Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu, Bắc Yên

Lê Sỹ Bình

Luận án Tiến sĩ: Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu & Bắc Yên, Sơn La

Phân tích hàm lượng crom và mangan trong lá chè tại Mộc Châu và Bắc Yên, Sơn La. Đánh giá ảnh hưởng của môi trường đến chất lượng lá chè xanh địa phương.

Trường ĐH

Học viện Khoa học và Công nghệ

Chuyên ngành

Hóa phân tích

Tác giả

Luan An

Thể loại

Luận án tiến sĩ

Năm xuất bản

2021

Số trang

166

Thời gian đọc

25 phút

Lượt xem

0

Lượt tải

0

Phí lưu trữ

50 Point

Tổng quan nhanh

Chủ đề:: 1. Phân tích Crom và Mangan trong lá chè Mộc Châu Bắc Yên
Số trang:: 166 trang
Trường:: Học viện Khoa học và Công nghệ
Chuyên ngành:: Hóa phân tích
Tác giả:: Lê Sỹ Bình
Năm:: 2021

Tóm tắt nội dung luận án

I. Phân tích Crom và Mangan trong lá chè Mộc Châu Bắc Yên

Khu vực Mộc Châu và Bắc Yên thuộc tỉnh Sơn La sở hữu điều kiện thổ nhưỡng lý tưởng cho cây chè phát triển. Việc kiểm soát hàm lượng kim loại chuyển tiếp trong lá chè giữ vai trò sống còn đối với chất lượng nông sản xuất khẩu. Nghiên cứu tập trung phân tích định lượng tổng hàm lượng và các dạng tồn tại hóa học của Crom cùng Mangan. Quá trình khảo sát bao gồm cả mẫu lá tươi, sản phẩm chè khô và nước chè pha sẵn. Dữ liệu thực nghiệm phản ánh chính xác mức độ tích tụ kim loại từ đất canh tác vào từng bộ phận của búp chè. Công trình cung cấp cơ sở khoa học đáng tin cậy phục vụ công tác giám sát an toàn thực phẩm vùng Tây Bắc. Các kết quả phân tích góp phần nâng cao giá trị thương hiệu chè đặc sản Sơn La trên thị trường quốc tế.

1.1. Mục tiêu phân tích kim loại nặng trong cây chè Sơn La

Cây chè có đặc tính tích lũy tự nhiên nhiều loại khoáng chất từ tầng đất mặt. Mộc Châu và Bắc Yên là hai vùng trồng chè trọng điểm của miền núi Tây Bắc với khí hậu ôn hòa. Mục tiêu chính của nghiên cứu là xác định sự phân bố vi lượng kim loại trong các vùng nguyên liệu. Khảo sát tập trung đánh giá mức độ hấp thu Mangan và Crom từ môi trường tự nhiên vào cây trồng. Dữ liệu thực địa giúp làm rõ tác động của điều kiện địa chất và phương thức canh tác nông nghiệp. Kết quả phân tích làm sáng tỏ cơ chế vận chuyển khoáng chất từ rễ lên thân và lá chè. Nghiên cứu tạo tiền đề xây dựng cơ sở dữ liệu an toàn hóa học cho vùng chè nguyên liệu Sơn La.

1.2. Tổng quan về độc tính và vai trò của Crom và Mangan

Mangan là vi chất thiết yếu cho quá trình quang hợp ở thực vật và sự trao đổi chất của cơ thể người. Tuy nhiên, việc hấp thụ Mangan nồng độ cao trong thời gian dài có thể gây tổn thương hệ thần kinh trung ương. Đối với Crom, hoạt tính sinh học phụ thuộc hoàn toàn vào hóa trị của nguyên tố. Nghiên cứu làm rõ sự khác biệt giữa độc tính crom Cr(VI) và Cr(III) trong sản phẩm nông sản. Cr(III) là vi chất dinh dưỡng tham gia điều hòa đường huyết và chuyển hóa lipid. Ngược lại, Cr(VI) là chất độc hại có khả năng gây biến dị tế bào và kích ứng mô. Việc định lượng riêng biệt từng dạng hóa trị giúp đánh giá chính xác mức độ an toàn của thực phẩm.

II. Quy trình phá mẫu vi sóng và kỹ thuật chiết điểm mù

Xử lý mẫu chè là công đoạn then chốt quyết định độ chính xác của toàn bộ quy trình phân tích vi lượng. Hợp chất hữu cơ phức tạp trong lá chè đòi hỏi kỹ thuật vô cơ hóa triệt để trước khi đo đạc quang phổ. Quy trình kết hợp xử lý nhiệt vi sóng và kỹ thuật chiết tách xanh giúp tối ưu hóa hiệu suất thu hồi nguyên tố. Phương pháp chiết điểm mù loại bỏ nhu cầu sử dụng dung môi hữu cơ độc hại trong phòng thí nghiệm. Kỹ thuật này nâng cao giới hạn định lượng cho các nguyên tố vết có nồng độ cực thấp. Toàn bộ thông số thực nghiệm được kiểm soát chặt chẽ nhằm bảo đảm độ lặp lại và độ đúng của phép phân tích.

