Luận án tiến sĩ: Chế tạo nanocomposite nano oxit từ tính Fe3O4, nano bạc và nano cacbon định hướng ứng dụng y sinh - Viện AIST - ĐH Bách Khoa Hà Nội

Luận án tiến sĩ chế tạo nanocomposite từ nano ôxít từ tính, nano bạc và nano cacbon ứng dụng y sinh, môi trường.

Trường ĐH

ĐH Bách khoa Hà Nội

Chuyên ngành
Hóa học
Tác giả

Luan An

Thể loại

Luận án

Năm xuất bản

Số trang

170

Thời gian đọc

26 phút

Lượt xem

1

Lượt tải

0

Phí lưu trữ

50 Point

Tổng quan nhanh

Chủ đề:
1. Tổng quan nano oxit từ tính kết hợp nano bạc y sinh
Số trang:
170 trang
Trường:
ĐH Bách khoa Hà Nội
Chuyên ngành:
Hóa học
Tác giả:
Năm:

Tóm tắt nội dung luận án

I. Tổng quan nano oxit từ tính kết hợp nano bạc y sinh

Vật liệu nano tổ hợp mở ra bước tiến lớn trong y sinh học. Sự kết hợp giữa oxit sắt và kim loại quý mang lại nhiều đặc tính ưu việt. Hệ vật liệu sở hữu đồng thời tính chất siêu thuận từ và khả năng diệt khuẩn mạnh. Cấu trúc lai hóa giúp tăng độ bền và mở rộng phạm vi ứng dụng. Hạt từ tính đóng vai trò làm giá mang định hướng. Bạc nano đảm nhận nhiệm vụ tiêu diệt các vi sinh vật gây hại. Công nghệ này giải quyết triệt để tình trạng kháng kháng sinh hiện nay. Quá trình thu hồi vật liệu diễn ra nhanh chóng nhờ từ trường ngoài. Điều này giảm thiểu tối đa nguy cơ tồn dư hạt nano trong cơ thể và môi trường. Nghiên cứu tập trung tối ưu hóa cấu trúc để nâng cao hiệu quả điều trị.

1.1. Đặc trưng hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 gamma Fe2O3

Hạt nano oxit sắt từ (Fe3O4/gamma-Fe2O3) sở hữu đặc tính siêu thuận từ nổi bật. Kích thước hạt nhỏ hơn 20 nanomet giúp hạn chế hiện tượng tự tụ tập. Khi không có từ trường ngoài, độ từ dư và lực kháng từ bằng không. Hạt phân tán đều trong môi trường chất lỏng sinh học. Khi đặt trong từ trường ngoài, hệ vật liệu phản ứng từ hóa rất mạnh. Đặc điểm này cho phép điều khiển và thu hồi hạt dễ dàng bằng nam châm. Cấu trúc tinh thể spinel đảo mang lại độ bền hóa học cao. Bề mặt hạt chứa nhiều nhóm hydroxyl hoạt động. Nhóm chức này tạo điều kiện thuận lợi để liên kết với các phân tử sinh học hoặc kim loại khác.

1.2. Hoạt tính kháng khuẩn của hạt nano bạc AgNPs

Hạt nano bạc (AgNPs) là tác nhân kháng khuẩn phổ rộng vô cùng mạnh mẽ. Cơ chế diệt khuẩn dựa trên việc giải phóng liên tục ion bạc Ag+. Ion bạc bám dính vào màng tế bào và phá vỡ cấu trúc lipid. Chúng xâm nhập vào tế bào chất và ức chế quá trình hô hấp tế bào. Nano bạc còn gắn kết với DNA vi khuẩn để ngăn cản sự nhân đôi. Vật liệu này tiêu diệt hiệu quả cả vi khuẩn Gram âm và Gram dương. Nấm mốc và virus cũng bị vô hiệu hóa nhanh chóng khi tiếp xúc. Kích thước nano làm tăng diện tích tiếp xúc bề mặt. Hiệu ứng oligodynamic giúp tiêu diệt vi khuẩn ở nồng độ cực thấp mà vẫn an toàn.

1.3. Tiềm năng ứng dụng vật liệu nano lai hóa y sinh

Sự kết hợp đa thành phần tạo nên vật liệu nano lai hóa (hybrid nanomaterials) thông minh. Hệ vật liệu tích hợp nhiều chức năng trong cùng một cấu trúc duy nhất. Lõi từ tính hỗ trợ dẫn truyền thuốc đến đúng vị trí khối u hoặc ổ viêm. Lớp vỏ nano bạc thực hiện chức năng khử trùng cục bộ. Người dùng có thể kiểm soát vị trí và nồng độ vật liệu qua từ trường ngoài. Sau điều trị, hạt nano được thu gom hoàn toàn mà không để lại độc tính. Ngoài ra, vật liệu còn ứng dụng trong chẩn đoán hình ảnh cộng hưởng từ MRI. Kỹ thuật nhiệt từ trị cũng tận dụng tốt nguồn nhiệt phát sinh từ lõi oxit sắt.

