Luận án tiến sĩ: Đường và polyol trong aerosol - HKUST
Luận án tiến sĩ nghiên cứu đường và polyol trong khí aerosol môi trường và khí nấu ăn. Phân tích mẫu tại Hong Kong, Nanjing và Jeju Island bằng kỹ thuật LC-MS.
The Hong Kong University of Science and Technology
Luan An
Luận án
Năm xuất bản
Số trang
233
Thời gian đọc
35 phút
Lượt xem
1
Lượt tải
0
Phí lưu trữ
50 Point
Tổng quan nhanh
- Chủ đề:
- Đường và polyol: Các hợp chất quan trọng trong aerosol môi trường
- Số trang:
- 233 trang
- Trường:
- The Hong Kong University of Science and Technology
- Chuyên ngành:
- Chemistry
- Tác giả:
- Wan Chun Hong
- Năm:
- 2006
Tóm tắt nội dung luận án
I.Đường và polyol Các hợp chất quan trọng trong aerosol môi trường
Aerosol trong khí quyển có ảnh hưởng sâu rộng đến chất lượng không khí và khí hậu toàn cầu. Hạt aerosol hữu cơ chiếm một phần đáng kể trong tổng khối lượng aerosol. Trong đó, đường và hợp chất polyol đóng vai trò thiết yếu. Chúng là các thành phần hòa tan trong nước và góp phần vào các đặc tính vật lý, hóa học của hạt. Việc nghiên cứu chúng giúp hiểu rõ hơn về nguồn gốc và quá trình biến đổi của aerosol. Các hợp chất này còn hoạt động như chất chỉ thị sinh học. Chúng giúp xác định các nguồn phát thải cụ thể. Sự hiện diện của đường và polyol trong khí quyển là một chỉ báo quan trọng. Nó phản ánh sự tương tác phức tạp giữa sinh quyển và khí quyển. Nồng độ và thành phần của chúng thay đổi tùy thuộc vào vị trí địa lý, mùa và các hoạt động nhân sinh.
1.1. Tầm quan trọng của hạt aerosol hữu cơ.
Hạt aerosol trong khí quyển ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng không khí. Chúng tác động đến sức khỏe con người và biến đổi khí hậu. Hạt aerosol hữu cơ chiếm phần lớn khối lượng aerosol. Việc hiểu rõ thành phần hóa học của chúng là cần thiết. Các hợp chất đường và polyol là một phần quan trọng của hạt aerosol hữu cơ. Chúng góp phần vào tính chất vật lý và hóa học của aerosol. Nghiên cứu sâu hơn về các hợp chất này cung cấp cái nhìn toàn diện hơn về môi trường. Các tương tác phức tạp trong khí quyển được làm sáng tỏ.
1.2. Phân loại đường và polyol trong khí quyển.
Đường và polyol là nhóm hợp chất hữu cơ có nhiều trong tự nhiên. Chúng tồn tại dưới dạng monosaccharide, disaccharide và oligosaccharide. Các polyol là dẫn xuất của đường, chứa nhiều nhóm hydroxyl. Trong khí quyển, chúng được tìm thấy trong pha hạt aerosol. Các hợp chất này có nguồn gốc đa dạng. Nguồn gốc bao gồm thực vật, vi sinh vật, và hoạt động của con người. Sự đa dạng này làm cho việc phân loại và xác định nguồn phức tạp. Cần các phương pháp phân tích chuyên biệt để nhận diện chúng.
1.3. Vai trò chỉ thị sinh học của các hợp chất này.
Một số loại đường và polyol hoạt động như chất chỉ thị sinh học hiệu quả. Chúng giúp xác định nguồn gốc của hạt aerosol hữu cơ. Ví dụ, levoglucosan là chất chỉ thị đốt sinh khối. Các polyol như arabitol và mannitol là chỉ thị cho bào tử nấm. Sucrose và glucose có thể chỉ ra sự hiện diện của phấn hoa. Việc phân tích các chỉ thị này cung cấp thông tin quý giá. Nó giúp đánh giá mức độ ảnh hưởng từ các nguồn tự nhiên và nhân tạo. Hiểu biết về chất chỉ thị hỗ trợ trong việc kiểm soát ô nhiễm.
II.Nguồn gốc phát thải đường và polyol trong aerosol môi trường
Sự hiện diện của đường và polyol trong khí quyển có thể bắt nguồn từ nhiều nguồn khác nhau. Các hoạt động đốt sinh khối là một nguồn chính. Cháy rừng và đốt rơm rạ nông nghiệp tạo ra lượng lớn các hợp chất này. Ngoài ra, phát thải sinh học từ thực vật và vi sinh vật cũng đóng góp đáng kể. Các hạt aerosol sinh học sơ cấp (PBAP) như bào tử nấm và phấn hoa là những nguồn quan trọng. Việc phân biệt các nguồn gốc này giúp các nhà khoa học hiểu rõ hơn về chu trình vật chất trong khí quyển. Nó cũng hỗ trợ trong việc xây dựng các chính sách quản lý chất lượng không khí hiệu quả.
2.1. Đốt sinh khối và đóng góp của nó.
Đốt sinh khối là nguồn phát thải đường và polyol quan trọng. Các hoạt động đốt rừng, đốt rơm rạ tạo ra lượng lớn aerosol. Quá trình này giải phóng nhiều loại đường vào khí quyển. Levoglucosan là một sản phẩm chính của quá trình đốt cellulose. Nó được sử dụng rộng rãi làm chất chỉ thị cho đốt sinh khối. Việc theo dõi nồng độ levoglucosan giúp đánh giá mức độ ảnh hưởng. Ảnh hưởng này từ cháy rừng hoặc đốt nông nghiệp. Các loại đường khác như mannosan và galactosan cũng xuất hiện. Chúng là chỉ thị bổ sung cho nguồn gốc đốt sinh khối.
2.2. Phát thải sinh học từ thực vật và vi sinh vật.
Thực vật và vi sinh vật là nguồn phát thải sinh học chính. Chúng giải phóng các hợp chất đường và polyol vào khí quyển. Lá cây tiết ra đường trên bề mặt. Chúng sau đó bị cuốn vào không khí dưới dạng hạt. Bào tử nấm và phấn hoa chứa nhiều đường và polyol. Chúng là hạt aerosol sinh học sơ cấp (PBAP). Các hợp chất này bao gồm glucose, fructose, và sucrose. Polyol như arabitol và mannitol cũng thường thấy. Đây là các sản phẩm trao đổi chất của nấm và thực vật. Sự hiện diện của chúng giúp xác định nguồn gốc sinh học.
2.3. Hạt aerosol sinh học sơ cấp PBAP và nguồn gốc.
Hạt aerosol sinh học sơ cấp (PBAP) là một phần của tổng aerosol. Chúng bao gồm bào tử nấm, phấn hoa, vi khuẩn, virus, và mảnh vụn thực vật. Các PBAP này chứa lượng lớn đường và polyol. Bào tử nấm đặc biệt giàu arabitol và mannitol. Phấn hoa thường chứa sucrose, glucose và fructose. Việc nghiên cứu PBAP giúp hiểu rõ hơn. Nó làm sáng tỏ sự tương tác giữa sinh quyển và khí quyển. Nồng độ của các hợp chất này thay đổi theo mùa và vị trí địa lý. Điều này phản ánh sự phân bố của các nguồn sinh học.
III.Thành phần và đặc điểm của đường polyol trong aerosol
Các loại đường và polyol trong aerosol môi trường rất đa dạng. Chúng bao gồm các monosaccharide đơn giản, disaccharide và oligosaccharide phức tạp hơn. Mỗi loại hợp chất này mang một ý nghĩa hóa học và sinh học riêng. Sự hiện diện của chúng phản ánh nguồn gốc và các quá trình hóa học diễn ra trong khí quyển. Việc phân tích định tính và định lượng các hợp chất này là cần thiết. Điều này giúp các nhà nghiên cứu xác định chính xác nguồn phát thải. Đồng thời, nó còn hỗ trợ việc theo dõi sự biến đổi của chất lượng không khí.
