Luận án nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao

MỞ ĐẦU Vật liệu công nghệ nói chung và vật liệu từ nói riêng có ý nghĩa quan trọng trong cuộc sống loài người. Chúng rất đa dạng, phong phú và không ngừng được nghiên cứu để hoàn thiện hơn. Trong xu thế phát triển chung đó thì các vật liệu từ cứng (VLTC), cùng với sản phẩm ứng dụng của nó là nam châm vĩnh cửu (NCVC) đang được sử dụng rộng rãi trong thực tế từ các thiết bị quen thuộc không thể thiếu trong cuộc sống hằng ngày như động cơ điện, máy phát điện. cho đến các thiết bị trong lĩnh vực kỹ thuật hiện đại như máy tính, máy chụp cộng hưởng từ.

Bắt đầu từ thế kỷ XX, các NCVC đã được chế tạo và ứng dụng rất nhiều. Công nghệ chế tạo các nam châm này không ngừng được nghiên cứu để nâng cao các thông số từ cứng đáp ứng yêu cầu ứng dụng thực tế [34, 113]. Tích năng lượng cực đại (BH)max, đặc trưng cho sự tích trữ năng lượng từ, là một thông số quan trọng để đánh giá phẩm chất của nam châm. Trong suốt giai đoạn đầu của thế kỷ này, (BH)max chỉ vào cỡ 1 MGOe cho thép kỹ thuật (Fe-C, Fe-W…).

Sau đó, (BH)max tăng lên  5 MGOe cho hợp kim Alnico (Fe-Al-Ni-Co) và ferit từ cứng (BaO.6Fe2O3 và SrO. Nửa sau của thế kỷ, (BH)max tăng vọt tới  30 MGOe cho nam châm đất hiếm Sm-Co [15, 37] và cuối cùng (BH)max đạt giá trị  59 MGOe với nam châm đất hiếm Nd-Fe-B [76]. Với tính chất từ rất tốt, nam châm Nd-Fe-B đã góp phần quan trọng vào sự thu nhỏ kích thước của thiết bị và cải thiện các đặc tính về công suất và hiệu suất. Ngày nay, sự phát triển của ngành công nghệ hiện đại đã dẫn đến nhu cầu về các loại NCVC chất lượng cao tăng lên đáng kể.

Đặc biệt là nhu cầu sử dụng nam châm thiêu kết Nd-Fe-B trong động cơ của xe điện, lai điện, máy phát điện năng lượng gió. bởi các thiết bị này đòi hỏi phải có mômen khởi động cao, có dải tốc độ hoạt động rộng và tiết kiệm được điện năng. Việc sản xuất nam châm thiêu kết Nd- Fe-B liên tục tăng, từ 6 nghìn tấn năm 1996 lên 63 nghìn tấn trong năm 2008 [39], và dự đoán về sản lượng nam châm thiêu kết Nd-Fe-B trên thế giới sẽ đạt đến 160 nghìn tấn vào năm 2020 [103]. Tuy nhiên, nhiệt độ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B trong 1 động cơ, máy phát điện khi hoạt động thường tăng cao ( 200°C).

Khi nhiệt độ tăng lực kháng từ của nam châm bị suy giảm nhanh do sự khử từ nhiệt dẫn đến công suất và hiệu suất của thiết bị giảm. Lực kháng từ ~ 8 kOe ở ~ 200°C hoặc ~ 25 kOe ở nhiệt độ phòng là yêu cầu cần thiết để đáp ứng các ứng dụng này. Mặc dù trường dị hướng theo lý thuyết của pha Nd2Fe14B là ~ 75 kOe [113], nhưng do trong nam châm luôn tồn tại các khuyết tật với trường dị hướng từ tinh thể thấp dẫn đến sự giảm lực kháng từ đến giá trị ~ 12 kOe, chỉ bằng 15% trường dị hướng của pha Nd2Fe14B [69]. Một cách đơn giản để tăng lực kháng từ là tăng dị hướng từ tinh thể của pha Nd2Fe14B bằng cách thay một phần Nd bởi Dy do sự hình thành của pha (Nd,Dy)2Fe14B có dị hướng từ tinh thể lớn ~ 278 kOe [113].