II. Phương pháp đồng kết tủa chế tạo nano oxit từ tính

Quá trình chế tạo hạt nano đòi hỏi kiểm soát chặt chẽ kích thước và hình thái. Các phương pháp hóa học ướt được ưu tiên nhờ chi phí thấp và hiệu suất cao. Phản ứng diễn ra trong pha lỏng giúp đồng đều hóa thành phần các chất. Việc tinh chỉnh các thông số phản ứng quyết định trực tiếp chất lượng sản phẩm. Nhiệt độ, độ pH và thời gian phản ứng là những yếu tố then chốt. Sự ổn định của dung dịch keo giúp ngăn ngừa quá trình đông tụ hạt. Các nhà khoa học không ngừng cải tiến quy trình để nâng cao độ tinh khiết. Mục tiêu hướng tới là sản xuất quy mô lớn với độ lặp lại hoàn hảo.

2.1. Quy trình tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa

Phương pháp đồng kết tủa (co-precipitation) là con đường phổ biến nhất để tạo hạt từ tính. Quy trình sử dụng hỗn hợp muối Fe2+ và Fe3+ theo tỷ lệ mol 1:2. Dung dịch kiềm mạnh như NaOH hoặc NH4OH được thêm vào để nâng pH lên trên 9. Phản ứng tạo mầm và phát triển tinh thể diễn ra đồng thời trong môi trường nước. Khí trơ N2 được sục liên tục để ngăn ngừa quá trình oxy hóa Fe2+. Kỹ thuật này đơn giản, thực hiện ở nhiệt độ phòng hoặc gia nhiệt nhẹ dưới 80 độ C. Kích thước hạt thu được dao động từ 8 đến 15 nanomet. Phân bố kích thước hạt tương đối hẹp và có độ từ hóa bão hòa cao.

2.2. Kỹ thuật tổng hợp qua phương pháp thủy nhiệt

Phương pháp thủy nhiệt (hydrothermal) diễn ra trong bình phản ứng kín chịu áp suất cao. Nhiệt độ phản ứng thường duy trì từ 120 đến 200 độ C. Áp suất hơi nước bão hòa thúc đẩy quá trình kết tinh hoàn hảo của mạng tinh thể. Hạt nano oxit sắt tạo thành có độ tinh khiết rất cao và ít khuyết tật cấu trúc. Hình thái hạt đồng đều, có thể kiểm soát dạng cầu, que hoặc khối lập phương. Quá trình này không cần sử dụng nồng độ kiềm quá đậm đặc. Bề mặt hạt có độ kết tinh cao giúp tăng cường mômen từ tính. Nhược điểm chính là thời gian phản ứng kéo dài và yêu cầu thiết bị chịu áp lực chuyên dụng.

2.3. Định hướng tổng hợp xanh bảo vệ môi trường y sinh

Xu hướng tổng hợp xanh (green synthesis) thay thế dần các hóa chất khử độc hại. Phương pháp sử dụng dịch chiết thực vật, vi sinh vật hoặc polymer tự nhiên. Các hợp chất polyphenol, flavonoid đóng vai trò kép vừa khử ion vừa bọc bảo vệ hạt. Kỹ thuật này loại bỏ hoàn toàn các chất khử độc như hydrazine hay NaBH4. Sản phẩm hạt nano thu được có độ sạch cao và thân thiện với mô sống. Năng lượng tiêu thụ cho quá trình tổng hợp được cắt giảm đáng kể. Quy trình thân thiện môi trường này mở đường cho sản xuất vật liệu y dược an toàn. Độ bền sinh học của hạt tổng hợp xanh cũng được cải thiện rõ rệt.

III. Chế tạo vật liệu nano lai hóa FO Ag kháng khuẩn cao

Hệ nanocomposite Fe3O4-Ag kết hợp hoàn hảo tính từ và khả năng diệt khuẩn. Nghiên cứu tiến hành khảo sát hai quy trình tổng hợp chính. Quy trình 2 bước tách biệt giúp kiểm soát kích thước từng pha vật liệu. Quy trình 1 bước thủy nhiệt rút ngắn thời gian và đơn giản hóa thao tác. Sự gắn kết giữa hạt nano bạc và bề mặt oxit sắt được chứng minh qua ảnh TEM và XRD. Hạt nano bạc phân bố đồng đều trên khung Fe3O4 mà không bị bong tróc. Hệ lai hóa duy trì tính siêu thuận từ tốt cùng hoạt tính sinh học mạnh. Vật liệu thể hiện khả năng ứng dụng thực tế rất cao trong khử khuẩn y tế.

