Trần Việt Cường, Phenikaa: Màng composite plasma Triton X-100, TiO2 cho Li-ion

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA TRẦN VIỆT CƯỜNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MÀNG COMPOSITE TỪ CHẤT LỎNG ION, TRITON-X100 VÀ TiO2 BẰNG CÔNG NGHỆ PLASMA ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG ẮC QUY LITI ION LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC HÀ NỘI – 2024 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA TRẦN VIỆT CƯỜNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MÀNG COMPOSITE TỪ CHẤT LỎNG ION, TRITON-X100 VÀ TiO2 BẰNG CÔNG NGHỆ PLASMA ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG ẮC QUY LITI ION Ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 8520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1.TS Đào Văn Dương 2. TS Phạm Thị Lánh HÀ NỘI - 2024 LỜI CAM ĐOAN Tôi tên là Trần Việt Cường mã học viên 21800059 xin cam kết tuân thủ tất cả các quy định của về sở hữu trí tuệ, sử dụng các thông tin hay kết quả nghiên cứu của các nhà khoa học khác được dẫn chứng đầy đủ rõ ràng về nguồn, tác giả. Số liệu và kết quả báo cáo trung thực, chính xác. Tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về nội dung trong toàn bộ kết quả báo cáo luận văn của mình.

Hà Nội , ngày tháng năm 2024 Người cam đoan Trần Việt Cường 2 LỜI CẢM ƠN Trong quá trình hoàn thành bản luận văn tốt nghiệp em đã nhận được sự chỉ bảo tận tình của các thầy giáo, cô giáo trong Khoa Công nghệ sinh học, Hóa học và Kỹ thuật môi trường - Trường Đại học Phenikaa. Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô, đặc biệt em xin chân thành cảm ơn sâu sắc nhất tới PGS.TS Đào Văn Dương và TS Phạm Thị Lánh - Khoa Công nghệ sinh học, Hóa học và Kỹ thuật môi trường đã giúp em hoàn thành bản báo luận văn này. Em xin chân thành cảm ơn các thầy giáo, cô giáo  Tác giả Trần Việt Cường 3 MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN. 3 DANH MỤC VIẾT TẮT.

6 DANH MỤC BẢNG BIỂU. 10 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN. Tổng quan về ắc quy lithium ion .1 Ắc quy lithium ion .2 Vật liệu điện cực dương. Vật liệu điện cực âm .4 Chất điện phân.

Tổng quan về separator .1 Yêu cầu với Separator .3 Khả năng thấm ướt .6 Kích thước lỗ xốp và sự phân bố .7 Khả năng thẩm thấu .8 Ổn định kích thước .9 Co ngót nhiệt. Vai trò của separator trong LiB .2 Đặc tính nhiệt và shutdown.3 Độ bền đâm thủng .1 Tổng quan về plasma .2 Trùng hợp Plasma. 25 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Hóa chất và dụng cụ .2 Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm.

Đối tượng nghiên cứu. Phương pháp nghiên cứu…………………………………………………. Quy trình tổng hợp .1 Quy trình tổng hợp màng composite .2 Quy trình đóng Pin để đo độ dẫn ion. Các phương pháp phân tích.

Kính hiển vi điện tử quét. Quang phổ hồng ngoại .3 Phân tích nhiệt khối lượng. Phân tích nhiệt quét vi sai. Phổ tổng trở.

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.Cơ chế tạo màng polymer/composite. 40 2 Khảo sát sự phân tán TiO2 trong màng polymer tạo composite. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng TiO2 đến độ dày màng composite. Khảo sát ảnh hưởng của TiO2 đến độ dẫn ion của màng composite.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ. 63 CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN VĂN. 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 66 5 DANH MỤC VIẾT TẮT Ký hiệu viết tắt Tên đầy đủ IL Ionic liquid LIB Lithium-ion battery EIS Quang phổ trở kháng FTIR Phổ hồng ngoại SEM Kính hiển vi điện tử quét TGA Phân tích nhiệt khối lượng 6 DANH MỤC BẢNG BIỂU Danh mục bảng biểu Trang Bảng 1.1 Danh sách các thông số kỹ thuật yêu cầu đối với màng separator của LiB.1 Các hóa chất sử dụng 29 Bảng 2.2 Các thiết bị và dụng cụ sử dụng trong thí nghiệm 30 Bảng 2.3 Thành phần mẫu ban đầu 33 Bảng 3.1 Bảng phối liệu tạo màng composite 50 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc nhiệt độ phân hủy màng composite với hàm lượng TiO2 khác nhau 56 Bảng 3.3 Danh sách màng separator 58 Bảng 3.4 Kết quả tính độ dẫn ion của các màng 62 7 DANH MỤC HÌNH ẢNH Danh mục hình ảnh Trang Hình 1.1 Sơ đồ minh họa các thành phần chính của LIB 13 Hình 1.

