Luận án tiến sĩ nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích xác định natamycin tro

BỘ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH NATAMYCIN TRONG MỘT SỐ ĐỐI TƢỢNG THỰC PHẨM CHUYÊN NGÀNH: KHOA HỌC MÔI TRƢỜNG ĐINH NGỌC HIẾU HÀ NỘI, NĂM 2019 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BỘ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH NATAMYCIN TRONG MỘT SỐ ĐỐI TƢỢNG THỰC PHẨM ĐINH NGỌC HIẾU CHUYÊN NGÀNH: KHOA HỌC MÔI TRƢỜNG MÃ SỐ: 8440301 NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. ĐOÀN DUY TIÊN HÀ NỘI, NĂM 2019 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI Cán bộ hướng dẫn chính: TS. Mai Văn Tiến TS. Đoàn Duy Tiên Cán bộ chấm phản biện 1: PGS.

Nguyễn Thị Hà Cán bộ chấm phản biện 2: TS. Trịnh Thị Thắm Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại: HỘI ĐỒNG CHẤM LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI Ngày 22 tháng 04 năm 2019 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com LỜI CAM ĐOAN Em xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng em. Các nội dung nghiên cứu, kết quả trong luận văn này là trung thực và chưa công bố dưới bất kỳ hình thức nào trước đây. Những số liệu trong các bảng biểu phục vụ cho việc phân tích, nhận xét, đánh giá được chính tác giả thu thập từ các nguồn khác nhau có ghi rõ trong phần tài liệu tham khảo.

Học viên Đinh Ngọc Hiếu LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com LỜI CẢM ƠN Em xin cảm ơn đến các quý thầy cô Khoa Môi trường tận tình giảng dạy và truyền đạt kiến thức cho em trong suốt thời gian học tập tại trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội. Em đặc biệt gửi lời cảm ơn sâu sắc đến TS.Mai Văn Tiến và TS.Đoàn Duy Tiên đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ và chỉ dạy em những kinh nghiệm quý báu trong quá trình làm luận văn tốt nghiệp. Đồng thời em xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè và đồng nghiệp đã tạo điều kiện cũng như giúp đỡ để em hoàn thành luận văn. Trong quá trình viết luận văn, do hạn chế về kiến thức chuyên môn cũng như kinh nghiệm thực tiễn nên khó tránh khỏi những thiếu sót, vì vậy em rất mong nhận được những ý kiến đóng góp quý báu của quý thầy, cô để bài luận văn tốt nghiệp được hoàn chỉnh hơn.

Em xin chân thành cám ơn! Học viên Đinh Ngọc Hiếu LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com MỤC LỤC MỞ ĐẦU. 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN. Tổng quan về phụ gia thực phẩm. Khái niệm và phân loại về phụ gia thực phẩm.

Vai trò, tác dụng của phụ gia thực phẩm. Tổng quan về thị trường phụ gia thực phẩm ở Việt Nam. Tổng quan về Natamycin. Công thức cấu tạo của Natamycin.

Tính chất lý, hoá học của Natamycin. Độc tính của Natamycin. Ứng dụng của Natamycin. Một số phương pháp xác định Natamycin trong mẫu thực phẩm.

Xác định Natamycin bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử. Xác định Natamycin bằng phương pháp sắc ký ghép nối đầu dò khối phổ phân giải cao (LC-HRMS). Tổng quan sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối đầu dò khối phổ phân giải cao (HPLC- HRMS). Cột BEH RP 18 (Waters).

Hiệu ứng nền. Các phương pháp xử lí mẫu. Phương pháp chiết lỏng – lỏng (LLE). Phương pháp chiết pha rắn (SPE).

Các thông số cơ bản của phương pháp phân tích. Tính đặc hiệu. Khoảng tuyến tính. Giới hạn phát hiện.

Giới hạn định lượng. 24 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Độ chính xác/ độ chụm. Độ đúng / độ thu hồi.

25 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU………. Đối tượng nghiên cứu. Hóa chất, thiết bị. Phương pháp nghiên cứu.

Phương pháp thu thập, kế thừa số liệu. Phương pháp lấy mẫu, bảo quản, xử lý và phân tích mẫu thực phẩm. Phương pháp thống kê, thu thập, phân tích, xử lý và tổng hợp số liệu. 34 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.

Xây dựng quy trình phân tích Natamycin. Khảo sát dung môi chiết. Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ). Phương trình đường chuẩn và khoảng tuyến tính .Đề xuất quy trình phân tích Natacymin .Áp dụng quy trình để xác định hàm lượng natacymin trên mẫu thực phẩm.

50 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 51 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com THÔNG TIN LUẬN VĂN Họ và tên học viên: ĐINH NGỌC HIẾU Lớp: CH3A.MT1 Khóa: 3 Cán bộ hướng dẫn: TS Mai Văn Tiến TS Đoàn Duy Tiên Tên đề tài: “Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích Xác định Natamycin trong một số đối tượng thực phẩm” Tóm tắt luận văn: 1. Đặt vấn đề Natamycin là một chất bảo quản phổ biến hiện nay, tuy nhiên lại đang được lạm dụng một cách tràn lan tại Việt Nam. Việc bổ sung Natamycin trong thực phẩm là điều hiển nhiên để bảo quản thực phẩm lâu hơn, đặc biệt với thực phẩm được chế biến sẵn.