3.1. Quy trình chế tạo hai bước đồng kết tủa quang hóa

Quy trình hai bước bắt đầu bằng việc tổng hợp hạt Fe3O4 bằng kết tủa hóa học. Hạt oxit sắt sau đó được phân tán trong dung dịch chứa ion Ag+ và chất khử. Dưới tác dụng của bức xạ ánh sáng hoặc tia cực tím, ion Ag+ bị khử thành nano bạc kim loại. Các hạt nano bạc (AgNPs) mầm tự do lắng đọng và bám chặt lên bề mặt hạt Fe3O4. Phương pháp quang hóa không sử dụng chất khử hóa học dư thừa gây độc. Tỷ lệ nồng độ tiền chất bạc được điều chỉnh linh hoạt để đạt mật độ che phủ tối ưu. Sản phẩm cuối cùng được rửa sạch và tách nhanh bằng nam châm vĩnh cửu.

3.2. Chế tạo nanocomposite một bước bằng thủy nhiệt

Chế tạo một bước bằng thủy nhiệt kết hợp đồng thời phản ứng tạo Fe3O4 và khử Ag+. Muối sắt và muối bạc được hòa tan chung trong dung dịch tiền chất. Dung môi thường chứa các chất khử nhẹ và chất tạo phức hỗ trợ kết tinh. Quá trình xử lý nhiệt áp suất cao giúp hình thành cấu trúc lai hóa trong một chu trình duy nhất. Hạt Fe3O4 đóng vai trò hạt nhân để nano bạc phát triển trực tiếp trên bề mặt. Phương pháp này giảm thiểu thời gian thao tác và hạn chế nhiễm bẩn chéo. Liên kết pha giữa bạc và oxit sắt đạt độ bền cơ học và hóa học vượt trội.

3.3. Khảo sát hoạt tính diệt khuẩn trên chủng vi sinh

Hoạt tính kháng khuẩn của nanocomposite FO-Ag được đánh giá bằng phương pháp khuếch tán đĩa thạch. Vật liệu thử nghiệm trên các chủng vi khuẩn tiêu biểu như Escherichia coli và Staphylococcus aureus. Vòng vô khuẩn xuất hiện rõ ràng xung quanh vị trí đặt mẫu vật liệu. Nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) giảm mạnh so với khi chỉ sử dụng hạt bạc đơn lẻ. Sự tiếp xúc trực tiếp phá hủy màng tế bào vi khuẩn trong thời gian ngắn. Tỷ lệ tiêu diệt vi khuẩn đạt trên 99% chỉ sau vài giờ tiếp xúc. Sau khử khuẩn, hệ vật liệu được thu hồi triệt để bằng từ trường mà không gây ô nhiễm thứ cấp.

IV. Hoạt tính nano MFO Ag và khả năng diệt khuẩn y sinh

Hạt ferit mangan MnFe2O4 (MFO) là vật liệu từ tính tiên tiến với độ ổn định hóa học cao. Khi kết hợp với nano bạc, hệ composite MFO-Ag tạo ra bước đột phá về hiệu năng. Cấu trúc từ tính được tăng cường giúp quá trình thu hồi diễn ra nhanh hơn. Các ion mangan góp phần cải thiện độ cảm từ và độ bền trong môi trường axit nhẹ. Nghiên cứu tập trung khảo sát ảnh hưởng của nồng độ ion Mn2+ và pH đến cấu trúc hạt. Vật liệu lai hóa MFO-Ag thể hiện hoạt tính xúc tác và kháng khuẩn vượt bậc. Đây là ứng viên sáng giá cho xử lý nhiễm trùng và thiết bị y sinh thông minh.

4.1. Cấu trúc spinel của hạt nano từ tính MnFe2O4

Hạt nano MnFe2O4 sở hữu mạng tinh thể spinel hỗn hợp đặc trưng. Các ion Mn2+ và Fe3+ phân bố xen kẽ tại các vị trí hốc tứ diện và bát diện. Cấu trúc này tạo ra sự tương tác trao đổi siêu dẫn từ tính mạnh mẽ. Độ từ hóa bão hòa của MFO cao hơn đáng kể so với oxit sắt thuần túy. Hạt có độ bền nhiệt tốt và khả năng chống oxy hóa vượt trội trong môi trường sinh lý. Kích thước tinh thể được kiểm soát trong khoảng 10 đến 25 nanomet. Bề mặt hạt có điện tích âm nhẹ giúp ổn định dung dịch keo và dễ dàng tạo liên kết phối trí với kim loại.