2.1. Kỹ thuật phá mẫu vi sóng lá chè và xử lý mẫu thực tế

Phương pháp phân hủy mẫu kín dưới áp suất cao mang lại hiệu quả vượt trội so với đun hồi lưu truyền thống. Quá trình phá mẫu vi sóng lá chè sử dụng hỗn hợp acid nitric tinh khiết và hydro peroxide theo tỷ lệ chuẩn. Nhiệt độ và áp suất trong bình phản ứng được kiểm soát tự động theo chương trình nhiệt nhiều giai đoạn. Ma trận hữu cơ chứa polyphenol, caffeine và tannin trong lá chè bị phân hủy hoàn toàn thành dung dịch trong suốt. Kỹ thuật này hạn chế tối đa nguy cơ thất thoát các hợp chất Crom dễ bay hơi. Lượng hóa chất tiêu hao giảm đáng kể, bảo vệ an toàn cho chuyên viên phân tích và môi trường xung quanh.

2.2. Chiết điểm mù CPE làm giàu vi lượng Crom và Mangan

Kỹ thuật chiết điểm mù khai thác hiện tượng tách pha của chất hoạt động bề mặt không ion khi đạt nhiệt độ vẩn đục. Dung dịch Triton X-114 được sử dụng kết hợp với tác nhân tạo phức đặc hiệu cho từng ion kim loại. Phức chất trung hòa điện tích của Mn(II) và Cr(III) được giữ lại trong pha giàu chất hoạt động bề mặt có thể tích rất nhỏ. Sau khi ly tâm và làm lạnh, pha giàu chất hoạt động bề mặt được tách riêng và hòa tan bằng dung môi thích hợp. Quy trình đạt hệ số làm giàu cao từ hai mươi đến năm mươi lần so với mẫu ban đầu. Phương pháp này loại bỏ hiệu quả can nhiễu từ các ion kiềm và kiềm thổ trong nền mẫu chè.

III. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS và ICP MS

Việc lựa chọn thiết bị phân tích hiện đại bảo đảm độ nhạy và độ tin cậy của các số liệu nghiên cứu. Phòng thí nghiệm trang bị hệ thống phổ hấp thụ nguyên tử kết hợp kỹ thuật ngọn lửa và lò graphit. Kỹ thuật khối phổ plasma cảm ứng cao tần được triển khai đồng thời để đối chứng kết quả kiểm nghiệm độc lập. Sự kết hợp này cho phép định lượng chính xác cả hàm lượng tổng số và từng dạng ion trong dịch chiết. Các đường chuẩn phân tích đạt độ tuyến tính cao với giới hạn phát hiện ở mức phần tỷ. Toàn bộ quy trình đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn quốc tế về phân tích hóa học môi trường và thực phẩm.

3.1. Phân tích dạng hóa học bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

Hệ thống thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS hiện đại được vận hành ở cả chế độ ngọn lửa và lò không ngọn lửa. Kỹ thuật FAAS thích hợp để xác định hàm lượng Mangan tổng và dạng Mn(II) tự do trong nước chè. Kỹ thuật GFAAS với cuvet graphit gia nhiệt nhanh được ứng dụng để định lượng vết Crom tổng và Cr(III). Giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ của phương pháp đạt mức cực thấp, đáp ứng tốt yêu cầu phân tích vi lượng. Phép đo sử dụng hiệu chỉnh nền Zeeman giúp loại bỏ hiện tượng hấp thụ không đặc hiệu từ nền mẫu. Độ lặp lại của phép đo đạt độ lệch chuẩn tương đối dưới năm phần trăm.

3.2. So sánh đối chứng với phương pháp ICP MS phân tích vi lượng

Độ chính xác của quy trình phân tích được thẩm định qua mẫu chuẩn đối chứng quốc tế và đo đạc so sánh chéo. Kết quả đo từ hệ thống AAS được kiểm chứng độc lập bằng phương pháp ICP-MS phân tích vi lượng có độ nhạy vượt trội. Kỹ thuật ICP-MS cho phép phát hiện đồng thời nhiều đồng vị kim loại với ngưỡng phát hiện ở mức phần triệu triệu. Sai số tương đối giữa hai phương pháp phân tích duy trì ở mức dưới mười phần trăm trên cùng tập mẫu. Độ thu hồi của các ion kim loại thêm vào nền mẫu chè dao động ổn định trong khoảng chín mươi lăm đến một trăm linh năm phần trăm. Kết quả khẳng định độ tin cậy của quy trình phân tích.