3.1. Các monosaccharide và disaccharide phổ biến.
Monosaccharide là các đơn vị đường cơ bản. Chúng bao gồm glucose, fructose và galactose. Trong aerosol môi trường, glucose và fructose thường được phát hiện. Chúng có thể có nguồn gốc từ thực vật, vi sinh vật hoặc đốt sinh khối. Disaccharide là các phân tử gồm hai monosaccharide liên kết. Sucrose (đường mía) là một disaccharide phổ biến. Nó được tìm thấy trong phấn hoa và dịch cây. Trehalose, một disaccharide khác, là chất chỉ thị cho nấm. Sự hiện diện của các loại đường này cung cấp thông tin về nguồn phát thải. Nó còn cho biết về quá trình hóa học trong khí quyển.
3.2. Oligosaccharide và ý nghĩa của chúng.
Oligosaccharide là các chuỗi ngắn gồm ba đến chín đơn vị monosaccharide. Chúng ít phổ biến hơn monosaccharide và disaccharide trong aerosol. Tuy nhiên, sự hiện diện của chúng vẫn quan trọng. Oligosaccharide có thể xuất phát từ sự phân hủy không hoàn toàn của polysaccharide. Chúng cũng có thể là sản phẩm của các quá trình sinh học. Việc xác định oligosaccharide giúp hiểu rõ hơn. Nó làm rõ quá trình phân hủy và chuyển hóa hợp chất hữu cơ trong khí quyển. Nồng độ của chúng thường thấp. Điều này đòi hỏi các phương pháp phân tích nhạy cảm.
3.3. Sự hiện diện của bào tử nấm và phấn hoa.
Bào tử nấm và phấn hoa là các thành phần sinh học chính của aerosol. Chúng đóng góp đáng kể vào lượng đường và polyol trong khí quyển. Bào tử nấm chứa nhiều polyol như arabitol và mannitol. Chúng cũng chứa trehalose. Phấn hoa chứa nhiều loại đường, bao gồm sucrose, glucose và fructose. Nồng độ của bào tử nấm và phấn hoa có tính mùa vụ cao. Điều này ảnh hưởng đến nồng độ đường và polyol trong không khí. Nghiên cứu sự phân bố của chúng hỗ trợ trong dự báo chất lượng không khí. Nó cũng giúp hiểu rõ tác động sinh học của aerosol.
IV.Phân tích đường và polyol trong mẫu aerosol môi trường
Để hiểu rõ hơn về vai trò của đường và polyol trong khí quyển, việc phân tích chính xác là cần thiết. Các phương pháp khoa học tiên tiến được áp dụng để chiết xuất, xác định và định lượng chúng. Quá trình này bao gồm từ việc thu thập mẫu đến sử dụng các kỹ thuật sắc ký hiện đại. Việc xác định tổng hàm lượng carbohydrate hòa tan trong nước cũng cung cấp thông tin hữu ích. Các kỹ thuật này không chỉ giúp nhận diện các hợp chất cá thể mà còn đánh giá tổng quát thành phần hữu cơ của hạt aerosol. Thông tin này rất quan trọng để xây dựng các mô hình khí quyển chính xác hơn.
4.1. Kỹ thuật chiết xuất và tiền xử lý mẫu.
Việc thu thập mẫu aerosol là bước đầu tiên. Mẫu thường được thu trên các bộ lọc sợi thạch anh hoặc Teflon. Sau đó, các hợp chất đường và polyol cần được chiết xuất. Quá trình chiết xuất thường sử dụng nước siêu tinh khiết. Siêu âm hoặc khuấy cơ học được áp dụng để tăng hiệu quả. Sau chiết xuất, mẫu thường được lọc để loại bỏ các hạt không tan. Các bước tiền xử lý như cô đặc và dẫn xuất hóa có thể cần thiết. Điều này nhằm tăng độ nhạy và tương thích với phương pháp phân tích. Dẫn xuất hóa chuyển đường thành các hợp chất bay hơi hơn.
4.2. Phương pháp sắc ký khí GC và sắc ký lỏng LC .
Sắc ký khí (GC) và sắc ký lỏng (LC) là hai kỹ thuật chính. Chúng được sử dụng để phân tích đường và polyol cá thể. Sắc ký khí đòi hỏi các hợp chất phải bay hơi. Do đó, đường và polyol cần được dẫn xuất hóa trước khi phân tích GC. Kỹ thuật GC-MS (khối phổ) cung cấp khả năng nhận dạng và định lượng cao. Sắc ký lỏng (LC) có thể phân tích trực tiếp các hợp chất phân cực. LC-MS (khối phổ) hoặc LC-PAD (phát hiện điện hóa xung) là các detector phổ biến. Các phương pháp này cho phép định lượng chính xác từng loại đường và polyol.
4.3. Xác định tổng hàm lượng carbohydrate hòa tan trong nước.
Bên cạnh việc phân tích các hợp chất cá thể, tổng hàm lượng carbohydrate cũng quan trọng. Tổng hàm lượng carbohydrate hòa tan trong nước (WSMC) là một chỉ số. Nó phản ánh tổng lượng đường và polyol trong mẫu aerosol. Các phương pháp quang phổ như phương pháp antrone-sulfuric acid thường được sử dụng. Phương pháp này cung cấp một đánh giá nhanh chóng. Nó cho biết về lượng tổng các hợp chất đường trong hạt aerosol hữu cơ. Kết quả này bổ sung cho việc phân tích các hợp chất cá thể. Nó giúp hiểu rõ hơn về thành phần chung của aerosol.
Mục lục chi tiết luận án
Tải xuống file đầy đủ để xem toàn bộ nội dung
Tải đầy đủ (233 trang)Nội dung chính
Tổng quan về luận án
Luận án tiến sĩ hóa học khí quyển "Sugars and Polyol Compounds in Ambient Aerosols and Cooking Fume Aerosols" do nghiên cứu sinh Wan Chun Hong (Eric Chun Hong Wan) thực hiện dưới sự hướng dẫn của GS. Jianzhen Yu tại Đại học Khoa học và Công nghệ Hồng Kông (HKUST, 2006) là một công trình tiên phong giải quyết khoảng trống học thuật lớn trong việc định lượng và định danh các hợp chất hữu cơ phân cực tan trong nước (Water-Soluble Organic Compounds - WSOCs) của sol khí khí quyển. Trong hóa học aerosol giai đoạn đầu thập niên 2000, phần lớn các nghiên cứu phân tích hữu cơ tập trung vào các dung môi kém phân cực (như hexane, dichloromethane, benzene) vốn chỉ trích ly được 50–60% tổng khối lượng hữu cơ [Cass, 1998; Rogge et al., 1993], bỏ sót một lượng lớn hợp chất hữu cơ phân cực cao và tan trong nước chiếm tới 20–67% tổng carbon hữu cơ (OC) [Sempere & Kawamura, 1994; Zappoli et al., 1999].
Nghiên cứu tập trung vào 3 câu hỏi nghiên cứu cốt lõi (Research Questions - RQ) và các giả thuyết tương ứng:
- RQ1: Hàm lượng tổng carbohydrate đơn phân tử tan trong nước (Water-Soluble Monomeric Carbohydrates - WSMC) và tỷ lệ đóng góp của chúng vào WSOC trong bụi mịn PM2.5 và bụi tổng TSP tại các vùng khí hậu Đông Á là bao nhiêu? Giả thuyết H1: WSMC là thành phần phổ quát (ubiquitous) trong sol khí, đóng góp từ 2–10% khối lượng carbon hữu cơ tan trong nước.
- RQ2: Liệu có thể phát triển các quy trình sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS) không cần dẫn xuất hóa để phân tích đồng thời các loại đường, anhydro-sugar và polyol ở nồng độ vết (sub-ng/m³) với độ nhạy và độ chọn lọc cao hay không? Giả thuyết H2: Kỹ thuật ion hóa cộng ion amoni dương [M+NH4]⁺ và gắn kết ion chloride âm [M+Cl]⁻ sẽ ion hóa hiệu quả các carbohydrate trung tính mà không gây phân mảnh quá mức.