4.2. Kỹ thuật biến tính bề mặt hạt nano từ tính MFO

Quá trình biến tính bề mặt (surface functionalization) giữ vai trò quyết định độ ổn định của hệ nano. Các chất hoạt động bề mặt như axit oleic, PEG hoặc chitosan được gắn lên vỏ MFO. Lớp phủ hữu cơ ngăn chặn hiện tượng kết tụ hạt do tương tác từ tính nội tại. Đồng thời, các nhóm chức amin hoặc thiol trên bề mặt tạo liên kết cộng hóa trị vững chắc với ion Ag+. Việc biến tính giúp nano bạc phân tán đều đặn, không bị bong tách khỏi lõi từ tính. Bề mặt chức năng hóa còn nâng cao tính tương thích sinh học và giảm độc tính đối với tế bào lành.

4.3. Hiệu quả kháng khuẩn vượt trội của hệ MFO Ag

Hệ vật liệu MFO-Ag chứng minh khả năng ức chế vi sinh vật gây bệnh vượt trội. Sự hiệp đồng giữa ion Mn2+, Fe3+ và Ag+ làm tăng tốc độ tạo gốc oxy hóa tự do (ROS). Các gốc tự do tấn công trực tiếp vào cấu trúc protein và màng lipid của vi khuẩn. Tế bào vi khuẩn bị phá hủy nhanh chóng từ cả bên ngoài lẫn bên trong. Thử nghiệm cho thấy hiệu lực kháng khuẩn được duy trì bền vững sau nhiều chu kỳ tái sử dụng. Việc thu hồi bằng nam châm diễn ra trong vòng chưa đầy 60 giây. Vật liệu không để lại dư lượng ion bạc tự do độc hại trong môi trường xử lý.

V. Đánh giá vật liệu nano cacbon và tương thích sinh học

Vật liệu nano gốc cacbon mang lại diện tích bề mặt riêng cực lớn cho các hệ composite. Sự kết hợp giữa nano ferit và mạng cacbon tạo nên vật liệu đa chức năng. Hệ composite MFO-C vừa có khả năng hấp phụ kim loại nặng vừa xử lý khuẩn y sinh. Khung cacbon đóng vai trò giá đỡ vững chắc ngăn ngừa hạt từ tính bị vón cục. Khả năng tương thích mô và độ an toàn tế bào được nâng cao rõ rệt. Nghiên cứu thử nghiệm hấp phụ độc chất Asen As(V) trong môi trường nước đạt hiệu suất cao. Vật liệu kết hợp hoàn hảo giữa xử lý ô nhiễm môi trường và bảo vệ sức khỏe con người.

5.1. Ứng dụng màng graphene oxide GO rGO đa năng

Màng graphene oxide (GO/rGO) là cấu trúc cacbon hai chiều với diện tích bề mặt tiếp xúc khổng lồ. Bề mặt GO chứa dày đặc các nhóm chức chứa oxy như carboxyl, hydroxyl và epoxy. Các nhóm chức này đóng vai trò điểm gắn kết lý tưởng cho hạt nano ferit MFO. Quá trình khử một phần tạo ra rGO giúp phục hồi độ dẫn điện và tăng độ bền cơ lý. Màng GO/rGO ngăn cản sự phát triển của vi khuẩn thông qua cơ chế cắt màng vật lý. Vật liệu lai hóa MFO-GO phân tán bền vững trong dung dịch và có khả năng bắt giữ vi sinh vật cùng ion độc hại nhanh chóng.

5.2. Vai trò cấu trúc của ống nano cacbon CNTs

Ống nano cacbon (CNTs) sở hữu cấu trúc hình trụ rỗng với tỷ lệ chiều dài trên đường kính cực lớn. Khung CNTs có độ bền cơ học cao, chịu nhiệt tốt và trơ về mặt hóa học. Khi lai hóa với hạt từ tính MFO, CNTs tạo thành mạng lưới dẫn truyền không gian ba chiều. Các hạt nano từ tính phân bố dọc theo thân ống cacbon, tránh hiện tượng thiêu kết. Khung ống cacbon cung cấp vô số mao quản kích thước nano để bẫy các phân tử độc chất. Cấu trúc rỗng này còn tạo điều kiện nạp và dẫn truyền thuốc hướng đích trong các liệu pháp điều trị y sinh.

5.3. Khả năng tương thích sinh học và xử lý độc chất

Yếu tố tương thích sinh học (biocompatibility) được kiểm chứng qua các thử nghiệm độc tính tế bào in vitro. Vật liệu nanocomposite không gây phá hủy màng hồng cầu và an toàn cho tế bào nguyên bào sợi. Khả năng hấp phụ ion As(V) độc hại đạt dung lượng hấp phụ cực đại vượt trội. Quá trình hấp phụ tuân theo mô hình đẳng nhiệt Langmuir và động học bậc hai biểu kiến. Sau khi hấp phụ hoàn toàn chất độc, vật liệu được tách nhanh bằng từ trường ngoài tiện lợi. Kết quả khẳng định tiềm năng to lớn của vật liệu trong xử lý nguồn nước sinh hoạt và y học lâm sàng.