IV. Hàm lượng Crom Mangan trong chè Mộc Châu và Tà Xùa

Địa hình và độ cao của cao nguyên Mộc Châu cùng vùng núi Bắc Yên tạo nên sự đa dạng về chủng loại chè đặc sản. Hàm lượng nguyên tố kim loại phân bố không đồng đều giữa các giống chè và bộ phận thu hái trên cây. Các mẫu chè búp một tôm hai lá, lá non và lá già thể hiện mức độ tích lũy khoáng chất khác nhau. Khi hãm nước sôi, tỷ lệ trích ly của Mangan và Crom vào nước uống chịu ảnh hưởng bởi cấu trúc mô lá chè. Nghiên cứu cung cấp số liệu thực địa chi tiết về chất lượng của hai dòng sản phẩm chè nổi tiếng miền núi phía Bắc. Đây là nguồn dữ liệu khoa học thiết thực cho người tiêu dùng và các đơn vị sản xuất.

4.1. Khảo sát hàm lượng mangan trong búp chè theo mùa vụ

Mangan là nguyên tố tích tụ tự nhiên mạnh nhất trong lá chè so với các kim loại chuyển tiếp khác. Nghiên cứu ghi nhận hàm lượng mangan trong búp chè dao động rõ rệt theo từng chu kỳ thu hoạch trong năm. Vụ xuân mát mẻ cho hàm lượng Mangan trong búp chè thấp hơn so với vụ hè và vụ thu có lượng mưa lớn. Nồng độ Mangan tăng dần từ búp non đến lá già do quá trình tích lũy sinh học theo thời gian sinh trưởng của cây. Trong nước chè hãm, Mangan chủ yếu tồn tại ở dạng ion Mn(II) tự do và phức chất liên kết với flavonoid. Tỷ lệ hòa tan của Mangan vào nước nóng đạt từ ba mươi đến năm mươi phần trăm tổng lượng trong lá khô.

4.2. Phân bố kim loại ở chè Ô long Mộc Châu Sơn La

Giống chè Ô long trồng tại cao nguyên Mộc Châu áp dụng quy trình chăm sóc tiêu chuẩn trên đất feralit màu mỡ. Kết quả phân tích chè Ô long Mộc Châu Sơn La cho thấy hàm lượng Crom tổng số duy trì ở mức rất thấp và an toàn. Phần lớn Crom tồn tại dưới dạng hợp chất Cr(III) liên kết bền vững với thành tế bào thực vật khó tan. Khảo sát nước hãm chè Ô long ghi nhận nồng độ Cr(VI) độc hại hoàn toàn nằm dưới ngưỡng phát hiện của máy đo. Tỷ lệ khuếch tán của Crom vào nước trà thấp hơn nhiều so với Mangan, chỉ dao động từ năm đến mười lăm phần trăm. Sản phẩm chè Ô long Mộc Châu bảo đảm đầy đủ tiêu chí an toàn.

4.3. Đặc điểm tích tụ ở chè Shan tuyết Bắc Yên Tà Xùa

Cây chè Shan tuyết cổ thụ sinh trưởng tự nhiên trên các sườn núi cao quanh năm mây mù tại xã Tà Xùa huyện Bắc Yên. Mẫu chè Shan tuyết Bắc Yên Tà Xùa mang đặc trưng búp to phủ lớp lông tơ trắng và giàu hoạt chất chống oxy hóa. Kết quả đo đạc chỉ ra nồng độ Mangan trong lá chè Shan tuyết đạt mức cao do cây hấp thu từ đất rừng giàu mùn. Dù vậy, Mangan chiết xuất vào nước chè chủ yếu ở dạng phức chất hữu cơ thân thiện với cơ thể. Hàm lượng Crom tổng trong búp chè Shan tuyết duy trì ở mức vi lượng tự nhiên, không ghi nhận dấu hiệu ô nhiễm kim loại từ hoạt động công nghiệp.

V. Đánh giá nguy cơ sức khỏe THQ và an toàn thực phẩm

Đánh giá rủi ro độc chất là bước kiểm tra bắt buộc nhằm bảo vệ sức khỏe người dùng khi thưởng thức đồ uống hằng ngày. Dữ liệu nồng độ kim loại trong nước chè được đối chiếu với các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia và hướng dẫn quốc tế. Nghiên cứu kết hợp tính toán hệ số tích lũy sinh học và chỉ số nguy cơ sức khỏe đối với người sử dụng thường xuyên. Kết quả phân tích khẳng định các sản phẩm chè Mộc Châu và Bắc Yên hoàn toàn an toàn khi sử dụng lâu dài. Công trình đưa ra những khuyến nghị thực tế trong việc thu hoạch, chế biến và sử dụng chè hợp lý.