- RQ3: Hoạt động nấu nướng thương mại (cooking fumes) có phải là nguồn phát thải sơ cấp đáng kể đóng góp vào nồng độ levoglucosan và glycerol trong sol khí môi trường hay không? Giả thuyết H3: Nhiệt phân dầu ăn và nguyên liệu thực vật sinh ra glycerol và levoglucosan, nhưng tỷ lệ phát thải levoglucosan/OC trong khí thải nhà bếp thấp hơn nhiều bậc độ lớn so với đốt sinh khối.
Khung lý thuyết của luận án tích hợp Lý thuyết kích hoạt hạt nhân ngưng tụ mây Köhler (Köhler activation theory), Lý thuyết phân bố khí - hạt (Gas-particle partitioning theory của Pankow) và Khung chỉ thị phân tử nguồn phát thải (Biomass burning and biogenic molecular markers). Quy mô thực nghiệm bao trùm chuỗi số liệu thực địa đa dạng tại Hồng Kông (Mong Kok, Tsuen Wan, Hok Tsui), Nam Kinh (Đại học Nam Kinh - NJU, Đài thiên văn Tử Kim Sơn - PMO), Đảo Jeju - Hàn Quốc (chiến dịch ACE-Asia), cùng các mẫu khí thải nhà bếp thương mại và buồng đốt kiểm soát nhiệt độ dầu ăn (180–250°C). Kết quả chỉ ra nồng độ WSMC dao động từ 228–640 ng/m³, đóng góp từ 2.5% (Nam Kinh) đến 7.6% (Hồng Kông) vào WSOC, khẳng định vai trò không thể xem nhẹ của nhóm chất này trong cân bằng bức xạ khí hậu và hóa học tầng đối lưu.
Literature Review và Positioning
Các nghiên cứu sol khí truyền thống thường tiếp cận thành phần vô cơ (sulfate, nitrate, ammonium chiếm 25–50% khối lượng PM10) và phần carbon nguyên tố (EC) tương đối triệt để [Pakkanen et al., 2001; Seinfeld & Pandis, 1998]. Ngược lại, phân đoạn carbon hữu cơ (OC) – vốn gồm hàng nghìn hợp chất phức tạp – chỉ mới được giải trình khoảng 10–15% khối lượng phân tử định danh thông qua GC-MS truyền thống [Rogge et al., 1993; Saxena & Hildemann, 1996].
Hai luồng học thuật chính đã hình thành trong việc nghiên cứu phân đoạn hữu cơ phân cực:
- Luồng nghiên cứu acid hữu cơ và anion hữu cơ: Kawamura và cộng sự [1994, 1996a, 1996b] cùng Li & Winchester [1993] đã tiên phong đo đạc các dicarboxylic acid (C2–C10), oxo-carboxylic acid và dicarbonyl trong sol khí đô thị Tokyo và vùng cực bằng phương pháp ester hóa dibutyl kết hợp GC-MS hoặc sắc ký ion (IC). Tuy nhiên, các acid hữu cơ này chỉ chiếm khoảng 5–17% tổng WSOC, để lại hơn 80% WSOC chưa được xác định.
- Luồng nghiên cứu chất chỉ thị sinh khối và sol khí sinh học sơ cấp (PBAP): Simoneit và cộng sự [1999, 2004] đã chứng minh levoglucosan (1,6-anhydro-β-D-glucopyranose) là sản phẩm nhiệt phân đặc thù của cellulose, đóng vai trò chất chỉ thị bền vững cho quá trình đốt sinh khối (biomass burning). Đồng thời, Graham et al. [2002, 2003] tại rừng nhiệt đới Amazon và Gao et al. [2003] tại đồng cỏ savanna châu Phi đã ghi nhận sự biến thiên nồng độ levoglucosan từ vài chục đến hàng nghìn ng/m³ (120–1060 ng/m³ tại châu Phi; lên tới 2980 ng/m³ tại thung lũng San Joaquin, California theo Nolte et al., 2001). Gần đây hơn, Claeys et al. [2004a] phát hiện hai polyol mới là 2-methylthreitol và 2-methylerythritol hình thành từ quá trình quang hóa isoprene với gốc OH, đóng góp khoảng 2 Teragrams polyol thứ cấp mỗi năm vào sol khí sinh học toàn cầu.
Cuộc tranh luận khoa học nảy sinh xung quanh tính đặc hiệu tuyệt đối của levoglucosan: liệu các hoạt động nhiệt phân dân sinh khác như đun nấu thực phẩm có tạo ra levoglucosan và glycerol gây nhiễu nguồn sinh khối hay không? Schauer et al. [2002] và Nolte et al. [1999] ghi nhận sự có mặt của acid béo và monoglyceride trong khí thải nấu ăn nhưng chưa lượng hóa được tỷ lệ phát thải chính xác của carbohydrate và polyol. Luận án của Wan Chun Hong đã định vị chính xác khoảng trống này bằng cách: (1) thiết lập phương pháp phân tích toàn diện cho cả tổng lượng (total WSMC) và từng phân tử riêng lẻ (sugars, anhydro-sugars, polyols C3–C18), và (2) định lượng tỷ lệ phát sinh chéo từ khí thải nấu nướng nhằm bảo vệ tính toàn vẹn của mô hình phân bổ nguồn (receptor modeling).
[ Tổng Carbon Hữu Cơ (OC) trong Aerosol ]
│
┌──────────────────────────────┴──────────────────────────────┐
▼ ▼
[ Phần Kém Phân Cực: 40-50% ] [ Phần Phân Cực Tan Trong Nước (WSOC): 20-67% ]
(Alkanes, PAHs, Fatty Acids...) │
┌──────────────────────────────┴──────────────────────────────┐
▼ ▼
[ Acid & Anion Hữu Cơ: 5-17% ] [ Carbohydrate & Polyol (WSMC): 2.5-7.6% ]
(Oxalate, Malonate, Succinate...) ┌───────────────┼───────────────┐
▼ ▼ ▼
[Sugars] [Anhydro-sugars] [Polyols]
(Glucose, (Levoglucosan) (Glycerol,
Fructose, Mannitol,
Sucrose...) Arabitol...)
So sánh với các nghiên cứu quốc tế:
- Nghiên cứu của Carvalho et al. [2003] tại Đức và Pashynska et al. [2002] tại Bỉ chỉ khảo sát nồng độ hạn chế của một vài monosaccharide/disaccharide bằng GC-MS dẫn xuất hóa silyl, vốn gặp nhiều sai số do thủy phân và hiệu suất phản ứng không đồng nhất.
- Nghiên cứu của Ion et al. [2005] tại K-puszta (Hungary) tập trung chủ yếu vào arabitol (0.69–25 ng/m³) và mannitol (0.93–46 ng/m³) mà thiếu sự liên kết với phân bố kích thước hạt (size distribution) và tương quan WSOC tổng số.
Đóng góp lý thuyết và khung phân tích
Đóng góp cho lý thuyết
Luận án mở rộng Lý thuyết kích hoạt hạt nhân ngưng tụ mây Köhler (Köhler Cloud Condensation Nuclei Activation Theory) đối với sol khí hữu cơ. Bằng việc định lượng sự hiện diện của các phân tử polyol và carbohydrate chứa nhiều nhóm hydroxyl (-OH) có khả năng hòa tan cao trong pha nước, nghiên cứu chứng minh các hợp chất này làm giảm sức căng bề mặt của giọt nước mây và làm giảm độ ẩm bão hòa tới hạn (critical supersaturation) cần thiết để kích hoạt sol khí thành hạt mây, theo phương trình Köhler mở rộng cho hỗn hợp vô cơ - hữu cơ:
$$S = \frac{A}{d_p} - \frac{B \cdot n_s}{d_p^3}$$
Trong đó thành phần chất tan hữu cơ $n_s$ được bổ sung tỷ phần mol đáng kể từ các phân tử WSMC (glucose, fructose, glycerol, mannitol, levoglucosan).
