐH Quốc gia Hà Nội), các thầy đã cho tôi nguồn động lực và đam mê với khoa học. Các Thầy luôn dành thời gian quý báu của mình để hướng dẫn, hỗ trợ và khuyến khích tôi trong suốt quá trình làm luận án tiến sĩ.

Tôi muốn gửi lời cảm ơn tới Bộ môn Vật lý Hạt nhân, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội đã cho tôi điều kiện được đăng kí và thực hiện luận án tiến sĩ này. Tôi cũng muốn gửi lời cảm ơn tới tất cả các Thầy, Cô trong Bộ môn Vật lý Hạt nhân, cũng như Khoa Vật lý đã luôn động viên và tạo điều kiện tốt nhất cho tôi trong mọi công việc. Luận án này sẽ không được hoàn thành nếu không có sự giúp đỡ nhiệt tình của các đồng nghiệp Bộ môn Vật lý, Khoa Hóa - Lý kỹ thuật, Học viện Kỹ thuật Quân sự. Tôi muốn gửi đến tất cả các Thầy và các đồng nghiệp lòng biết ơn chân thành của mình.

Cuối cùng, tôi muốn cảm ơn chân thành tới gia đình của mình với lòng tin và tình yêu vô điều kiện của họ, đã luôn hiểu, cảm thông và hỗ trợ tôi trong mọi công việc gia đình để tôi yên tâm và có nhiều thời gian hơn cho luận án của mình. MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .10 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NIÊN ĐẠI PHỔ BIẾN HIỆN NAY. Giới thiệu chung về các phương pháp xác định niên đại.

Phương pháp vòng sinh trưởng thực vật và phương pháp hydrat. Các phương pháp vật lý hạt nhân xác định niên đại. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRÊN THẾ GIỚI VÀ TRONG NƯỚC. Tình hình nghiên cứu trên thế giới.

Tình hình nghiên cứu tại Việt Nam. KẾT LUẬN CHƯƠNG 1. 35 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP CARBON PHÓNG XẠ VÀ PHƯƠNG PHÁP NHIỆT HUỲNH QUANG TRONG XÁC ĐỊNH NIÊN ĐẠI. XÁC ĐỊNH TUỔI BẰNG PHƯƠNG PHÁP CARBON PHÓNG XẠ.

Phương trình tính tuổi mẫu vật. Tương tác của hạt bêta trong chất nhấp nháy lỏng. Gia công chế tạo detector nhấp nháy lỏng. Chuẩn hóa thể tích mẫu đo.

Đo bức xạ bêta trên hệ đo Tri carb 2770TR/SL. Xử lý số liệu theo phép đo phóng xạ hoạt độ nhỏ. So sánh kết quả đo hoạt độ 14C với đơn vị khác. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NIÊN ĐẠI NHIỆT HUỲNH QUANG.

Mô hình bài toán đo tuổi nhiệt huỳnh quang mẫu gốm cổ. Phương trình tính tuổi cổ vật theo liều bức xạ hạt nhân qua hiệu ứng nhiệt huỳnh quang. Gia công xử lý mẫu đo. Đo tín hiệu nhiệt huỳnh quang.

Xác định liều tích lũy trong mẫu. Xác định suất liều chiếu hằng năm lên mẫu (D0). Xác định độ ẩm môi trường, mẫu gốm. ĐÁNH GIÁ CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP TUỔI 14C VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO TUỔI NHIỆT HUỲNH QUANG.

Về phương pháp đo 14C bằng nhấp nháy lỏng. Về phương pháp đo tuổi nhiệt huỳnh quang từ thạch anh hạt thô. KẾT LUẬN CHƯƠNG 2. 88 CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM VÀ ĐÁNH GIÁ.

ĐO ĐỐI SÁNH HAI PHƯƠNG PHÁP. Lựa chọn mẫu đo. Xác định tuổi bằng phương pháp carbon phóng xạ. Xác định tuổi bằng phương pháp nhiệt huỳnh quang.

Đánh giá kết quả. XÁC ĐỊNH TUỔI TẠI KHU DI TÍCH HOÀNG THÀNH THĂNG LONG. Xác định tuổi bằng phương pháp carbon phóng xạ. Xác định tuổi bằng phương pháp nhiệt huỳnh quang.