Mục lục chi tiết luận án

LỜI CAM ĐOAN
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
DANH MỤC CÁC HÌNH
MỞ ĐẦU
1. CHƯƠNG 1: Hạt nano ôxít sắt từ tính Fe3O4 (FO-NPs) và hạt nano ferit từ tính (MFe2O4- NPs) (M là kim loại chuyển tiếp)
1.1. Cấu trúc tinh thể của Fe3O4-NPs và MFe2O4-NPs
1.2. Các phương pháp chế tạo Fe3O4-NPs và MFe2O4-NPs
1.3. Tính chất của hạt nano Fe3O4-NPs và MFe2O4-NPs
1.4. Một số ứng dụng của hạt nano IONPs và MFe2O4-NPs
1.5. Hạt nano bạc (Ag-NPs)
1.5.1. Giới thiệu về Ag-NPs
1.5.2. Các phương pháp chế tạo Ag-NPs
1.5.3. Tính chất của Ag-NPs
1.5.4. Một số ứng dụng của Ag-NPs
1.6. Vật liệu nano cacbon
1.6.1. Giới thiệu về vật liệu nano cacbon
1.6.2. Các phương pháp chế tạo vật liệu nano cacbon
1.6.3. Tính chất và ứng dụng của vật liệu nano cacbon
1.7. Các vật liệu nano tổ hợp trên cơ sở các hạt nano từ tính với nano bạc và nano cacbon
1.8. Chế tạo và tính chất của các vật liệu nano tổ hợp trên cơ sở các hạt nano từ tính với nano bạc và nano cacbon
1.9. Tiềm năng ứng dụng của các vật liệu nano tổ hợp trên cơ sở các hạt nano từ tính với nano bạc và nano cacbon
1.10. Cơ sở lý thuyết về hấp phụ
1.10.1. Các dạng hấp phụ
1.10.2. Hấp phu ̣ trong môi trường nước
2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Hóa chất & dụng cụ thí nghiệm
2.2. Thực nghiệm chế tạo hệ vật liệu nano tổ hợp FO-Ag NPs
2.3. Thực nghiệm chế tạo hệ vật liệu nano tổ hợp MFO-Ag NPs
2.4. Thực nghiệm chế tạo hệ vật liệu nano tổ hợp MFO-C NPs
2.5. Khảo sát khả năng kháng khuẩn của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag và MFO-Ag
2.6. Khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu nano tổ hợp MFO-C NPs
2.7. Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu
3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ THỬ NGHIỆM KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA HỆ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP FO-Ag
3.1. Đặc trưng hóa lý và hoạt tính sinh học của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag chế tạo theo quy trình 2 bước (đồng kết tủa + quang hóa)
3.1.1. Cấu trúc và các tính chất của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag chế tạo theo quy trình 2 bước
3.1.2. Khả năng kháng khuẩn của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag chế tạo theo quy trình 2 bước
3.2. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag chế tạo theo quy trình 1 bước (thủy nhiệt)
3.3. Ảnh hưởng của nồng độ muối tiền chất đến đặc trưng hóa lý của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag
3.4. Ảnh hưởng của độ pH dung dịch đến đặc trưng hóa lý của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag
3.5. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến đặc trưng hóa lý của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag
4. CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ THỬ NGHIỆM KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA HỆ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP MFO-Ag
4.1. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano MnFe2O4 (MFO-NPs) chế tạo theo phương pháp đồng kết tủa
4.1.1. Ảnh hưởng của độ pH đến cấu trúc và tính chất từ của MFO-NPs
4.1.2. Ảnh hưởng của nồng độ muối tiền chất [Mn2+] đến cấu trúc và tính chất từ của MFO-NPs
4.1.3. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến cấu trúc và tính chất từ của MFO-NPs
4.2. Đặc trưng hóa lý của vật liệu nano tổ hợp MFO-Ag chế tạo theo phương pháp hóa học ướt (2 bước): đồng kết tủa và quang hóa
4.3. Khả năng kháng khuẩn của vật liệu nano tổ hợp MFO-Ag
5. CHƯƠNG 5: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ THỬ NGHIỆM KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA HỆ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP MFO-C
5.1. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano tổ hợp MFO-C
5.2. Khả năng hấp phụ As (V) của vật liệu nano tổ hợp MFO-C
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Xem trước tài liệu
Tải đầy đủ để xem toàn bộ nội dung
Luận án tiến sĩ nghiên cứu chế tạo nanocomposite trên cơ sở nanoôxít từ tính với nano bạc và nano cacbon định hướng ứng dụng trong y sinh và môi trường

Tải xuống file đầy đủ để xem toàn bộ nội dung

Tải đầy đủ (170 trang)

Trích đoạn nội dung luận án

Tải xuống để đọc toàn bộ

LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành bản Luận án này tôi đã nhận được sự giúp đỡ nhiệt tình của rất nhiều cá nhân và tập thể trong và ngoài Viện AIST – ĐH Bách khoa Hà Nội. Tôi xin bày tỏ lời cảm ơn chân thành của mình đối với những giúp đỡ quý giá đó. Lời đầu tiên tôi xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc tới cô TS. Lê Thị Tâm, thầy GS.