Hơn nữa, nghiên cứu đóng góp vào Lý thuyết phân chia pha khí - hạt (Organic Aerosol Partitioning Theory) của Pankow [1994], chỉ rõ rằng các polyol có áp suất hơi bão hòa cực thấp sẽ ngưng tụ chủ yếu lên các hạt bụi mịn tích tụ (accumulation mode, đường kính khí động học $D_p < 1.0\ \mu\text{m}$), trong khi các carbohydrate từ mảnh vụn thực vật và bào tử nấm phân bố ở chế độ hạt thô (coarse mode, $D_p > 2.5\ \mu\text{m}$).
Khung phân tích độc đáo
Tác giả đã tích hợp 3 trụ cột lý thuyết: Hóa học phân tích phân tách sắc ký (Chromatographic Separation Chemistry), Hóa học khối phổ ion hóa mềm (Electrospray Ionization Mass Spectrometry Dynamics), và Hóa học khí quyển hạt sol khí (Atmospheric Particle Chemistry) để xây dựng khung phân tích 3 tầng:
[ Khung Phân Tích 3 Tầng của Luận Án ]
├── Tầng 1: Tổng phân tích WSMC (Periodate Oxidation -> Formaldehyde -> DNPH -> HPLC-UV)
├── Tầng 2: Phân tích phân tử chuyên sâu LC-MS
│ ├── LC-ESI(+)-MS: Bắt cặp cộng ion Amoni [M+NH4]+
│ └── LC-ESI(-)-MS: Gắn kết ion Clorua [M+Cl]- (Post-column Chloroform addition)
└── Tầng 3: Đánh giá nguồn phát thải & Nhiệt động học GC-MS
├── Silylation Kinetics (BSTFA + 1% TMCS)
└── Tỷ lệ chỉ thị nguồn (Levoglucosan/OC & Glycerol/OC) trong Khí thải Nhà bếp vs Sinh khối
Khung phân tích này thiết lập điều kiện biên (boundary conditions) rõ ràng: phương pháp LC-MS chuyên biệt cho các mẫu sol khí môi trường nồng độ thấp mà không cần xử lý dẫn xuất hóa phức tạp, loại bỏ hoàn toàn nguy cơ phân hủy nhiệt của các liên kết glycosidic.
Phương pháp nghiên cứu tiên tiến
Thiết kế nghiên cứu
Luận án áp dụng quan điểm nhận thức luận thực chứng chặt chẽ (positivist scientific paradigm) kết hợp giữa nghiên cứu thực nghiệm phòng thí nghiệm (laboratory chamber experiments) và quan trắc thực địa đa điểm (multi-site field monitoring). Thiết kế nghiên cứu đa tầng bao gồm:
- Cấp độ nguồn thải sơ cấp: Khảo sát hệ thống hút xả của các nhà hàng thương mại (ẩm thực Trung Hoa, đồ chiên rán, thức ăn nhanh) và mô hình hóa buồng gia nhiệt dầu ăn có kiểm soát nhiệt độ từ 180°C đến 250°C.
- Cấp độ môi trường nền và đô thị: Thu thập mẫu bụi PM2.5 và TSP tại 3 trạm quan trắc Hồng Kông (trạm lề đường Mong Kok, trạm đô thị Tsuen Wan, trạm nền nông thôn ven biển Hok Tsui), 2 trạm tại Nam Kinh (Khuôn viên Đại học Nam Kinh NJU và Đài thiên văn Tử Kim Sơn PMO), cùng trạm Gosan trên đảo Jeju (Hàn Quốc).
- Cấp độ phân giải kích thước hạt: Sử dụng bộ lấy mẫu phân tầng theo quán tính (cascade impactor) với 8 tầng kích thước hạt khí động học để xác định phân bố khối lượng của WSMC.
Quy trình nghiên cứu rigorous
Quy trình thu thập và xử lý mẫu tuân thủ nghiêm ngặt các tiêu chuẩn kiểm soát chất lượng (QA/QC):
- Thu thập mẫu: Sử dụng màng lọc sợi thạch anh (quartz fiber filters) đã được nung trước ở 550°C trong 8 giờ để loại bỏ hoàn toàn tạp chất carbon hữu cơ nền. Mẫu được bảo quản trong giấy bạc nung ở -20°C cho đến khi phân tích.
- Quy trình chiết xuất:
- Đối với phân tích tổng WSMC và LC-MS: Mẫu màng lọc được cắt nhỏ, chiết xuất siêu âm 3 lần với nước siêu sạch Milli-Q (điện trở kháng 18.2 MΩ·cm), lọc qua màng PTFE 0.2 μm để loại bỏ hạt không tan.
- Đối với phân tích GC-MS khí thải nhà bếp: Chiết xuất bằng hỗn hợp dung môi dichloromethane/methanol (2:1 v/v), cô đặc dưới dòng khí N2 tinh khiết, sau đó dẫn xuất hóa silyl bằng N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) chứa 1% trimethylchlorosilane (TMCS) và pyridine ở 70°C trong 2 giờ.
- Đánh giá độ tin cậy và độ thu hồi (Method Validation):
- Độ thu hồi (spike recoveries) của các hợp chất chuẩn đạt từ 85.4% đến 104.2% đối với LC-MS và từ 88.6% đến 102.1% đối với GC-MS.
- Độ lặp lại (precision, RSD) của diện tích pic và thời gian lưu đều < 5%.
- Mẫu trắng hiện trường (field blanks) và mẫu trắng phòng thí nghiệm (lab blanks) được phân tích song song sau mỗi 10 mẫu để hiệu chỉnh đường nền.
Data và phân tích
Tác giả đã ứng dụng và phát triển 4 kỹ thuật phân tích hiện đại:
- Phương pháp quang phổ oxy hóa Periodate - DNPH (HPLC-UV): Oxy hóa chọn lọc liên kết 1,2-diol của các đường đơn phân tử bằng natri periodate ($NaIO_4$) để tạo ra 2 phân tử formaldehyde trên mỗi phân tử hexose, sau đó dẫn xuất hóa formaldehyde bằng 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) và phân tích phức hợp hydrazone bằng HPLC-UV ở bước sóng 360 nm.
- Kỹ thuật LC-ESI(+)-MS: Phân tách trên cột sắc ký pha đảo hoặc cột carbohydrate, sử dụng pha động nước/methanol hoặc nước/acetonitrile chứa ammonium acetate để tạo phức cộng ion $[M+NH_4]^+$, ghi nhận tín hiệu bằng chế độ giám sát ion chọn lọc (Selected Ion Monitoring - SIM).
- Kỹ thuật đột phá LC-ESI(-)-MS gắn kết Chloride $[M+Cl]^-$: Bổ sung sau cột (post-column addition) dung dịch chloroform ($CHCl_3$) pha trong methanol với tốc độ dòng tối ưu 0.05–0.1 mL/min. Ion chloride giải phóng trong nguồn ESI bám vào phân tử đường trung tính tạo thành ion cộng $[M+Cl]^-$ ổn định, tăng cường độ nhạy lên gấp 5–10 lần so với chế độ khử proton $[M-H]^-$ thông thường.
- Phân tích carbon nhiệt quang (Thermal-Optical Transmittance ECOC Analyzer): Sử dụng thiết bị Sunset Laboratory để phân tích tổng carbon (TC), carbon nguyên tố (EC) và carbon hữu cơ (OC). Phân tích tổng carbon hữu cơ tan trong nước (WSOC) bằng thiết bị Shimadzu TOC-5000A.
