Luận án tiến sĩ công nghệ thực phẩm nghiên cứu thu nhận tinh dầu và nhựa dầu từ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LÊ THỊ MỸ CHÂU NGHIÊN CỨU THU NHẬN TINH DẦU VÀ NHỰA DẦU TỪ CHI GỪNG (ZINGIBER) THUỘC HỌ GỪNG (ZINGIBERACEAE) VÀ ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Hà Nội – 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LÊ THỊ MỸ CHÂU NGHIÊN CỨU THU NHẬN TINH DẦU VÀ NHỰA DẦU TỪ CHI GỪNG (ZINGIBER) THUỘC HỌ GỪNG (ZINGIBERACEAE) VÀ ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Ngành: Công nghệ thực phẩm Mã số: 9540101 LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. NGUYỄN THỊ MINH TÚ 2. TRẦN ĐÌNH THẮNG Hà Nội - 2018 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi dưới sự hướng dẫn của PGS. Nguyễn Thị Minh Tú và GS.

Trần Đình Thắng. Các số liệu, kết quả nêu trong luận án là trung thực, chưa từng được tác giả khác công bố. Người hướng dẫn khoa học Tác giả luận án PGS. Nguyễn Thị Minh Tú GS.

Trần Đình Thắng Lê Thị Mỹ Châu LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành được Luận án Tiến sĩ, ngoài sự cố gắng nỗ lực của bản thân, em đã nhận được sự động viên và giúp đỡ rất to lớn của các thầy, cô và tập thể. Lời đầu tiên, cho phép em được bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc nhất tới PGS. Nguyễn Thị Minh Tú – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, GS. Trần Đình Thắng - Trường Đại học Vinh, là những người đã tận tình hướng dẫn, định hướng và giúp đỡ em trong suốt quá trình thực hiện luận án.

Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến PGS. Lê Thanh Mai, PGS. Lâm Xuân Thanh và cố GS. Hà Duyên Tƣ - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, là những người đã hướng dẫn và giúp đỡ em thực hiện các chuyên đề tiến sĩ.

Em cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành đến TS. Đỗ Ngọc Đài - Trường Đại học Kinh tế kỹ thuật Nghệ An đã giúp thu mẫu nghiên cứu và định danh mẫu thực vật trong Luận án. Xin gửi lời cảm ơn đến Ban giám hiệu, các phòng ban chức năng của Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, các thầy cô, cán bộ Viện Đào tạo Sau đại học, Bộ môn Quản lý chất lượng - Viện Công nghệ sinh học và Công nghệ thực phẩm - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội đã tạo điều kiện thuận lợi về các thủ tục có liên quan. Tôi xin gửi lời cảm ơn đến cơ quan chủ quản - Trường Đại học Vinh, Viện công nghệ Hóa, Sinh - Môi trường và Trung tâm Thực hành Thí nghiệm - Trường Đại học Vinh đã bố trí thời gian, hỗ trợ kinh phí và tạo mọi điều kiện thuận lợi nhất để tôi hoàn thành luận án của mình.

Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình và bạn bè, đặc biệt là những người thân trong gia đình đã luôn động viên tinh thần và hỗ trợ về tài chính, đây chính là nguồn động lực to lớn giúp tôi vượt qua những khó khăn trong suốt thời gian qua. Hà Nội, ngày……tháng…. năm 2018 Lê Thị Mỹ Châu MỤC LỤC MỞ ĐẦU. 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN.

Tổng quan về chi gừng. Đặc điểm thực vật, phân bố, phân loại. Thành phần hóa học. Tinh dầu gừng và nhựa dầu gừng.

Tinh dầu gừng. Nhựa dầu gừng. Các phương pháp thu nhận tinh dầu, nhựa dầu. Các phương pháp thu nhận tinh dầu.

Phương pháp thu nhận nhựa dầu. Các phương pháp tạo bột hương liệu chất thơm. Vai trò của gừng trong đời sống con người. Tình hình sử dụng và nghiên cứu gừng ở Việt Nam và trên thế giới.

Trên thế giới. Ứng dụng gừng trong công nghệ thực phẩm. Chất thơm sử dụng trong sản xuất bánh, kẹo, đồ uống và chế biến các món ăn. Ứng dụng làm thuốc.