5.1. So sánh tiêu chuẩn an toàn QCVN 8 2 2011 BYT

Hàm lượng kim loại nặng trong chè khô và nước chè hãm được đối chiếu nghiêm ngặt với các quy chuẩn an toàn. Nồng độ Crom tổng và các ion kim loại đều nằm trong ngưỡng cho phép của tiêu chuẩn QCVN 8-2:2011/BYT về giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm. Nước chè pha uống trực tiếp có nồng độ Crom và Mangan thấp hơn nhiều lần so với quy định đối với nước ăn uống sinh hoạt. Toàn bộ mẫu khảo sát tại Mộc Châu và Bắc Yên đều không có hiện tượng vượt giới hạn cho phép. Sản phẩm chè đạt chuẩn an toàn vệ sinh thực phẩm, đủ điều kiện cung ứng ra thị trường trong nước và quốc tế.

5.2. Chỉ số tích tụ sinh học BCF trong cây chè Sơn La

Khả năng hấp thu và tích tụ kim loại từ đất vào sinh khối thực vật được định lượng thông qua hệ số chuyển vị. Kết quả xác định chỉ số tích tụ sinh học BCF trong cây chè đối với Mangan luôn lớn hơn một, khẳng định chè là loài tích lũy Mangan tự nhiên. Ngược lại, chỉ số BCF của Crom ở mức rất nhỏ, dưới không phẩy một ở hầu hết các điểm lấy mẫu. Bộ rễ cây chè đóng vai trò như màng lọc tự nhiên ngăn chặn sự vận chuyển của Crom lên các búp non. Môi trường đất tại các nương chè Sơn La duy trì độ sạch cao, không có dấu hiệu tích tụ bất thường của kim loại nặng độc hại.

5.3. Đánh giá nguy cơ sức khỏe THQ đối với người sử dụng

Mô hình đánh giá rủi ro sức khỏe không gây ung thư được áp dụng dựa trên mức tiêu thụ chè trung bình hằng ngày. Kết quả đánh giá nguy cơ sức khỏe THQ đối với Mangan và Crom qua đường uống đều nhỏ hơn một đơn vị. Tổng chỉ số nguy hại HI của các kim loại kết hợp cũng thấp hơn rất nhiều so với ngưỡng cảnh báo nguy hiểm. Uống từ hai đến năm tách chè mỗi ngày mang lại lợi ích bổ sung vi chất Mangan mà không gây tích lũy độc chất Crom. Người tiêu dùng hoàn toàn có thể yên tâm sử dụng chè Mộc Châu và chè Bắc Yên trong chế độ sinh hoạt lâu dài.

02/07/2026

Mục lục chi tiết luận án

LỜI CAM ĐOAN

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU

DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ

KÝ HIỆU TỪ VÀ CỤM TỪ VIẾT TẮT

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu về Mn, Cr

1.1.1. Giới thiệu về Mn

1.1.2. Giới thiệu về Cr

1.2. Giới thiệu chung về cây chè

1.2.1. Nguồn gốc, đặc điểm và sự phân bố của cây chè

1.2.2. Thành phần hoá học trong lá chè

1.2.3. Công dụng của chè

1.3. Các kỹ thuật tách chiết Mn, Cr

1.3.1. Chiết lỏng - lỏng

1.3.2. Điện di mao quản

1.3.3. Sắc ký rây phân tử

1.3.4. Chiết pha rắn

1.3.5. Sắc ký lỏng hiệu năng cao

1.3.6. Chiết điểm mù

1.4. Các phương pháp phân tích Mn và Cr kết hợp với chiết điểm mù

1.4.1. Phương pháp CPE – UV - Vis

1.4.2. Phương pháp CPE - ICP - OES

1.4.3. Phương pháp CPE - ICP - MS

1.4.4. Phương pháp CPE – AAS

1.5. Tình hình nghiên cứu chiết điểm mù ở Việt Nam

1.6. Điều kiện tự nhiên và kinh tế - xã hội của khu vực nghiên cứu

1.6.1. Điều kiện tự nhiên

1.6.2. Điều kiện kinh tế - xã hội

2. CHƯƠNG 2: ĐIỀU KIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

2.1. Máy móc, thiết bị, hóa chất

2.2. Vị trí, phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu

2.2.1. Vị trí lấy mẫu

2.2.2. Phương pháp lấy mẫu, sơ chế và bảo quản mẫu

2.3. Khảo sát các điều kiện tối ưu phép chiết điểm mù Mn(II), Cr(III) và xây dựng quy trình CPE-AAS phân tích dạng Mn, Cr trong nước chè