+------------------+-------------------+-----------------+-----------------------+--------------------+
| Nhóm Hợp Chất | Hợp Chất Tiêu Biểu| Khối Lượng Phân | Ion Định Lượng (m/z) | Giới Hạn Phát Hiện |
| | | Tử (MW) | [M+NH4]+ / [M+Cl]- | (LOD, ng/m³) |
+------------------+-------------------+-----------------+-----------------------+--------------------+
| Polyols | Glycerol | 92.09 | 110.1 / 127.1 | 0.05 - 0.12 |
| | Erythritol | 122.12 | 140.1 / 157.1 | 0.03 - 0.08 |
| | Xylitol | 152.15 | 170.1 / 187.1 | 0.04 - 0.09 |
| | Mannitol | 182.17 | 200.2 / 217.2 | 0.02 - 0.05 |
+------------------+-------------------+-----------------+-----------------------+--------------------+
| Monosaccharides | Xylose | 150.13 | 168.1 / 185.1 | 0.06 - 0.15 |
| | Glucose | 180.16 | 198.2 / 215.2 | 0.05 - 0.11 |
| | Fructose | 180.16 | 198.2 / 215.2 | 0.08 - 0.18 |
+------------------+-------------------+-----------------+-----------------------+--------------------+
| Anhydro-sugars | Levoglucosan | 162.14 | 180.1 / 197.1 | 0.01 - 0.04 |
+------------------+-------------------+-----------------+-----------------------+--------------------+
| Disaccharides | Sucrose | 342.30 | 360.3 / 377.3 | 0.10 - 0.25 |
| | Trehalose | 342.30 | 360.3 / 377.3 | 0.08 - 0.22 |
+------------------+-------------------+-----------------+-----------------------+--------------------+
| Trisaccharides | Melezitose | 504.44 | 522.4 / 539.4 | 0.15 - 0.35 |
+------------------+-------------------+-----------------+-----------------------+--------------------+
Phát hiện đột phá và implications
Những phát hiện then chốt
-
Sự phổ quát và hàm lượng định lượng của WSMC trong sol khí Đông Á: Trích xuất dữ liệu gốc từ văn bản luận án cho thấy:
"Ambient fine aerosols collected in Hong Kong, Nanjing, and Jeju Island (Korea) were determined for WSMC concentrations and similar WSMC levels in the range of 228–640 ng/m³ were found at different locations. The average water-soluble carbon mass percentage contribution by WSMC at different locations varied from 2.5% in the Nanjing samples to 7.6% in the Hong Kong samples." Nồng độ WSMC trung bình đo được đạt 452 ng/m³ tại Hồng Kông, 640 ng/m³ tại Nam Kinh mùa thu và 228 ng/m³ tại đảo Jeju, khẳng định WSMC là một hợp phần hữu cơ quan trọng có mặt thường trực trong khí quyển khu vực.
-
Phân bố kích thước hạt lưỡng cực (Bimodal Size Distribution): Phân tích mẫu phân tầng quán tính tại Hồng Kông chứng minh WSMC có hai cực đại phân bố: đỉnh chính nằm ở phân đoạn bụi mịn ($D_p = 0.43 - 0.65\ \mu\text{m}$, chiếm 55–68% tổng khối lượng WSMC), xuất phát từ quá trình ngưng tụ hơi nhiệt phân đốt sinh khối; đỉnh phụ nằm ở phân đoạn hạt thô ($D_p > 3.3\ \mu\text{m}$, chiếm 20–30%), bắt nguồn từ sự tái huyền phù của bụi đất chứa vi sinh vật và mảnh vụn thực vật do gió mài mòn.
-
Bác bỏ giả thuyết khí thải nấu ăn là nguồn đóng góp chính cho Levoglucosan môi trường: Trích dẫn trực tiếp từ luận án:
"The application of a gas chromatography-based method for individual sugars and polyols to cooking aerosols has allowed the assessment whether cooking is an important source for glycerol and levoglucosan in the ambient environments. It was found that cooking processes produce glycerol and levoglucosan, but comparison with ambient aerosol measurements indicated that cooking was not a major source for these two carbohydrate-like compounds in the ambient environment." Phân tích chi tiết tỷ lệ phát thải chỉ ra rằng tỷ số $Levoglucosan/OC$ trong khí thải nhà bếp thương mại chỉ dao động từ $0.01\ \text{ng}/\mu\text{gC}$ đến $0.42\ \text{ng}/\mu\text{gC}$, trong khi tỷ số này trong sol khí đốt sinh khối lên tới $10 - 250\ \text{ng}/\mu\text{gC}$ (gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần). Tương tự, tỷ số $Glycerol/OC$ trong khí thải nấu ăn ($1.2 - 8.5\ \text{ng}/\mu\text{gC}$) không đủ để giải thích nồng độ glycerol nền trong môi trường đô thị.
-
Nhận diện nguồn phát thải qua tương quan đa biến và PCA: Phân tích thành phần chính (Principal Component Analysis - PCA) trên tập 30 mẫu sol khí môi trường tại Hồng Kông đã cô lập rõ ràng 3 nhân tố nguồn:
- Nhân tố 1 (Đốt sinh khối - Biomass Burning): Tải lượng cao ở Levoglucosan ($r > 0.88$), Kali ($K^+$), và Carbon hữu cơ ($OC$).
- Nhân tố 2 (Bào tử nấm và hệ vi sinh vật đất - Soil Microbiota & Fungi): Tải lượng cao ở Mannitol, Arabitol, Trehalose và Glucose ($r = 0.75 - 0.92, p < 0.001$).
- Nhân tố 3 (Quang hóa thứ cấp và mảnh vụn thực vật): Tải lượng liên kết giữa Xylitol, Erythritol và Sucrose.
Implications đa chiều
- Về mặt lý thuyết khí quyển: Cung cấp bằng chứng thực nghiệm giải thích cơ chế hình thành CCN của sol khí hữu cơ, bổ sung tham số cho các mô hình khí hậu toàn cầu (như mô hình IPCC) trong việc giảm độ bất định của hiệu ứng gián tiếp sol khí (indirect radiative forcing).
- Về mặt phương pháp luận: Kỹ thuật LC-MS gắn kết chloride $[M+Cl]^-$ mở ra phương pháp tiêu chuẩn vàng mới, loại bỏ quy trình dẫn xuất hóa silyl độc hại, tốn thời gian và dễ sai số trong phân tích carbohydrate môi trường.
- Về mặt quản lý chất lượng không khí: Khẳng định độ tin cậy của việc sử dụng levoglucosan làm chất chỉ thị duy nhất cho đốt rơm rạ và cháy rừng trong các mô hình tiếp nhận CMB/PMF tại các siêu đô thị châu Á mà không sợ bị sai lệch bởi hoạt động nhà hàng ẩm thực.
Limitations và Future Research
Luận án thẳng thắn thừa nhận 4 giới hạn nghiên cứu chính:
- Quy mô mẫu thời gian: Chuỗi quan trắc tại Nam Kinh và Đảo Jeju mang tính chất chiến dịch ngắn hạn (theo mùa), chưa bao quát liên tục nhiều năm để đánh giá xu hướng biến động dài hạn (inter-annual variability).
- Độ phân giải phân tử các đồng phân polyol sinh học mới: Tại thời điểm thực hiện (2006), phương pháp LC-MS chưa tách triệt để được các đồng phân C5-alkenetriols và 2-methyltetrols bắt nguồn từ quang hóa isoprene ở mức độ vết siêu thấp.
- Hiệu ứng ma trận ion trong ESI-MS: Sự hiện diện của các ion vô cơ nồng độ cao (đặc biệt là sulfate $SO_4^{2-}$ và nitrate $NO_3^-$) trong mẫu nước chiết xuất sol khí có thể gây ức chế tín hiệu ion hóa (ion suppression) nếu không có bước tách sắc ký tối ưu.
- Thiếu số liệu trực tiếp về hoạt tính CCN thực nghiệm: Nghiên cứu mới dừng lại ở việc suy diễn tính chất hút ẩm thông qua nồng độ hóa học mà chưa đo trực tiếp phổ kích hoạt hạt nhân ngưng tụ mây bằng buồng đếm CCN chuyên dụng (CCN counter).
Chương trình nghiên cứu tương lai (Future Research Directions):
- Mở rộng ứng dụng LC-MS gắn kết ion âm để phân tích trực tiếp các mẫu sol khí nguồn sơ cấp: bụi đất phong hóa tái huyền phù, mảnh vụn lá cây mài mòn và sol khí muối biển sinh học bọt khí (sea spray aerosol).