Tác dụng chống nấm, vi sinh vật và chống oxy hóa của gừng. Ứng dụng của nhựa gừng để làm chất bảo quản thực phẩm. 30 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Các loài mẫu gừng nghiên cứu.

Hóa chất và thiết bị nghiên cứu sử dụng. Hóa chất sử dụng. Thiết bị nghiên cứu. Error! Bookmark not defined.

Phương pháp lấy mẫu nguyên liệu gừng. Các phương pháp phân tích. Xác định tỷ lệ thu hồi thịt củ gừng bằng phương pháp tính phần trăm. Xác định độ ẩm của củ gừng bằng phương pháp chưng cất với toluene.

Xác định lượng tinh dầu củ gừng bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Phân tích hàm lượng tinh bột trong củ gừng. Phân tích hàm lượng cellulose trong củ gừng theo TCVN 5103:1990. Phân tích hàm lượng tro trong củ gừng theo TCVN 9939:2013.

Phân tích cảm quan của tinh dầu theo TCVN 8460:2010. Xác định tỷ trọng của tinh dầu theo TCVN 8444:2010. Xác định góc quay cực theo TCVN 8446:2010. Xác định chỉ số khúc xạ theo TCVN 8445:2010.

Xác định chỉ số acid theo TCVN 8450:2010. Xác định chỉ số ester của tinh dầu theo TCVN 8451:2010. Xác định hàm lượng aldehyde theo TCVN 189:1993 (Phương pháp natri sunfat - aldehyde cinnamic). Xác định độ hòa tan trong ethanol theo TCVN 8449:2010.

Xác định cấu tử của tinh dầu gừng bằng phương pháp GC/MS. Xác định cấu tử của nhựa dầu gừng bằng phương pháp LC/MS. Phân lập và xác định cấu trúc các hợp chất trong nhựa dầu gừng. Xác định hoạt tính chống oxy hóa - khả năng quét gốc tự do DPPH.

Xác định hoạt tính kháng khuẩn bằng phương pháp khuếch tán thạch. Phương pháp đánh giá thị hiếu sản phẩm. Các phương pháp bố trí thí nghiệm. Tối ưu hóa quy trình chưng cất tinh dầu gừng theo phương pháp đáp ứng bề mặt.

Tối ưu hóa quá trình trích ly nhựa dầu gừng theo phương pháp đáp ứng bề mặt. Bố trí thí nghiệm bổ sung hương liệu vào rượu. Bố trí thí nghiệm bổ sung hương liệu nhựa dầu gừng vào sản phẩm chè đen. Nghiên cứu tận dụng phụ phẩm bã gừng vào công nghệ sản xuất khác.

57 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN. Nghiên cứu xác định chất lượng nguyên liệu, tính chất hóa lý và thành phần hóa học của tinh dầu và nhựa dầu từ củ 7 loài gừng (Z. zerumbet) tự nhiên khu vực Bắc Trung Bộ (Nghệ An, Hà Tĩnh, Quảng Bình), Việt Nam. Khảo sát chất lượng nguyên liệu.

Xác định chỉ số hóa lý của tinh dầu gừng. Thành phần hóa học của tinh dầu gừng. Xác định các cấu tử của nhựa dầu gừng. Nghiên cứu xây dựng quy trình thu nhận tinh dầu, nhựa dầu gừng, xác định hoạt tính sinh học của tinh dầu và nhựa dầu từ củ gừng loài Z.

collinsii tự nhiên khu vực Bắc Trung Bộ, Việt Nam. Nghiên cứu xây dựng quy trình thu nhận tinh dầu gừng. Xây dựng quy trình trích ly nhựa dầu gừng. Xác định công thức cấu tạo của một số hợp chất có trong nhựa dầu gừng từ củ gừng loài Z.

collinsii tự nhiên khu vực Bắc Trung Bộ, Việt Nam. Nghiên cứu quy trình công nghệ sử dụng tinh dầu, nhựa dầu gừng vào một số sản phẩm thực phẩm. Ứng dụng vào sản phẩm chè đen. Sản xuất rượu gừng.