Tuy nhiên, lượng Dy trong tự nhiên chỉ bằng cỡ 10% của Nd và giá thành cũng đắt hơn rất nhiều (gấp khoảng 4 lần). Điều này có thể dẫn đến một cuộc khủng hoảng nguồn cung cấp nguyên liệu thô nếu nam châm không chứa hoặc chứa lượng nhỏ Dy không được phát triển. Do đó, một số nhà khoa học đang tìm cách nâng cao chất lượng của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B mà không sử dụng hoặc sử dụng lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm nặng. Nhìn chung có hai hướng nghiên cứu chính để nâng cao lực kháng từ cho nam châm Nd-Fe-B.

Một là bổ sung vào thành phần hợp kim một số nguyên tố khác ngoài các thành phần chính là Nd, Fe và B nhằm thay đổi các tính chất của vật liệu như lực kháng từ, nhiệt độ Curie. Hai là nghiên cứu cải tiến, hoàn thiện công nghệ để tạo ra vi cấu trúc tối ưu như khống chế kích thước hạt, tạo được pha biên hạt thích hợp… [11, 68, 72, 91, 92, 94]. Ở Việt Nam, ngay sau khi phát minh vật liệu từ Nd-Fe-B được công bố, nó đã được các phòng thí nghiệm quan tâm nghiên cứu về thành phần hoá học cũng như các đặc điểm công nghệ. Điều này được thể hiện qua nhiều báo cáo tại các hội nghị và trên các tạp chí của nhiều nhóm tác giả như nhóm nghiên cứu ở Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Bách Khoa Hà Nội, Viện Khoa học vật liệu.

Tuy nhiên, các kết quả nghiên cứu chủ yếu thu được trên nam châm kết dính. Còn với nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, các nghiên cứu trước đây chủ yếu tập trung vào cấu trúc và tính chất của vật liệu mà chưa có nhiều nghiên cứu về công nghệ [4, 7, 42, 2 117]. Đồng thời, kết quả thu được mới chỉ ở trong khuôn khổ phòng thí nghiệm và thông số từ của nam châm chưa đáp ứng được yêu cầu ứng dụng trong các thiết bị có nhiệt độ hoạt động lớn như mô tơ và máy phát điện, tích năng lượng (BH)max đã đạt trên 30 MGOe nhưng giá trị lực kháng từ còn thấp Hc ≤ 8 kOe [1, 2, 6]. Hiện nay, nam châm Nd-Fe-B chất lượng cao vẫn phải nhập ngoại.

Chính vì vậy, việc tìm ra các biện pháp công nghệ mới nhằm nâng cao thông số từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B nhằm đáp ứng hơn nữa nhu cầu ứng dụng trong thực tế, đồng thời chủ động được công nghệ chế tạo trong nước, làm giảm nhu cầu sử dụng đất hiếm nặng (đang ngày càng khan hiếm) có ý nghĩa quan trọng. Từ những lý do trên, chúng tôi đã chọn đề tài nghiên cứu của luận án là: Nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao. Đối tượng nghiên cứu của luận án: Nam châm thiêu kết Nd-Fe-B. Mục tiêu nghiên cứu của luận án: Xây dựng được quy trình công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao, tích năng lượng đủ lớn đáp ứng được yêu cầu ứng dụng trong thực tế.

Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án: Các kết quả của luận án có ý nghĩa khoa học trong việc nghiên cứu các cơ chế vật lý trong vật liệu cho lực kháng từ cao. Đồng thời, việc hoàn thiện công nghệ nhằm chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có thể đưa vào sản xuất thực tế, hạn chế việc nhập khẩu loại nam châm này. Phương pháp nghiên cứu: Luận án được tiến hành bằng phương pháp thực nghiệm. Mẫu nghiên cứu được chế tạo trên các thiết bị như: lò luyện kim trung tần, lò hồ quang, máy nghiền thô, máy nghiền tinh, máy nghiền cơ năng lượng cao, máy ép trong từ trường, máy ép đẳng tĩnh, lò thiêu kết chân không.