Lê Anh Tuấn, thầy GS. Trần Trung và thầy TS. Vũ Ngọc Phan, những người đã hướng dẫn tận tình cho tôi trong suốt quá trình làm Luận án không chỉ về mặt chuyên môn mà còn là phong cách của một người nghiên cứu khoa học. Xin gửi lời cảm ơn tới các thầy, cô, các cán bộ và học viên làm việc và học tập tại Viện AIST - ĐH Bách khoa Hà Nội đã giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và thực hiện bản Luận án.

Nhân dịp này, tôi cũng xin bày tỏ lời cảm ơn tới các đồng nghiệp tại Khoa Công nghệ Hoá học & Môi trường, lãnh đạo Nhà trường, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Hưng Yên, nơi tôi làm việc, đã tạo điều kiện cho tôi về thời gian, những hỗ trợ về kinh phí và sự động viên tinh thần rất quý giá. Cuối cùng tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, những người thân, bạn bè và những người sống quanh tôi, đã giúp đỡ, động viên để tôi có thể hoàn thành luận án này. Hà nội, ngày tháng năm 2020 Tác giả Lê Thành Huy i luan an LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng các kết quả khoa học được trình bày trong Luận án này là thành quả nghiên cứu của bản thân Tôi trong suốt thời gian làm nghiên cứu sinh và chưa từng xuất hiện trong công bố của các tác giả khác. Các kết quả đạt được là chính xác và trung thực.

Hà Nội, ngày tháng năm 2020 Nghiên cứu sinh TM tập thể hướng dẫn ii luan an MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN. iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT. vi DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU. viii DANH MỤC CÁC HÌNH.

ix MỞ ĐẦU. xiii CHƯƠNG 1. Hạt nano ôxít sắt từ tính Fe3O4 (FO-NPs) và hạt nano ferit từ tính (MFe2O4- NPs) (M là kim loại chuyển tiếp). Cấu trúc tinh thể của Fe3O4-NPs và MFe2O4-NPs.

Các phương pháp chế tạo Fe3O4-NPs và MFe2O4-NPs. Tính chất của hạt nano Fe3O4-NPs và MFe2O4-NPs. Một số ứng dụng của hạt nano IONPs và MFe2O4-NPs. Hạt nano bạc (Ag-NPs).

Giới thiệu về Ag-NPs. Các phương pháp chế tạo Ag-NPs. Tính chất của Ag-NPs. Một số ứng dụng của Ag-NPs.

Vật liệu nano cacbon. Giới thiệu về vật liệu nano cacbon. Các phương pháp chế tạo vật liệu nano cacbon. Tính chất và ứng dụng của vật liệu nano cacbon.

Các vật liệu nano tổ hợp trên cơ sở các hạt nano từ tính với nano bạc và nano cacbon. 23 iii luan an 1.2 Chế tạo và tính chất của các vật liệu nano tổ hợp trên cơ sở các hạt nano từ tính với nano bạc và nano cacbon.3 Tiềm năng ứng dụng của các vật liệu nano tổ hợp trên cơ sở các hạt nano từ tính với nano bạc và nano cacbon. Cơ sở lý thuyết về hấp phụ. Các dạng hấp phụ.

Hấp phu ̣ trong môi trường nước. THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Hóa chất & dụng cụ thí nghiệm. Thực nghiệm chế tạo hệ vật liệu nano tổ hợp FO-Ag NPs.

Thực nghiệm chế tạo hệ vật liệu nano tổ hợp MFO-Ag NPs. Thực nghiệm chế tạo hệ vật liệu nano tổ hợp MFO-C NPs. Khảo sát khả năng kháng khuẩn của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag và MFO-Ag. Khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu nano tổ hợp MFO-C NPs.

Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ THỬ NGHIỆM KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA HỆ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP FO-Ag. Đặc trưng hóa lý và hoạt tính sinh học của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag chế tạo theo quy trình 2 bước (đồng kết tủa + quang hóa). Cấu trúc và các tính chất của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag chế tạo theo quy trình 2 bước.

Khả năng kháng khuẩn của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag chế tạo theo quy trình 2 bước. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag chế tạo theo quy trình 1 bước (thủy nhiệt). 81 iv luan an 3. Ảnh hưởng của nồng độ muối tiền chất đến đặc trưng hóa lý của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag.