2.3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu phép chiết điểm mù Mn(II), Cr(III)

2.3.2. Phân tích hàm lượng tổng Mn, Cr trong lá chè và nước chè

2.3.3. Khảo sát các điều kiện tối ưu phân tích dạng Mn trong nước chè sử dụng CPE - FAAS

2.3.3.1. Khảo sát các điều kiện phân tích hàm lượng tổng Mn trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù

2.3.3.2. Khảo sát các điều kiện phân tích hàm lượng dạng Mn(II)- flavonoid trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù

2.3.4. Khảo sát các điều kiện tối ưu phân tích dạng Cr trong nước chè sử dụng CPE - GFAAS

2.3.4.1. Khảo sát các điều kiện phân tích hàm lượng tổng Cr trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù

2.3.4.2. Khảo sát các điều kiện phân tích dạng Cr(III) trong nước chè

2.4. Xây dựng và đánh giá các đường chuẩn phân tích Mn, Cr

2.4.1. Đánh giá giới hạn chấp nhận của các đường chuẩn và tính giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ)

2.4.1.1. Đánh giá giới hạn chấp nhận của các đường chuẩn

2.4.1.2. Tính giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ)

2.4.2. Xây dựng và đánh giá các đường chuẩn phân tích tổng Mn, Cr

2.4.3. Xây dựng và đánh giá các đường chuẩn phân tích dạng Mn, Cr

2.5. Các điều kiện đo Mn, Cr trên máy AAS ZEEnit 700

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu và xây dựng quy trình phân tích dạng Mn, Cr bằng phương pháp CPE-AAS

3.1.1. Khảo sát đồng thời giá trị pH và loại chất tạo phức

3.1.1.1. Phép chiết điểm mù Mn(II)

3.1.1.2. Phép chiết điểm mù Cr(III)

3.1.2. Khảo sát nồng độ chất tạo phức 8 - hydroxyquinoline

3.1.2.1. Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Mn(II)

3.1.2.2. Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Cr(III)

3.1.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt

3.1.3.1. Khảo sát chất hoạt động bề mặt đối với phép chiết Mn(II)

3.1.3.2. Khảo sát chất hoạt động bề mặt đối với phép chiết Cr(III)

3.1.4. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ

3.1.4.1. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ trong phép chiết Mn(II)

3.1.4.2. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ trong phép chiết Cr(III)

3.1.5. Khảo sát thời gian chiết

3.1.5.1. Khảo sát thời gian chiết Mn(II)

3.1.5.2. Khảo sát thời gian chiết Cr(III)

3.1.6. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl

3.1.6.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl chiết điểm mù Mn(II)

3.1.6.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của lực ion đến chiết điểm mù Cr(III)

3.1.7. Khảo sát thời gian ly tâm

3.1.7.1. Khảo sát thời gian ly tâm chiết điểm mù Mn(II)

3.1.7.2. Khảo sát thời gian ly tâm chiết điểm mù Cr(III)

3.1.8. Khảo sát chất khử Cr(VI) thành Cr(III)

3.1.9. Khảo sát ảnh hưởng của các cation khác

3.1.10. Các điều kiện tối ưu cho phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III)

3.1.11. Đánh giá hiệu suất thu hồi của quy trình phân tích dạng Mn, Cr

3.1.11.1. Hiệu suất thu hồi của quy trình CPE phân tích dạng Mn

3.1.11.2. Hiệu suất thu hồi của quy trình CPE phân tích dạng Cr

3.1.12. Kết quả xây dựng quy trình CPE-AAS phân tích dạng Mn, Cr

3.1.12.1. Kết quả xây dựng quy trình phân tích tổng Mn trong nước chè

3.1.12.2. Kết quả xây dựng quy trình phân tích dạng Mn(II)-flavonoid

3.1.12.3. Kết quả xây dựng quy trình phân tích tổng Cr trong nước chè

3.1.12.4. Kết quả xây dựng quy trình phân tích dạng Cr(III) trong nước chè

3.2. Kết quả xây dựng các đường chuẩn xác định Mn, Cr

3.2.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Mn trong lá chè

3.2.1.1. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Mn

3.2.1.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Mn trong lá chè

3.2.1.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn xác định tổng Mn, kết quả tính LOD, LOQ

3.2.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Cr trong lá chè

3.2.2.1. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Cr

3.2.2.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Cr trong lá chè

3.2.2.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn xác định tổng Cr, kết quả tính LOD, LOQ

3.2.3. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định dạng Mn trong nước chè

3.2.3.1. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính CPE-FAAS đối với Mn(II)

3.2.3.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn phân tích dạng Mn

3.2.3.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn CPE-FAAS phân tích dạng Mn, kết quả tính LOD, LOQ