Sơ đồ hình thành plamsa 25 Hình 1. Tổng hợp polymer bằng công nghệ lắng đọng plasma 28 Hình 2. Mô hình minh họa quy trình tổng hợp màng composite từ Triton X- 100, ionic liquid và TiO2 bằng công nghệ plasma 34 Hình 2. Quy trình chế tạo màng composite bằng công nghệ plasma 34 Hình 2.

Quy trình đóng cell đo độ dẫn 35 Hình 2. Thiết bị phân tích phổ FTIR Spectrum Two, Perkin Elmer (Mỹ) 37 Hình 2. Thiết bị phân tích nhiệt TGA4000, Perkin Elmer, Mỹ 38 Hình 3. Sự hình thành supramolecular 40 Hình 3.

Cơ chế ghép nối giữ hạt TiO2 với màng polymer tạo composite 42 Hình 3. Ảnh chụp mẫu màng với (a) 0%TiO2 và (b) 0,25% TiO2 43 Hình 3. Ảnh SEM chụp bề mặt của mẫu màng với (a) 0%TiO2 và (b) 0,25% TiO2 44 Hình 3. Ảnh SEM chụp mặt cắt của mẫu màng với (a) 0%TiO2 và (b) 0,25% TiO2 45 Hình 3.

Ảnh SEM-EDS-mapping của mẫu chứa 0,25%TiO2 47 8 Hình 3. Phổ FTIR màng với 0% TiO2 và 0,25% TiO2 47 Hình 3. Giản đồ TGA của màng composite với 0% TiO2 và 0,25 % TiO2 49 Hình 3. Hình ảnh màng composite sau khi tổng hợp bằng công nghệ plasma với các hàm lượng TiO2 khác nhau 50 Hình 3.

Ảnh SEM chụp bề mặt của các màng composite được tổng hợp với các hàm lượng TiO2 khác nhau 52 Hình 3.11: Chụp mặt cắt SEM cross-sectional của các mẫu với hàm lượng TiO2 khác nhau 54 Hình 3.12: Giản đồ TGA của các màng composite với hàm lượng khối lượng TiO2 khác nhau 55 Hình 3. Sự phụ thuộc nhiệt độ phân hủy màng composite với hàm lượng TiO2 khác nhau 56 Hình 3. EIS của cell với Polypropylen separator 59 Hình 3. EIS của cell với composite chứa 0% TiO2 60 Hình 3.

EIS của cell với composite chứa 0,65% TiO2 61 9 MỞ ĐẦU Ắc quy lithium-ion đang được ứng dụng rộng rãi cho các sản phẩm tiêu dùng, xe điện và lưu trữ. Vì thế, nó đòi hỏi phải tăng cường hơn nữa về mật độ năng lượng, vòng đời và độ an toàn, tất cả đều dựa vào đặc điểm cấu trúc và hóa lý của các thành phần tế bào. Màng ngăn (separator) là thành phần quan trọng trong ắc quy lithium ion, nó nằm giữa hai điện cực dương và âm để ngăn chặn sự tiếp xúc vật lý đồng thời cho phép dẫn ion qua chất điện phân. Mặc dù là thành phần không hoạt động trong tế bào, nhưng separator có tác động mạnh đến sự vận chuyển ion, hiệu suất, tuổi thọ của tế bào và độ an toàn của pin.

Ngày nay có rất nhiều loại màng separator đang được sử dụng hoặc đang được xem xét, bao gồm polyolefin, composite. Đề tài nghiên cứu tổng hợp màng composite từ ionic liquid và TiO2, Triton X-100 bằng công nghệ plasma định hướng ứng dụng trong ắc quy lithium ion. Các đặc tính của màng được khả sát thông qua SEM, FTIR, TGA, DTA. Tính chất điện hóa của màng được tiến hành thông qua đo phổ tổng trở (EIS).