Ảnh hưởng của độ pH dung dịch đến đặc trưng hóa lý của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến đặc trưng hóa lý của vật liệu nano tổ hợp FO-Ag. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ THỬ NGHIỆM KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA HỆ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP MFO-Ag. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano MnFe2O4 (MFO-NPs) chế tạo theo phương pháp đồng kết tủa.

Ảnh hưởng của độ pH đến cấu trúc và tính chất từ của MFO-NPs. Ảnh hưởng của nồng độ muối tiền chất [Mn2+] đến cấu trúc và tính chất từ của MFO-NPs. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến cấu trúc và tính chất từ của MFO-NPs. Đặc trưng hóa lý của vật liệu nano tổ hợp MFO-Ag chế tạo theo phương pháp hóa học ướt (2 bước): đồng kết tủa và quang hóa.

Khả năng kháng khuẩn của vật liệu nano tổ hợp MFO-Ag. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ THỬ NGHIỆM KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA HỆ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP MFO-C. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano tổ hợp MFO-C. Khả năng hấp phụ As (V) của vật liệu nano tổ hợp MFO-C.

118 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ. 128 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN. 130 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 131 v luan an DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) Phổ hấp thụ nguyên tử A.O Axít oleic As (V) Asen (V) CHĐBM Chất hoạt động bề mặt CNTs (Carbon nanotubes) Ống nano cacbon HRTEM (High resolution transmission electron Hiển vi điện tử truyền qua phân giải microscopy ) cao IONPs (Iron Oxide Nanoparticles) Hạt nano ôxít sắt FO-NPs Hạt nano Fe3O4 FO-Ag Vật liệu nano tổ hợp Fe3O4-Ag FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy) Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier Kleb Vi khuẩn Klebsiella pneumoniae MFO-NPs Hạt nano MnFe2O4 MFO-Ag Vật liệu nano tổ hợp MnFe2O4-Ag MONPs Vật liệu nano ô xít từ tính NCS Nghiên cứu sinh NPs (Nanoparticles) Các hạt nano PVP Polyvinylpyrrolidone ROS (Reactive oxygen species) Các chất hoạt động chứa oxy S.

aureus Vi khuẩn Staphylococcus aureus S. E Vi khuẩn Salmonella enteritidis UV (Ultraviolet) Tia cực tím UV-Vis (Ultraviolet - Visible) Tử ngoại khả kiến vi luan an VLTH Vật liệu tổ hợp VSM (Vibrating Sample Magnetometers) Từ kế mẫu rung TEM (Transmission electron microscopy) Hiển vi điện tử truyền qua XRD (X-ray powder diffraction) Nhiễu xạ tia X ZOI (Zone of inhibition) Vùng ức chế vii luan an DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1. Bảng tổng hợp các phương pháp chế tạo và các thông số đặc trưng của các hạt nano ferit. Tổng hợp các thông số thay đổi trong quá trình chế tạo mẫu vật liệu nano tổ hợp FO-Ag sử dụng quy trình 01 bước.

Tổng hợp các điều kiện công nghệ chế tạo mẫu vật liệu MFO-NPs. Các thông số tính toán từ đường hồi quy tuyến tính cho động học hấp phụ biểu kiế n bậc một, bậc hai và giá trị qe tính toán từ thực nghiệm của các mẫu vật liệu MFO NPs, MFO-C NPs. Các thông số thực nghiệm của các mẫu để xây dựng đường đẳng nhiệt Langmuir và Freundlich.3 Giá trị tham số cân bằng của quá trình hấp phụ. So sánh dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu nano tổ hợp MFO-C hấp phụ As (V) với một số hệ vật liệu khác nhau.

126 viii luan an DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1. Cấu trúc mạng của ferit spinel. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu vật liệu nano ôxít sắt từ Fe3O4 chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa với những chất HĐBM khác nhau: (A) axít citric, (B) axít ascobic, (C) axít galic và (D) axít glucuronic. Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) và ảnh TEM của nano măngan ferit chế tạo bằng phương pháp sol-gel.

Ảnh TEM của hạt nanoFe3O4 được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt. Ảnh hưởng của hiệu ứng kích thước hạt đến tính chất từ của hạt nano từ tính. Cấu trúc mômen từ của các hạt nano ferit từ tính. Cơ chế kháng khuẩn của hạt nano bạc.

Các dạng cấu trúc khác nhau của vật liệu nano tổ hợp. Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu Fe3O4-Ag theo quy trình đa bước. Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu nano tổ hợp Fe3O4-Ag. Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu nano tổ hợp Fe3O4-C.