3.2.4. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định dạng Cr trong nước chè

3.2.4.1. Khảo sát khoảng tuyến tính CPE-FAAS đối với Cr(III)

3.2.4.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn CPE - GFAAS phân tích dạng Cr

3.2.4.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn CPE-GFAAS phân tích Cr, kết quả tính LOD, LOQ

3.3. Phân tích hàm lượng Mn, Cr trong mẫu chè

3.3.1. Phân tích hàm lượng tổng Mn trong lá chè

3.3.2. Phân tích hàm lượng tổng Cr trong lá chè

3.3.3. Phân tích hàm lượng dạng Mn trong nước chè

3.3.3.1. So sánh quy trình xử lý mẫu phân tích tổng Mn trong nước chè theo kỹ thuật vô cơ hóa và kỹ thuật chiết điểm mù

3.3.3.2. Phân tích hàm lượng tổng Mn trong nước chè

3.3.3.3. Phân tích hàm lượng dạng Mn trong nước chè

3.3.4. Phân tích hàm lượng dạng Cr trong nước chè

3.3.4.1. So sánh quy trình xử lý mẫu phân tích tổng Cr trong nước chè theo kỹ thuật vô cơ hóa và kỹ thuật chiết điểm mù

3.3.4.2. Phân tích hàm lượng tổng Cr trong nước chè

3.3.4.3. Phân tích hàm lượng dạng Cr trong nước chè

TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHỤ LỤC

Xem trước tài liệu

Tải đầy đủ để xem toàn bộ nội dung

Luận án tiến sĩ hóa học phân tích hàm lượng một số dạng crom mangan trong lá chè trên địa bàn huyện mộc châu và huyện bắc yên tỉnh sơn la

Tải xuống file đầy đủ để xem toàn bộ nội dung

Tải đầy đủ (166 trang)

Trích đoạn nội dung luận án

Tải xuống để đọc toàn bộ

Luận án tiến sĩ Hóa học BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ----------------------------- LÊ SỸ BÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ DẠNG CROM, MANGAN TRONG LÁ CHÈ TRÊN ĐỊA BÀN HUYỆN MỘC CHÂU VÀ HUYỆN BẮC YÊN TỈNH SƠN LA LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Hà Nội - 2021 Luận án tiến sĩ Hóa học BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ----------------------------- LÊ SỸ BÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ DẠNG CROM, MANGAN TRONG LÁ CHÈ TRÊN ĐỊA BÀN HUYỆN MỘC CHÂU VÀ HUYỆN BẮC YÊN TỈNH SƠN LA Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã Số: 9.18 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. Đào Văn Bảy Hà Nội - 2021 Luận án tiến sĩ Hóa học LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu do tôi thực hiện dưới sự hướng dẫn khoa học của PGS. Vũ Đức Lợi và PGS. Đào Văn Bảy cùng sự cộng tác của các đồng nghiệp.

Các kết quả nghiên cứu được thực hiện tại Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam và Trường Đại học Tây Bắc. Các số liệu và kết quả trong luận án này là hoàn toàn trung thực và chưa từng được công bố trong bất cứ luận án nào khác. Tác giả luận án Lê Sỹ Bình i Luận án tiến sĩ Hóa học LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS. Vũ Đức Lợi và PGS.

Đào Văn Bảy đã tận tình hướng dẫn khoa học, chỉ bảo em trong suốt quá trình học tập và thực hiện các nội dung nghiên cứu của luận án, đã cho em những lời khuyên bổ ích và động viên trong những lúc em gặp khó khăn và truyền cho em lòng say mê nghiên cứu khoa học. Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Lãnh đạo Học viện Khoa học và Công nghệ, Lãnh đạo Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã tạo mọi điều kiện về thời gian, cơ sở vật chất và hồ sơ thủ tục giúp em hoàn thành luận án. Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới Tập thể Phòng Hóa phân tích - Viện Hóa học, TS. Phạm Gia Môn và ThS.

Trịnh Hồng Quân và đã giúp đỡ tôi rất nhiều trong phân tích mẫu phục vụ luận án. Tôi xin gửi lời cảm ơn tới Lãnh đạo Trường Đại học Tây Bắc, Lãnh đạo Trung tâm Thực hành - Thí nghiệm, Trường Đại học Tây Bắc đã tạo điều kiện cho tôi được sử dụng máy móc thiết bị, cơ sở vật chất và thời gian trong suốt quá trình thực hiện luận án. Cuối cùng xin được gửi lời cảm ơn tới gia đình, đồng nghiệp và bạn bè, những người đã luôn bên cạnh chia sẻ, giúp đỡ và động viên lúc tôi khó khăn để tôi hoàn thành luận án này. Tác giả luận án Lê Sỹ Bình ii Luận án tiến sĩ Hóa học MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .ii MỤC LỤC.

iii DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU. viii DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ. xi KÝ HIỆU TỪ VÀ CỤM TỪ VIẾT TẮT. xiii MỞ ĐẦU.