Đề xuất giải pháp công nghệ sử dụng các phụ phẩm từ quá trình thu nhận chất thơm (tinh dầu và nhựa dầu) vào một số lĩnh vực khác: sản xuất tinh bột và làm giá thể trồng nấm. Sản xuất tinh bột từ bã gừng. Ứng dụng bã gừng làm giá thể trồng cây. Đề nghị quy trình công nghệ khép kín đối với sản phẩm gừng.

134 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ. 135 DANH MỤC CÔNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN. 137 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 138 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁCKÝ HIỆU, CHỮ CÁI VIẾT TẮT TT Ký hiệu, chữ Chú giải cái viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt GC/MS Gas Chromatography/Mass Sắc ký khí ghép nối khối phổ 1 Spectrometry HPLC High Performance Liquid Sắc ký lỏng hiệu năng cao 2 Chromatography LC/MS Liquid Chromatography/ Mass Sắc ký lỏng ghép nối khối phổ 3 Spectrometry 4 TLC Thin Layer Chromatography Sắc ký lớp mỏng 5 TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam Haft - maximal inhibitory 6 IC50 Nồng độ ức chế 50% concentration 7 UV-Vis Ultraviolet–visible spectroscopy Phổ tử ngoại-khả kiến Electron Impact –Mass 8 EI-MS Phổ khối va chạm electron Spectrometry 9 DPPH 1,1-diphenyl-2-picryl-hydrrazyl 1,1-diphenyl-2-picryl-hydrrazyl Proton Nuclear Magnetic 10 1H- NMR Phổ cộng hưởng từ proton H1 Resonance Cacbon 13 Nuclear Magnetic 11 13C- NMR Phổ cộng hưởng từ cacbon C13 Resonance Distortionless Enhancement by 12 DEPT Phổ DEPT Polarization Transfer Heteronuclear Single Quantum Phổ hai chiều, tương tác trực tiếp 13 HSQC Correlation C–H Heteronuclear Multiple Bond Phổ hai chiều, tương tác gián tiếp 14 HMBC Correlation C–H Hệ dung môi chloroform: 15 C: M: H2O methanol: nước Hệ dung môi n-hexane: ethyl 16 H: E acetate 17 M: H2O Hệ dung môi methanol: nước Hệ dung môi chloroform: 18 C: M methanol 19 PĐ Phân đoạn 20 CC Column Chromatography Sắc kí cột 21 Me nhóm CH3- 22 Et nhóm C2H5- 23 MS Mas Spectrum Phổ khối lượng 24 Cs Cộng sự DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.

Phân loại và phân bố của các loài chi gừng ở Việt Nam. Thành phần các chất cay chính trong nhựa dầu gừng [160]. Thông tin các mẫu nghiên cứu. Bố trí thí nghiệm tối ưu hóa quy trình chưng cất tinh dầu gừng.

Khảo sát lượng tinh dầu theo thời gian chưng cất có hỗ trợ siêu âm. Khảo sát sự thay đổi lượng tinh dầu thu được khi bổ sung α-amylase. Bố trí thí nghiệm tối ưu hóa quy trình chưng cất nhựa gừng. Tỷ lệ nhựa dầu bổ sung vào sản phẩm chè đen.

Tỷ lệ thay thế bã mùn cưa gừng trong giá thể. Kết quả khảo sát chất lượng nguyên liệu các loài gừng nghiên cứu. Chỉ số hóa lý của tinh dầu gừng. Thành phần hóa học các cấu tử bay hơi tinh dầu loài Z.

Thành phần hóa học tinh dầu loài Z. Thành phần hóa học tinh dầu loài Z. Thành phần hóa học của tinh dầu loài Z. Thành phần hóa học của tinh dầu loài Z.

Thành phần hóa học các cấu tử bay hơi loài Z. Các cấu tử dễ bay hơi từ rễ loài Z. Thành phần hóa học của loài Z. Thành phần hóa học của loài Z.

Thành phần hóa học của loài Z. Thành phần hóa học của loài Z. Thành phần hóa học của loài Z. Thành phần hóa học của loài Z.

Thành phần hóa học của loài Z. Lượng tinh dầu thu nhận từ thịt và củ gừng Z. Điều kiện tiến hành thí nghiệm đối với tinh dầu gừng loài Z.