Các kết quả chỉ ra rằng, màng composite đã được tổng hợp thành công và có khả năng ứng dụng làm màng ngăn của ắc quy liti ion. Mục đích của nghiên cứu: Nghiên cứu tổng hợp màng composite trên cơ sở ionic liquid, triton X-100 và TiO2 bằng công nghệ plasma thân thiện môi trường, ở nhiệt độ thấp, thời gian ngắn và không cần phải sử dụng hóa chất độc hại. Màng tổng hợp được định hướng ứng dụng trong ắc quy liti ion. Nội dung nghiên cứu - Tổng hợp màng composite từ ionic liquid, triton X-100 và TiO2 bằng công nghệ plasma - Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng TiO2 đến độ dày và độ bền nhiệt của màng composite - Đánh giá độ dẫn của màng có và không có TiO2.

10 Ý nghĩa khoa học: Nghiên cứu đưa TiO2 vào màng polymer tạo thành composite là cực kỳ quan trọng trong việc cải thiện độ dày của màng, tang tính chất cơ lý và dộ dẫn của màng. Từ đó, màng tổng hợp được định hướng ứng dụng trong ắc quy liti ion. Một điểm rất quan trọng trong nghiên cứu này là công nghệ tổng hợp mới, dùng plasma tổng hợp màng composite ở điều kiện nhiệt độ phòng, áp suất khí quyển, thời gian nhanh và dễ vận hành, có thể dễ dàng ứng dụng trong công nghiệp. 11 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.

Tổng quan về ắc quy lithium ion 1.1 Ắc quy lithium ion Với nhu cầu năng lượng ngày càng tăng và sự cạn kiệt nhanh chóng của nhiên liệu hóa thạch, việc thăm dò các nguồn năng lượng bền vững và phát triển các công nghệ lưu trữ/chuyển đổi năng lượng điện hóa tương ứng đang được quan tâm những năm gần đây. Những công nghệ này bao gồm pin sạc, siêu tụ điện và pin nhiên liệu cho các ứng dụng trong xe điện (EV), thiết bị điện tử cầm tay và nhà máy điện cố định. Trong số một số loại pin có thể sạc lại, ắc quy lithium-ion (LIB) có triển vọng nhất vì mật độ năng lượng và điện áp hoạt động tương đối cao, cũng như tuổi thọ dài, tỷ lệ tự phóng điện thấp và ô nhiễm môi trường thấp. LIB cũng linh hoạt hơn về mặt thiết kế cho nhiều ứng dụng trong các thiết bị điện tử cầm tay, có thể được sản xuất với nhiều kích cỡ và hình dạng khác nhau để lấp đầy không gian sẵn có một cách hiệu quả.

LIB thương mại bao gồm một số thành phần chính: điện cực dương và âm, bộ thu dòng kim loại, chất điện phân và màng separator.1 thể hiện các thành phần cơ bản của một LIB. Trong những năm gần đây, sự gia tăng nhanh chóng của các phương tiện sử dụng năng lượng mới, bao gồm xe điện hybrid (HEV), xe điện hybrid cắm điện (PHEV) và xe điện thuần túy (EV) [1], đã làm tăng đáng kể yêu cầu về hiệu suất LIB. Sơ đồ minh họa các thành phần chính của LIB 12 Tuy nhiên, việc ứng dụng và thương mại hóa LIB trên quy mô lớn trong các phương tiện sử dụng năng lượng mới vẫn bị cản trở bởi một số rào cản công nghệ lớn, bao gồm chi phí cao, vòng đời không đủ, đặc tính an toàn kém về bản chất và hiệu suất kém ở nhiệt độ thấp [2,3]. Ngoài ra, để tăng quãng đường đi được của các phương tiện sử dụng năng lượng mới, các yêu cầu về hiệu suất của hệ thống pin đã trở nên khắt khe hơn, cần mật độ năng lượng cao hơn, hiệu suất pin cao hơn, tốc độ sạc nhanh hơn, hoạt động ở nhiệt độ thấp hơn và an toàn tốt hơn trong môi trường khắc nghiệt [4].