XÁC ĐỊNH TUỔI TẠI KHU DI TÍCH GÒ THÁP. Xác định tuổi bằng phương pháp carbon phóng xạ. Xác định tuổi bằng phương pháp nhiệt huỳnh quang. XÁC ĐỊNH TUỔI Ở BẾN TRE.

Mẫu nghiên cứu. Thực nghiệm, kết quả và thảo luận. KẾT LUẬN CHƯƠNG 3 .119 DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN .122 TÀI LIỆU THAM KHẢO .123 2 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Tiếng Anh Tiếng Việt Accelerator Mass AMS Khối phổ kế gia tốc Spectrometer BGO Bishmuth Germannate Bảo vệ Detector CPM Counts per minute Số đếm trong một phút DPM Decays per minute Số phân rã trong một phút Tỷ số bình phương hiệu suất trên E2/B Efficency/ Background phông đo GPC Gas Proportion Counting Ống đếm tỷ lệ chứa khí HTTL Hoàng Thành Thăng Long International Atomic Energy Cơ quan Năng lượng nguyên tử IAEA Agency quốc tế LSC Liquid Scintillation Counter Máy đo nhấp nháy lỏng PMT Photo Multiplier Tubes Ống nhân quang điện TL Thermoluminescence Nhiệt huỳnh quang TL Thermoluminescence Reader Máy đo nhiệt huỳnh quang Reader 3 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ STT Hình Nội dung Trang Mô hình về hình thành và chu chuyển 14C trong môi 1 Hình 1.1 21 trường tự nhiên 2 Hình 1.2 Sơ đồ mô tả cơ chế tạo bức xạ nhiệt huỳnh quang 24 trong mẫu Giới thiệu một số phương pháp đo tuổi và khoảng đo 3 Hình 1.3 26 tương ứng 4 Hình 1.4 Mô tả nguyên lý đo đồng vị 14C bằng ống đếm chứa khí 28 5 Hình 1.5 Sơ đồ mô tả nguyên lý đo bức xạ bêta bằng nhấp nháy 29 lỏng Sơ đồ đơn giản của khối phổ gia tốc kế dùng đếm các 6 Hình 1.6 30 đồng vị 14C trong xác định niên đại carbon phóng xạ 7 Hình 2.1 Phổ năng lượng bêta của đồng vị carbon phóng xạ 37 8 Hình 2.2 Sơ đồ quá trình tổng hợp Benzen 40 9 Hình 2.3 Hệ thống Task Benzene Synthesis 41 10 Hình 2.4 Bình thép dùng trong quá trình carbide hóa 42 Sơ đồ lắp đặt bộ phận BGO bảo vệ detector nhấp nháy 11 Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý máy đo Tri carb 2770 TR/SL 46 13 Hình 2.7 Dạng xung của bức xạ - và xung nhiễu gây ra trong 47 chất nhấp nháy lỏng 14 Hình 2.8 Sơ đồ dạng xung sáng do bức xạ  và  tạo ra trong 48 nhấp nháy lỏng Sơ đồ thực nghiệm chọn tham số phân biệt tách tín 15 Hình 2.9 hiệu  khỏi kênh  trong phép đo tuổi 14C trên hệ đo 48 Tri-carb 2770 TR/SL 4 Sơ đồ chọn cửa sổ đo bức xạ bêta tối ưu từ đồng vị 16 Hình 2.10 49 14 C trên hệ đo Tri-carb 2770 TR/SL Minh họa về so sánh hàm phân bố thống kê gần đúng 17 Hình 2.11 chuẩn thực nghiệm f (n) và hàm phân bố chuẩn 52 thông thường f (n) Phổ các mẫu đối sánh với phòng thí nghiệm viện Khoa 18 Hình 2.12 61 học và Kỹ thuật hạt nhân Quá trình biến tín hiệu nhiệt huỳnh quang trong mẫu 19 Hình 2.13 62 gốm cổ Mô hình tác động của các bức xạ , ,  trong hạt 20 Hình 2.14 64 thạch anh Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu thạch anh với các 21 Hình 2.15 mức liều chiếu từ 1Gy-5Gy, đo trên máy RGD-3A với 65 tốc độ gia nhiệt 150C/s Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu fenspat với các mức 22 Hình 2.16 liều chiếu từ 1Gy-5Gy, đo trên máy RGD-3A với tốc 66 độ gia nhiệt 150C/s Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu canxit với các mức liều 23 Hình 2.17 chiếu từ 1Gy-5Gy, đo trên máy RGD-3A với tốc độ 66 gia nhiệt 150C/s Đường hồi quy tuyến tính xác định độ nhạy nhiệt 24 Hình 2.18 67 huỳnh quang của các mẫu thạch anh, fenspat và canxit 25 Hình 2.19 Sử dụng máy mài MD3212F để loại bỏ lớp gốm ngoài 69 26 Hình 2.20 Sử dụng kẹp cơ khí để làm nhỏ từ từ các mảnh gốm 70 27 Hình 2.21 Sơ đồ bố trí sàng tách độ hạt 70 28 Hình 2.22 Các hạt gốm và vụn thực vật tách từ mẫu gốm cổ 70 5 Biểu đồ phân bố độ hạt qua quá trình gia công xử lý 29 Hình 2.23 72 mẫu đo tuổi Sơ đồ lắp ống chứa mẫu chiếu liều bổ sung trong đo 30 Hình 2.24 73 tuổi nhiệt huỳnh quang Dụng cụ dùng để định lượng mẫu đo trong đo tuổi 31 Hình 2.25 74 nhiệt huỳnh quang Thiết bị đo nhiệt huỳnh quang RGD-3A, tại Phòng thí 32 Hình 2.26 74 nghiệm Viện khảo cổ học 33 Hình 2.27 Sơ đồ nguyên lý hệ đo bức xạ nhiệt huỳnh quang 75 34 Hình 2.28 Sơ đồ khối của hệ đo RGD-3A 76 35 Hình 2.29 Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu thạch anh đo theo kênh đo 77 36 Hình 2.30 Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu thạch anh theo nhiệt độ 78 37 Hình 2.31 “Test plateau” mẫu hạt thạch anh trên máy RGD-3A 79 38 Hình 2.32 Đường hồi qui tuyến tính xác định liều tương đưong “Q” 80 Đường tương quan tuyến tính xác định giá trị hiệu 39 Hình 2.34 Mô hình kiểm tra đánh giá kết quả phân tích xác định tuổi 85 41 Hình 3.1 Các mẫu sử dụng thí nghiệm so sánh 2 phương pháp 91 Phổ bêta của mẫu carbon phóng xạ trên máy đo Tri- 42 Hình 3.2 93 carb 2770 TR/SL 43 Hình 3.3 Phổ nhiệt huỳnh quang của 5 mẫu đo đối sánh 95 Sơ đồ xác định giá trị liều “Q” và “I” theo phương 44 Hình 3.4 96 pháp bổ sung liều Đồ thị đánh giá tương quan kết quả đo tuổi nhiệt huỳnh 45 Hình 3.5 99 quang và tuổi bằng phương pháp carbon phóng xạ 46 Hình 3.6 Mẫu ở di tích HTTL dùng đo tuổi carbon phóng xạ 100 6 47 Hình 3.7 Địa tầng lấy mẫu ở HTTL 101 48 Hình 3.8 Mẫu ở di tích HTTL dùng đo tuổi nhiệt huỳnh quang 103 49 Hình 3.9 Đường cong TL thực nghiệm đối với các mẫu nghiên cứu 104 Mẫu gốm đo tuổi nhiệt huỳnh quang tại Phòng Thí 50 Hình 3.10 105 nghiệm Trường Đại học Bicacco Milano (Italy) 51 Hình 3.11 Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu gốm 106 Mẫu sưu tầm tại di tích Gò Tháp dùng đo tuổi carbon 52 Hình 3.12 108 phóng xạ 53 Hình 3.13 Mẫu ở di tích Gò Tháp dùng đo tuổi nhiệt huỳnh quang 109 Đường cong TL thực nghiệm mẫu 18.M04 Ảnh các mảnh gốm ở di tích Gò Tháp được đo tuổi 55 Hình 3.