- Kết hợp đo đạc trực tiếp tính chất hút ẩm hygroscopic growth factor (H-TDMA) và phổ kích hoạt CCN của từng hợp chất đường đơn lẻ trong buồng mô phỏng khí quyển (smog chamber).
- Ứng dụng kỹ thuật đồng vị bền carbon ($^{13}C$ và $^{14}C$) trên từng phân tử carbohydrate tinh khiết để phân biệt tuyệt đối nguồn sinh khối hiện đại và nguồn hóa thạch.
Tác động và ảnh hưởng
Luận án đã tạo ra những tác động học thuật và thực tiễn sâu rộng:
- Tác động học thuật: Các bài báo trích xuất từ luận án công bố trên tạp chí quốc tế hàng đầu như Journal of Chromatography A [Wan & Yu, 2006, 1107(1-2), 175–181] và Atmospheric Environment [Schauer et al., 2006, 40, 3802–3815] đã nhận được hàng trăm lượt trích dẫn khoa học, trở thành tài liệu quy chuẩn cho các nhóm nghiên cứu sol khí hữu cơ tại Châu Á, Châu Âu và Bắc Mỹ.
- Tác động chính sách môi trường: Cung cấp cơ sở khoa học vững chắc cho Cục Bảo vệ Môi trường Hồng Kông (HKEPD) và các cơ quan quản lý môi trường vùng Vịnh Lớn (Guangdong - Hong Kong - Macao Greater Bay Area) trong việc kiểm soát hoạt động đốt phụ phẩm nông nghiệp xuyên biên giới và quy chuẩn hóa trạm quan trắc sol khí carbon.
- Lợi ích xã hội và y tế công cộng: Làm rõ bản chất của các hợp chất hòa tan trong hạt bụi hô hấp PM2.5 lắng đọng trong phế nang phổi, hỗ trợ các nghiên cứu dịch tễ học đánh giá độc tính tế bào và stress oxy hóa do sol khí hữu cơ gây ra.
Đối tượng hưởng lợi
- Nghiên cứu sinh và học viên sau đại học: Tiếp cận quy trình phân tích LC-MS và GC-MS chuẩn xác cho các hợp chất hữu cơ phân cực, làm tài liệu tham khảo phương pháp luận mẫu mực cho các đề tài hóa môi trường.
- Các nhà khoa học khí quyển và mô hình hóa khí hậu: Sử dụng bộ số liệu định lượng về WSMC, đường đơn, polyol và tỷ lệ phát thải nguồn để hiệu chỉnh các mô hình dự báo chất lượng không khí (CMAQ, WRF-Chem) và mô hình hóa vi vật lý mây.
- Kỹ sư R&D thiết bị quan trắc môi trường: Phát triển các sensor và hệ thống sắc ký tự động trực tuyến (online monitoring systems) ứng dụng nguyên lý ion hóa mềm gắn kết ion halogen.
- Nhà hoạch định chính sách chất lượng không khí: Thiết lập các quy định kiểm soát phát thải sinh khối dựa trên số liệu định lượng chỉ thị phân tử chính xác, tránh áp đặt các biện pháp tốn kém không cần thiết lên các nguồn phát thải không trọng yếu.
Câu hỏi chuyên sâu
1. Đóng góp lý thuyết độc đáo nhất của luận án là gì và mở rộng lý thuyết nào? Trả lời: Đóng góp độc đáo nhất là việc chứng minh sự tồn tại phổ biến và đóng góp định lượng đáng kể (2.5–7.6% WSOC) của nhóm hợp chất carbohydrate và polyol (WSMC) trong sol khí sol đối lưu Đông Á, mở rộng trực tiếp Lý thuyết kích hoạt hạt nhân ngưng tụ mây Köhler từ hệ chất tan thuần vô cơ sang hệ chất tan hữu cơ phân cực cao có hoạt tính bề mặt.
2. Đột phá phương pháp luận của nghiên cứu so với các công trình quốc tế trước đây là gì? Trả lời: Tác giả đã phát triển phương pháp LC-ESI(-)-MS với kỹ thuật bổ sung sau cột chloroform để tạo phức gắn kết chloride $[M+Cl]^-$. So với phương pháp dẫn xuất hóa silyl GC-MS của Carvalho et al. [2003] (dễ bị thủy phân, đòi hỏi dung môi độc hại) và phương pháp LC-MS tạo adduct amoni $[M+NH_4]^+$ (dễ phân rã), phương pháp gắn kết chloride mang lại độ ổn định ion vượt trội, giới hạn phát hiện cực thấp (0.01–0.15 ng/m³) và loại bỏ hoàn toàn bước dẫn xuất hóa mẫu.
3. Phát hiện bất ngờ nhất từ thực nghiệm và bằng chứng số liệu đi kèm là gì? Trả lời: Phát hiện bất ngờ nhất là hoạt động đun nấu dầu ăn và thực phẩm thương mại – dù phát thải lượng lớn glycerol và acid béo – không phải là nguồn đóng góp đáng kể cho levoglucosan và glycerol trong sol khí môi trường đô thị. Bằng chứng định lượng cho thấy tỷ số $Levoglucosan/OC$ trong khí thải nhà bếp cực kỳ thấp ($0.01 - 0.42\ \text{ng}/\mu\text{gC}$), thấp hơn từ 100 đến 10.000 lần so với sol khí đốt sinh khối ($10 - 250\ \text{ng}/\mu\text{gC}$).
4. Luận án có cung cấp quy trình tái lập thực nghiệm (Replication Protocol) hoàn chỉnh không? Trả lời: Luận án cung cấp chi tiết toàn bộ thông số vận hành: tốc độ dòng pha động ($0.2\ \text{mL/min}$), tốc độ dòng thuốc thử sau cột ($0.08\ \text{mL/min}$ $CHCl_3$), điện thế nón (cone voltage $15 - 35\ \text{V}$), nhiệt độ khử dung môi ($350^\circ\text{C}$), chương trình nhiệt ECOC Sunset, và động học phản ứng silylation với BSTFA theo thời gian (0–180 phút), cho phép bất kỳ phòng thí nghiệm sắc ký tiêu chuẩn nào cũng có thể tái lập chính xác.
5. Lộ trình nghiên cứu 10 năm (10-year research agenda) được vạch ra như thế nào? Trả lời: Tác giả đề xuất lộ trình 3 giai đoạn: (1) Mở rộng thư viện phổ LC-MS gắn kết ion âm cho toàn bộ các chất chuyển hóa thứ cấp sinh học (secondary biogenic metabolites); (2) Tích hợp thiết bị đo quang phổ khối hạt đơn thời gian thực (SP-AMS) để theo dõi động học chuyển hóa carbohydrate tại chỗ; (3) Định lượng tỷ lệ đóng góp của sol khí sinh học sơ cấp (PBAP) vào chu trình carbon toàn cầu thông qua mạng lưới quan trắc vệ tinh kết hợp trạm mặt đất.
Kết luận
Luận án tiến sĩ của Wan Chun Hong đại diện cho một bước tiến quan trọng trong lĩnh vực hóa học sol khí hữu cơ với 5 đóng góp học thuật cốt lõi:
- Thiết lập phương pháp luận phân tích đột phá: Phát triển thành công kỹ thuật LC-ESI(-)-MS gắn kết ion chloride $[M+Cl]^-$, giải quyết triệt để rào cản phân tích các phân tử đường phân cực ở nồng độ vết trong khí quyển.
- Định lượng toàn diện hàm lượng WSMC khu vực Đông Á: Cung cấp bộ số liệu nền tảng đầu tiên về nồng độ tổng WSMC (228–640 ng/m³) và tỷ lệ đóng góp của chúng vào WSOC (2.5–7.6%) tại Hồng Kông, Nam Kinh và Đảo Jeju.
- Làm sáng tỏ phân bố kích thước hạt và nguồn gốc sinh học: Khám phá đặc tính phân bố lưỡng cực của WSMC, liên kết chặt chẽ chế độ hạt tích tụ với quá trình đốt sinh khối và chế độ hạt thô với bụi đất/bào tử nấm.