Giới thiệu về Mn, Cr. Giới thiệu về Mn. Giới thiệu về Cr. Giới thiệu chung về cây chè.

Nguồn gốc, đặc điểm và sự phân bố của cây chè. Thành phần hoá học trong lá chè. Công dụng của chè. Các kỹ thuật tách chiết Mn, Cr.

Chiết lỏng - lỏng. Điện di mao quản. Sắc ký rây phân tử. Chiết pha rắn.

Sắc ký lỏng hiệu năng cao. Chiết điểm mù. Các phương pháp phân tích Mn và Cr kết hợp với chiết điểm mù. Phương pháp CPE – UV - Vis.

Phương pháp CPE - ICP - OES. Phương pháp CPE - ICP - MS. Phương pháp CPE – AAS. Tình hình nghiên cứu chiết điểm mù ở Việt Nam.

Điều kiện tự nhiên và kinh tế - xã hội của khu vực nghiên cứu. Điều kiện tự nhiên. Điều kiện kinh tế - xã hội. 34 iii Luận án tiến sĩ Hóa học CHƯƠNG 2.

ĐIỀU KIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM. Máy móc, thiết bị, hóa chất. Vị trí, phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu. Vị trí lấy mẫu.

Phương pháp lấy mẫu, sơ chế và bảo quản mẫu. Khảo sát các điều kiện tối ưu phép chiết điểm mù Mn(II), Cr(III) và xây dựng quy trình CPE-AAS phân tích dạng Mn, Cr trong nước chè. Khảo sát các điều kiện tối ưu phép chiết điểm mù Mn(II), Cr(III). Phân tích hàm lượng tổng Mn, Cr trong lá chè và nước chè.

Khảo sát các điều kiện tối ưu phân tích dạng Mn trong nước chè sử dụng CPE - FAAS. Khảo sát các điều kiện phân tích hàm lượng tổng Mn trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù. Khảo sát các điều kiện phân tích hàm lượng dạng Mn(II)- flavonoid trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù. Khảo sát các điều kiện tối ưu phân tích dạng Cr trong nước chè sử dụng CPE - GFAAS.

Khảo sát các điều kiện phân tích hàm lượng tổng Cr trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù. Khảo sát các điều kiện phân tích dạng Cr(III) trong nước chè. Xây dựng và đánh giá các đường chuẩn phân tích Mn, Cr. Đánh giá giới hạn chấp nhận của các đường chuẩn và tính giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ).

Đánh giá giới hạn chấp nhận của các đường chuẩn. Tính giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ). Xây dựng và đánh giá các đường chuẩn phân tích tổng Mn, Cr. Xây dựng và đánh giá các đường chuẩn phân tích dạng Mn, Cr.

Các điều kiện đo Mn, Cr trên máy AAS ZEEnit 700. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu và xây dựng quy trình phân tích dạng Mn, iv Luận án tiến sĩ Hóa học Cr bằng phương pháp CPE-AAS. Khảo sát đồng thời giá trị pH và loại chất tạo phức.

Phép chiết điểm mù Mn(II). Phép chiết điểm mù Cr(III). Khảo sát nồng độ chất tạo phức 8 - hydroxyquinoline. Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Mn(II).

Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Cr(III). Khảo sát sự ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt. Khảo sát chất hoạt động bề mặt đối với phép chiết Mn(II). Khảo sát chất hoạt động bề mặt đối với phép chiết Cr(III).

Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ trong phép chiết Mn(II). Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ trong phép chiết Cr(III). Khảo sát thời gian chiết.

Khảo sát thời gian chiết Mn(II). Khảo sát thời gian chiết Cr(III). Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl chiết điểm mù Mn(II).

Khảo sát sự ảnh hưởng của lực ion đến chiết điểm mù Cr(III). Khảo sát thời gian ly tâm. Khảo sát thời gian ly tâm chiết điểm mù Mn(II). Khảo sát thời gian ly tâm chiết điểm mù Cr(III).

Khảo sát chất khử Cr(VI) thành Cr(III). Khảo sát ảnh hưởng của các cation khác. Các điều kiện tối ưu cho phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III). Đánh giá hiệu suất thu hồi của quy trình phân tích dạng Mn, Cr.

Hiệu suất thu hồi của quy trình CPE phân tích dạng Mn. Hiệu suất thu hồi của quy trình CPE phân tích dạng Cr. Kết quả xây dựng quy trình CPE-AAS phân tích dạng Mn, Cr. Kết quả xây dựng quy trình phân tích tổng Mn trong nước chè.