Ảnh TEM của mẫu vật liệu Fe3O4/Ag/C được S. Muntean cùng cộng sự tổng hợp theo quy trình một bước. Tốc độ tăng trưởng của E. coli trong dịch nuôi cấy theo thời gian khi được tiếp xúc với các vật liệu PE, nano bạc phân tán trong PE và vật liệu nano tổ hợp Fe3O4-Ag phân tán trong PE.

Hình ảnh về sự sinh trưởng các khuẩn lạc của vi khuẩn S. coli khi tiếp xúc với các mẫu vật liệu khác nhau. Đồ thị biểu diễn dung lượng hấp phụ theo thời gian của hệ vật liệu MnFe2O4@CAC với các ion kim loại nặng khác nhau. Tính chất từ (a) và sơ đồ xử lý Cr(VI) (b) của vật liệu tổ hợp Fe3O4@C.

Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir. Sự phụ thuộc của Ce/𝑞e vào Ce. Đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich. 40 ix luan an Hình 1.

Sự phụ thuộc của lnqe vào lnCe. Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo FO-NPs bằng phương pháp đồng kết tủa. Sơ đồ quy trình chế tạo Ag-NPs bằng phương pháp quang hóa. Sơ đồ quy trình tạo Ag-NPs lên bề mặt FO-NPs theo phương pháp quang hóa.

Quy trình một bước chế tạo vật liệu nano tổ hợp FO-Ag. Quy trình chế tạo MFO-NPs theo phương pháp đồng kết tủa. Quy trình chế tạo vật liệu nano tổ hợp MFO-Ag. Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu nano tổ hợp MFO-C.

Ảnh TEM (a) và phân bố kích thước hạt (b) của mẫu vật liệu FO-NPs. Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu vật liệu FO-NPs. Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của Ag-NPs. Ảnh TEM (a) và phân bố kích thước hạt (b) của Ag-NPs.

Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của Ag-NPs, FO-NPs và vật liệu nano tổ hợp FO-Ag. Ảnh TEM của mẫu vật liệu nano tổ hợp FO-Ag. Ảnh HRTEM của mẫu vật liệu nano tổ hợp FO-Ag. Phổ UV-Vis của các mẫu vật liệu Ag-NPs, FO-NPs và nano tổ hợp FO- Ag.

Đường cong từ hóa của các mẫu vật liệu FO-NPs và nano tổ hợp FO-Ag.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ

Trích dẫn luận án này

Lê Thành Huy (2020). Nghiên cứu chế tạo nanocomposite nano oxit từ tính với nano bạc và cacbon ứng dụng y sinh [Luận án tiến sĩ, ĐH Bách khoa Hà Nội]. LuanAn.net. https://luanan.net/hoa-hoc/hoa-moi-truong/luan-an-che-tao-nano-composite-nano-oxit-tu-tinh-voi-nano-bac-va-nano-cacbon

Câu hỏi thường gặp

Luận án "Nghiên cứu chế tạo nanocomposite nano oxit từ tính với nano bạc và cacbon ứng dụng y sinh" nghiên cứu về vấn đề gì?

Luận án tiến sĩ chế tạo nanocomposite từ nano ôxít từ tính, nano bạc và nano cacbon ứng dụng y sinh, môi trường.

Luận án "Nghiên cứu chế tạo nanocomposite nano oxit từ tính với nano bạc và cacbon ứng dụng y sinh" được bảo vệ tại trường nào?

Luận án này được bảo vệ tại ĐH Bách khoa Hà Nội. Năm bảo vệ: 2020.

Luận án "Nghiên cứu chế tạo nanocomposite nano oxit từ tính với nano bạc và cacbon ứng dụng y sinh" thuộc chuyên ngành gì?

Luận án "Nghiên cứu chế tạo nanocomposite nano oxit từ tính với nano bạc và cacbon ứng dụng y sinh" thuộc chuyên ngành Hóa học. Danh mục: Hóa Môi Trường.

Luận án "Nghiên cứu chế tạo nanocomposite nano oxit từ tính với nano bạc và cacbon ứng dụng y sinh" có bao nhiêu trang?

Luận án "Nghiên cứu chế tạo nanocomposite nano oxit từ tính với nano bạc và cacbon ứng dụng y sinh" có 170 trang. Bạn có thể xem trước một phần tài liệu ngay trên trang web trước khi tải về.

Cách tải luận án "Nghiên cứu chế tạo nanocomposite nano oxit từ tính với nano bạc và cacbon ứng dụng y sinh" về máy như thế nào?

Để tải luận án về máy, bạn nhấn nút "Tải xuống ngay" trên trang này, sau đó hoàn tất thanh toán phí lưu trữ. File sẽ được tải xuống ngay sau khi thanh toán thành công. Hỗ trợ qua Zalo: 0559 297 239.

Luận án liên quan

Chia sẻ tài liệu: Facebook Twitter