Nghiên cứu cấu trúc của mẫu bằng các kỹ thuật nhiễu xạ tia X và hiển vi. Tính chất từ của vật liệu được khảo sát bằng các phép đo từ trễ trên hệ đo từ trường xung. 3 Nội dung nghiên cứu của luận án bao gồm: Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện công nghệ (thời gian nghiền, chế độ thiêu kết, quá trình xử lý nhiệt…) lên cấu trúc và tính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B. Nghiên cứu ảnh hưởng của các hợp chất pha thêm (Dy-Nd-Al, Nb-Cu-Al, Dy-Zr-Al.) lên cấu trúc và tính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B.

Nghiên cứu mối liên hệ giữa vi cấu trúc và tính chất từ của nam châm chưa pha và đã pha tạp để đưa ra công nghệ chế tạo tối ưu. Xây dựng quy trình chế tạo nam châm thiêu kết có lực kháng từ Hc cao qui mô bán công nghiệp. Bố cục của luận án: Nội dung chính của luận án được trình bày trong 4 chương. Chương đầu là phần tổng quan về nam châm thiêu kết Nd-Fe-B.

Chương tiếp theo trình bày các kỹ thuật thực nghiệm về phương pháp chế tạo mẫu và các phép đo đặc trưng cấu trúc và tính chất từ của vật liệu. Hai chương cuối trình bày các kết quả nghiên cứu đã thu được, bàn luận về ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ và hợp chất pha thêm lên cấu trúc và tính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B. Các kết quả nghiên cứu của luận án được công bố trong 08 công trình khoa học, bao gồm 01 bài báo đăng trên tạp chí quốc tế (ISI), 03 bài báo đăng trên tạp chí trong nước, 04 bài báo cáo tại Hội nghị trong nước và quốc tế. Kết quả chính của luận án: Đã khảo sát ảnh hưởng của điều kiện công nghệ và các hợp chất pha thêm lên cấu trúc và tính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B.

Đã xây dựng được quy trình công nghệ tương đối hoàn thiện để chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B. Đã chế tạo được nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao, Hc > 21 kOe, tích năng lượng cực đại đủ lớn, (BH)max > 35 MGOe, có thể đưa vào ứng dụng thực tế. 4 Luận án này được hỗ trợ kinh phí của Phòng thí nghiệm Trọng điểm về Vật liệu và Linh kiện Điện tử, đề tài Khoa học Công nghệ cấp Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, mã số VAST03.05/16-17 và Nhiệm vụ hợp tác quốc tế song phương về khoa học và công nghệ cấp Bộ Giáo dục và Đào tạo, mã số 07/2012/HĐ-HTQTSP. Luận án được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm về Vật liệu và Linh kiện Điện tử và Phòng Vật lý Vật liệu Từ và Siêu dẫn, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

5 Chương 1 TỔNG QUAN VỀ NAM CHÂM THIÊU KẾT Nd-Fe-B 1. Lịch sử phát triển của vật liệu từ cứng nền Nd-Fe-B Trong quá trình hình thành và phát triển, VLTC đã trải qua nhiều giai đoạn với các chủng loại nam châm phong phú, đa dạng. Tích năng lượng cực đại (BH)max là một trong các thông số từ quan trọng để đánh giá chất lượng nam châm và mang ý nghĩa về khả năng ứng dụng. Sự phát triển của VLTC gắn liền với việc tìm ra vật liệu mới có (BH)max lớn đáp ứng yêu cầu ứng dụng trong thực tế.1 cho thấy trong thế kỷ XX cứ sau 20 năm (BH)max tăng lên gấp ba lần.

Sự phát triển của nam châm vĩnh cửu theo (BH)max ở nhiệt độ phòng trong thế kỷ XX [129].