Kết quả xây dựng quy trình phân tích dạng Mn(II)-flavonoid. Kết quả xây dựng quy trình phân tích tổng Cr trong nước chè.92 v Luận án tiến sĩ Hóa học 3. Kết quả xây dựng quy trình phân tích dạng Cr(III) trong nước chè. Kết quả xây dựng các đường chuẩn xác định Mn, Cr.

Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Mn trong lá chè. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Mn. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Mn trong lá chè. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn xác định tổng Mn, kết quả tính LOD, LOQ.

Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Cr trong lá chè. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Cr. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Cr trong lá chè. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn xác định tổng Cr, kết quả tính LOD, LOQ.

Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định dạng Mn trong nước chè. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính CPE-FAAS đối với Mn(II). Kết quả xây dựng đường chuẩn phân tích dạng Mn. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn CPE-FAAS phân tích dạng Mn, kết quả tính LOD, LOQ.

Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định dạng Cr trong nước chè. Khảo sát khoảng tuyến tính CPE-FAAS đối với Cr(III). Kết quả xây dựng đường chuẩn CPE - GFAAS phân tích dạng Cr. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn CPE-GFAAS phân tích Cr, kết quả tính LOD, LOQ.

Phân tích hàm lượng Mn, Cr trong mẫu chè. Phân tích hàm lượng tổng Mn trong lá chè. Phân tích hàm lượng tổng Cr trong lá chè. Phân tích hàm lượng dạng Mn trong nước chè.

So sánh quy trình xử lý mẫu phân tích tổng Mn trong nước chè theo kỹ thuật vô cơ hóa và kỹ thuật chiết điểm mù. Phân tích hàm lượng tổng Mn trong nước chè. Phân tích hàm lượng dạng Mn trong nước chè. Phân tích hàm lượng dạng Cr trong nước chè.

124 vi Luận án tiến sĩ Hóa học 3. So sánh quy trình xử lý mẫu phân tích tổng Cr trong nước chè theo kỹ thuật vô cơ hóa và kỹ thuật chiết điểm mù. Phân tích hàm lượng tổng Cr trong nước chè. Phân tích hàm lượng dạng Cr trong nước chè.131 TÀI LIỆU THAM KHẢO.

135 PHỤ LỤC…………………………………………………………………………148 vii Luận án tiến sĩ Hóa học DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1. Sản lượng chè của các nước trên thế giới. Hàm lượng EGCG, ECG, EC, GA, caffeine trong 45 mẫu chè. Giá trị nhiệt độ điểm mù của một số chất hoạt động bề mặt.

Phương pháp CPE-FAAS xác định dạng Mn. Hàm lượng Mn trong một số mẫu chè Thái Nguyên. Vị trí thu các mẫu chè tại huyện Mộc Châu. Vị trí thu hái các mẫu chè tại xã Tà Xùa, huyện Bắc Yên .

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ

Trích dẫn luận án này

Lê Sỹ Bình (2021). Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu, Bắc Yên [Luận án tiến sĩ, Học viện Khoa học và Công nghệ]. LuanAn.net. https://luanan.net/hoa-hoc/phan-tich-crom-mangan-la-che-moc-chau-bac-yen-son-la

Câu hỏi thường gặp

Luận án "Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu, Bắc Yên" nghiên cứu về vấn đề gì?

Phân tích hàm lượng crom và mangan trong lá chè tại Mộc Châu và Bắc Yên, Sơn La. Đánh giá ảnh hưởng của môi trường đến chất lượng lá chè xanh địa phương.

Luận án "Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu, Bắc Yên" được bảo vệ tại trường nào?

Luận án này được bảo vệ tại Học viện Khoa học và Công nghệ. Năm bảo vệ: 2021.

Luận án "Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu, Bắc Yên" thuộc chuyên ngành gì?

Luận án "Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu, Bắc Yên" thuộc chuyên ngành Hóa phân tích. Danh mục: Hóa Học.

Luận án "Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu, Bắc Yên" có bao nhiêu trang?

Luận án "Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu, Bắc Yên" có 166 trang. Bạn có thể xem trước một phần tài liệu ngay trên trang web trước khi tải về.

Cách tải luận án "Phân tích Crom, Mangan trong lá chè Mộc Châu, Bắc Yên" về máy như thế nào?

Để tải luận án về máy, bạn nhấn nút "Tải xuống ngay" trên trang này, sau đó hoàn tất thanh toán phí lưu trữ. File sẽ được tải xuống ngay sau khi thanh toán thành công. Hỗ trợ qua Zalo: 0559 297 239.

Luận án liên quan

Chia sẻ tài liệu: Facebook Twitter