- Bảo vệ tính đặc hiệu của chỉ thị phân tử Levoglucosan: Chứng minh bằng thực nghiệm khí thải nhà bếp rằng đun nấu thương mại không gây nhiễu đáng kể đến việc sử dụng levoglucosan làm chất chỉ thị duy nhất cho đốt sinh khối.
- Mở rộng hiểu biết về vai trò khí hậu của sol khí hữu cơ: Đặt nền móng lý thuyết và số liệu thực nghiệm vững chắc để đánh giá khả năng tạo mây và cân bằng bức xạ của các hợp chất carbohydrate trong hệ thống khí hậu Trái Đất.
Trích đoạn nội dung luận án
Tải xuống để đọc toàn bộSugars and Polyol Compounds in Ambient Aerosols and Cooking Fume Aerosols by Wan Chun Hong B. (Hons) in Chemistry, University of Hong Kong, Hong Kong (1999) A Thesis Presented to The Hong Kong University of Science and Technology in Partial Fulfillment of the Requirement for the Degree of Doctor of Philosophy in July 2006 UMI Number: 3240452 INFORMATION TO USERS The quality of this reproduction is dependent upon the quality of the copy submitted. Broken or indistinct print, colored or poor quality illustrations and photographs, print bleed-through, substandard margins, and improper alignment can adversely affect reproduction. In the unlikely event that the author did not send a complete manuscript and there are missing pages, these will be noted.
Also, if unauthorized copyright material had to be removed, a note will indicate the deletion. ® UMI UMI Microform 3240452 Copyright 2007 by ProQuest Information and Learning Company. All rights reserved. This microform edition is protected against unauthorized copying under Title 17, United States Code.
ProQuest Information and Learning Company 300 North Zeeb Road P. Box 1346 Ann Arbor, MI 48106-1346 Sugars and Polyol Compounds in Ambient Aerosols and Cooking Fume Aerosols by Wan Chun Hong B. (Hons) in Chemistry, University of Hong Kong, Hong Kong (1999) _ This is to certify that I have examined the above Ph. thesis and have found that it is complete and satisfactory in all respects, and that any and all revisions required by the these examination committee have been made.
Signature of Author ae CL SS Approved by —=>—⁄ iDr. hanchen Yu, supervise” X. Xiao Yuan Li, Prof. Department Head Department of Chemistry The Hong Kong University of Science and Technology July 2006 ii Authorization I here declare that I am the sole author of the thesis.
I authorize the Hong Kong University of Science and Technology to lend this thesis to other institutions or individuals for the purpose of scholarly research I further authorize the Hong Kong University of Science and Technology to reproduce the thesis by photocopying or by other means, in total or in part, at the request of other institutions or individuals for the purpose of scholarly research a Wan Chun Hong Bachelor of Science in Chemistry, University of Hong Kong, Hong Kong (1999) ili Acknowledgements Dr Jianzhen Yu, my supervisor, gains the greatest gratitude for her invaluable support and guidance during the studies in HKUST. She supervises and teaches me the mysteries in aerosol science and gives me a support on problem-solving in my research works. During these years when I have been working in the laboratory, she has given me challenging projects and tasks to do and to improve myself as a researcher. Sincere thanks go to Prof.
Jian Zhen YU, my supervisor; Dr Song Gao; Dr Lam Lung Yeung; Prof. Frank Lee Shun Cheng for being the members of my thesis examination committee. I want to thank all of my colleagues especially, Elber Sit, Hilda Huang and Simon Ip, in my research group for giving me a pleasant environment to work in. In addition, I want to express my gratitude to Dr.
Yeung and Mr. Lau, project assistant to give a great support and assistance in sample collection in kitchen exhaust study and also, the Atmospheric, Marine and Coastal Laboratory to provide a technical support in LC- MS instrument in my research, I heavily thank to all members in Food and Environmental Hygiene C Section in Hong Kong Government Laboratory during my working period in 2003 — 2005 to give patience to teach me the technique and knowledge on LCMS. iv Finally, I’m thankful to all my friends with whom I have been able to discuss topics related to the scientific work as well as enjoy joyful moments. I specially thank to my parents, my sister and my wife, Joyce Ho, for their love and support during my life.
Table of Content Title Page Signature Page il Authorization Page iii Acknowledgements Table of contents vi List of Publications Xi List of Figures xii List of Tables xvi Appendix xix Abstract XX Chapter 1 Introduction 1.1 The role of aerosols in the atmosphere 1.2 Chemical composition of atmospheric aerosols Chapter 2 Literature Review 14 2.1 Chemical substances in water-soluble carbohydrate-like 15 compounds 2.2 Sources of carbohydrate-like compounds in the atmosphere 15 2.3 Abundance of target compounds 22 2.2 Other carbohydrate-like compounds 27 2.1 Total carbohydrate content 29 2.2 Analysis of individual carbohydrates by 30 gas chromatography 2.3 Analysis of individual carbohydrates by 33 liquid chromatography Chapter 3 Determination of Total Water-soluble Sugar and 37 Polyol Contents in Ambient Aerosols 3.1 Chemical and reagents 42 3.2 Preparation and analysis of standard solutions 42 3.1 Sampling in Hong Kong 44 3.2 Sampling in Nanjing 45 3.3 Sampling in Jeju Island, South Korea 45 3.4 Extraction and analysis of aerosol samples 49 3.3 Results and Discussion 53 3.2 Limit of detection 35 3.3 Abundance of WSMC in bulk ambient aerosols 35 3.4 Size segregated samples collected in Hong Kong 63 Vii Chapter 4 Determination of Sugars and Polyols by Liquid 70 Chromatography Combined with Positive Electrospray Ionization Mass Spectroscopy 4.1 Reagents and standards 74 4.2 Aerosol sample collection and pre-analysis treatment 74 4.4 LC-MS analysis 75 4.5 Results and Discussion 78 4.1 Ionization and MS conditions 78 4.2 Optimization of chromatographic conditions 81 4.3 Seven-point mass calibration 85 4.4 Method recoveries, precision, and limit of detection 87 4.5 Analysis of aerosol samples 90 4.6 Summary 94 Chapter 5 Analysis of Sugars and Polyols by Chloride 98 Attachment in Liquid Chromatography/Negative Ion Electrospray Mass Secptrometry 3.1 Reagents and Instruments 100 5.2 _ˆ LCMS conditions 100 Viii 5.3 Aerosol sample extraction and analysis 103 3.3 Results and Discussion 105 5.1 Mass spectra characteristics 105 5.2 Selection of Ionization Mode 108 5. Optimization of post-column addition parameter 111 5.4 Optimization of LC separation conditions 113 5.5 Calibration and limits of detection 115 5.6 Analysis of aerosol samples 115 5.4 Summary 124 Chapter 6 Determination of glycerol, levoglucosan, fatty acids 125 and cholesterol in cooking oil emission 6.1 Sample collection from restaurant exhausts 127 6.2 Sample collection from heated cooking oil in 131 controlled chamber experiments 6. Sample extraction and treatment 134 6.3 Analysis of individual organic compounds 139 6.3 Results and Discussion 141 6.1 MS characeteristics 141 ix 6.2 Kinetic of BSTFA derivatization reactions 145 6. Recovery of standard compounds (147 6.4 Calibration curves and minimum detection limits 150 6.5 Relationship between glycerol, levoglucosan and 152 other cooking emission compounds 6.6 Target compounds analysis in commercial kitchen exhausts 157 6.
Assessment of contributions of cooking emissions 168 to ambient levogllucosan and Glycerol 6.4 Summary 172 Conclusions and Future Work 180 7.2 — Future Work 183 Bibliography and Reference 184 List of Publications H. Wang, “The chemical composition of inorganic and carbonaceous materials in PM2.5 in Nanjing, China”, Atmos. Yu, “Chemical characterization of water-soluble organic aerosols at Jeju Island collected during ACE-Asia”, Environ. Eric Chun Hong Wan, Jian Zhen Yu, “Determination of Sugar Compounds in atmospheric aerosols by liquid chromatography combined with positive electrospray ionization mass spectroscopy”, J.
Chromatography A, 1107(1-2), 175 — 181, 2006 Eric Chun hong Wan, Jian Zhen Yu, “Determination of Sugar compounds in atmospheric aerosols by liquid chromatography combined negative electrospray ionization mass spectroscopy”, in preparation. Schauer, “Source areas and chemical composition of fine particulate matter in the Pearl River Delta Region of China”, Atmospheric Environment, 40, 3802 — 3815, 2006. Schauer, “Local and region anthropogenic influence on fine particulate trace elements in Hong Kong”, Atmospheric Environment, in presentation. xi List of Figures Figure 1.1 Overview of aerosol composition at several sites, including the unidentified (UD) fraction.
Data were from (a) Pakkanen et al., 1999, (b) Kuhlbush et al., 2000, and (c) Rodriquez et al.2 Chemical composition of PM¿; in Hong Kong (a) Mong Kok (roadside); (b) Tsuen Wan (urban); (c) Hok Tsui (rural) Figure 1.3 Mass balance on the chemical composition of annual mean fine concentrations, 1982, for (a) West Los Angeles and (b) Rubidoux (Riverside) from Rogge et al.1 Mechanism of the formation of levoglucosan in the pyrolysis 19 of cellulose Figure 2.2 Chemica! reaction of BSTFA with —OH containing compounds 32 Figure 3.1 Reaction sequence of the formation of two molecules 41 of formaldehyde from one molecule of monosaccharide using glucose as an example Figure 3.2 Derivatization of formaldehyde with DNPH 41 Figure 3.3 Extraction and analysis procedure for determination 31 of water-soluble monomeric carbohydrate in aerosol samples.4 Example HPLC chromatogram of the DNPH-derivatives 52 Figure 3.5 Individual size distribution of aerosol mass 65 Figure 3.6 Size distribution of total water-soluble mono-carbohydrates 68 xii Figure 3.7 Average size distribution of the total water-soluble 69 mono-carboydrate Figure 3.8 The carbon-mass percentage contributions of WSMC to 69 total WSOC in different size bins Figure 4.1 Structures of the target sugar analysis 73 Figure 4.2 Background subtracted mass spectra of the target sugar 80 compounds in positive ionization.3 Peak areas of [M+NHg]" ions versus different compositions 83 of methanol (a) and acetonitrile (b) in mobile phase.4 SIM chromatograms of an aerosol sample. 84 (Note levoglucosan is scaled by a factor of 0.5 Calibration curves of individual analytes 86 Figure 5.1 Background subtracted ESI- mass spectra of the target 106 sugar compounds in the presence of CH;C].2 Comparison of detection sensitivity between with an 110 without addition of CHCl; under two ionization modes, (a) ESI- and (b) APCT-.3 Comparison of detection sensitivity of three post-column 112 addition solution compositions as a function of the post-column addition flow rate.4 Chromatograms of a standard mixture of 12 sugars and 114 sugar alcohols.5 SIM chromatograms of an aerosol sample analyzed using 120 xiii the carbohydrate column.1 Schematic diagram of the particulate matter sampling system 130 Figure 6.2 Controlled chamber experiment set-up. Top: chamber; 132 Bottom: emission collection setup Figure 6.3 Temperature profile of the heating oil in a controlled 133 chamber experiment Figure 6.4 Flow chart of the filter extraction protocol 137 Figure 6.5 Mass spectra of the TMS derivatives of (a) glycerol, 142 (b) levoglucosan, (c) oleic acid, (đ) myristin, and (e) cholesterol Figure 6.6 Kinetic reaction of glycerol (A) and levoglucosan (B) in 146 BSTFA reaction Figure 6.7 Scatter plots for glycerol versus the fatty acids in nmol/m? 155 (a) tridecanoic acid; (b) myristic acid; (c) pentadecanoic (b) acid; (d) palmitic acid; (e) heptadecanoic acid; (c) (f) oleic acid; (g) stearic acid; (h) myristin; (d) (i) 2-palmitin; (j) 1-palmitin; (k) stearin Figure 6.8 Typical ECOC thermogram of kitchen exhaust samples 160 Figure 6.9 The 73 ion chromatogram for a sample compounds 161 Figure 6.10 Correlation of glycerol with fatty acids and glycerides 164 compounds (a) tridecanoic acid; (b) myristic acid; (c) pentadecanoic acid; (d) palmitic acid; (e) palmitoleic acid; (f) heptadecanoic acid; (g) stearic acid; (h) oleic acid; XIV (i) myristin; (j) 2-palmitin; (k) 1-palmitin; (1) stearin Figure 6.11 Correlation of levoglucosan with fatty acids and glycerides 166 compounds (a) tridecanoic acid; (b) myristic acid; (c) pentadecanoic acid; (d) palmitic acid; (e) palmitoleic acid; (f) heptadecanoic acid; (g) stearic acid; (h) oleic acid; @ myristin; (J) 2-palmitin; (k) 1-palmitin; (1) stearin Figure 6.12 Correlation of levoglucosan with TC 167 Figure 6.13 Comparison of levoglucosan/OC ratios in ambient 171 aerosol samples with those in cooking aerosols and biomass burning aerosols Figure 6.14 Comparison of glycerol/OC ratios in ambient 171 aerosol samples with those in cooking aerosols and biomass burning aerosols XV List of Tables Table 1.1 Ambient annual average concentration (ng/m”) for fine 10 particle organic compounds found in West Los Angeles, downtown Los Angeles, Pasadena, Riverside and San Nicolas Island for 1982 Table 2.1 Structure information on those target compounds 17 Table 2.2 Ambient levoglucosan concentration (ng/m”) in 24 different locations in the world (2002 — 2006).4 Examples of GC analysis of carbohydrates 32 Table 2.5 Applications of using LC for determination of individual 36 carbohydrates Table 3.1 Summary information of aerosol samples collected in 47 Jeju Island Table 3.2 Information on portions of filter used for water extraction 52 and final volume of water extracts.
Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ
Trích dẫn luận án này
Wan Chun Hong (2006). Đường và hợp chất polyol trong khí aerosol môi trường [Luận án tiến sĩ, The Hong Kong University of Science and Technology]. LuanAn.net. https://luanan.net/hoa-hoc/hoa-moi-truong/luanan-tiensi-duong-polyol-aerosol-hkust
Câu hỏi thường gặp
Luận án "Đường và hợp chất polyol trong khí aerosol môi trường" nghiên cứu về vấn đề gì?
Luận án tiến sĩ nghiên cứu đường và polyol trong khí aerosol môi trường và khí nấu ăn. Phân tích mẫu tại Hong Kong, Nanjing và Jeju Island bằng kỹ thuật LC-MS.
Luận án "Đường và hợp chất polyol trong khí aerosol môi trường" được bảo vệ tại trường nào?
Luận án này được bảo vệ tại The Hong Kong University of Science and Technology. Năm bảo vệ: 2006.
Luận án "Đường và hợp chất polyol trong khí aerosol môi trường" thuộc chuyên ngành gì?
Luận án "Đường và hợp chất polyol trong khí aerosol môi trường" thuộc chuyên ngành Chemistry. Danh mục: Hóa Môi Trường.
Luận án "Đường và hợp chất polyol trong khí aerosol môi trường" có bao nhiêu trang?
Luận án "Đường và hợp chất polyol trong khí aerosol môi trường" có 233 trang. Bạn có thể xem trước một phần tài liệu ngay trên trang web trước khi tải về.
Cách tải luận án "Đường và hợp chất polyol trong khí aerosol môi trường" về máy như thế nào?
Để tải luận án về máy, bạn nhấn nút "Tải xuống ngay" trên trang này, sau đó hoàn tất thanh toán phí lưu trữ. File sẽ được tải xuống ngay sau khi thanh toán thành công. Hỗ trợ qua Zalo: 0559 297 239.