Do đó, việc kiểm soát được hàm lượng Natamycin trong thực phẩm là điều đáng quan tâm. Natamycin được sử dụng ở hàm lượng thấp có khả năng kháng nấm mốc, không ảnh hưởng đến sức khỏe con người. Tuy nhiên, nếu trực tiếp hấp thụ Natamycin với hàm lượng lớn sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe của con người (LD50 = 2g/kg khối lượng cơ thể chuột khi tiếp xúc qua đường miệng, ngưỡng an toàn đối với sức khỏe con người là 0,3mg/kg khối lượng cơ thể người/ngày) và lượng Natamycin tồn dư ra môi trường trong sản xuất có thể tác động tới các vi sinh vật. Từ đó cho thấy việc kiểm soát xác định hàm lượng Natamycin trong thực phẩm là cần thiết.

Với mục đích nghiên cứu để có cái nhìn cụ thể chính xác hơn, em đã thực hiện đề tài “Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích xác định Natamycin trong một số đối tượng thực phẩm” để nhìn nhận đánh giá và có các biện pháp bảo vệ sức khỏe, môi trường và xã hội trong tình hình hiện nay. Kết quả đạt đƣợc Trong khuôn khổ nghiên cứu luận văn đã đạt được những kết quả như sau: Tối ưu hóa được quy trình phân tích Natamycin trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-HRMS) với giới hạn phát hiện là 0,05 µg/L và giới hạn định lượng của phương pháp là 0,15 µg/L. Xác định được hàm lượng Natamycin trong một số mẫu thực phẩm: Thạch rau câu (0,1 – 1,2 mg/Kg), măng chua (0,9 – 4,2 mg/Kg) và dưa muối (1,2 – 4,6 mg/Kg). LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Tên Tiếng Anh Tên Tiếng Việt ATVSTP Food hygiene and safety An toàn vệ sinh thực phẩm BYT Ministry of Health Bộ y tế Food and Agriculture Organization of FAO Tổ chức lương thực thế giới the United Nations Cục quản lý thực phẩm và FDA Food and drug administration dược phẩm Hoa kỳ High Performance Liquid HPLC Sắc ký lỏng hiệu năng cao Chromatography INS International Numbering System Hệ thống mã vùng quốc tế LOD Limit of detection Giới hạn phát hiện LOQ Limit of quatity Giới hạn định lượng Ultra Performance Liquid Sắc ký lỏng siêu hiệu năng UPLC Chromatography cao PGTP Food additive Phụ gia thực phẩm Quy chuẩn kỹ thuật quốc QCVN National technican regulation gia LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.

Phân loại phụ gia thực phẩm. Cách chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc. Thông số khối phổ của hợp chất Natamycin. Kết quả giới hạn phát hiện.

Kết quả độ lặp lại. Kết quả độ tái lặp. Độ đúng của Natamycin ở các nền mẫu phân tích khác nhau. Tóm tắt kết quả độ đúng của Natamycin ở các nền mẫu phân tích khác nhau.

Hàm lượng Natamycin trong mẫu phân tích. 46 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1. Cơ chế chống nấm của một số phụ gia. Công thức cấu tạo của Natamycin.

Ví dụ về phổ UV của các mẫu chứa Natamycin. Sơ đồ hoạt động của hệ máy HPLC. Cấu tạo vật liệu BEH……………………………………………………18 Hình 1. Mô hình chiết SPE.

Mũi sắc ký của Natamycin ở hàm lượng 50 ppb. Hiệu suất thu hồi của Natamycin ở các dung môi chiết khác nhau trong nền mẫu khảo sát. Đường chuẩn của hợp chất Natamycin. 36 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com MỞ ĐẦU Phụ gia thực phẩm có vai trò lớn trong chế biến thực phẩm bởi đã tạo được nhiều sản phẩm phù hợp với sở thích và khẩu vị của người tiêu dùng, giữ được chất lượng toàn vẹn của thực phẩm cho đến khi sử dụng, tạo được sự dễ dàng trong sản xuất, chế biến thực phẩm và tăng giá trị thương phẩm hấp dẫn trên thị trường, kéo dài thời gian sử dụng của thực phẩm.

Lợi ích từ việc sử dụng phụ gia trong chế biến thực phẩm đem lại là rất lớn, việc sử dụng phụ gia trong chế biến, bảo quản thực phẩm là một việc cần thiết. Tuy nhiên, nếu sử dụng phụ gia không đúng quy định có thể gây ngộ độc cấp tính nếu liều lượng dùng quá giới hạn cho phép nhiều lần; gây ngộ độc mạn tính nếu dùng với thời gian kéo dài, liên tục với liều thấp hơn, nguy cơ gây hình thành khối u, ung thư, đột biến gen, quái thai, làm ảnh hưởng tới chất lượng thực phẩm. Chính vì vậy việc sử dụng phụ gia phải tuân thủ các quy định hiện hành. Theo thống kê, hiện nay có khoảng hơn 1500 chất phụ gia thực phẩm, hơn 2000 loại hương liệu được phép sử dụng.

Tuy nhiên tình trạng vi phạm các quy định về sử dụng phụ gia trong chế biến thực phẩm, kể cả sử dụng phẩm màu công nghiệp cũng như các phụ gia ngoài danh mục cho phép của Bộ Y tế trong thực phẩm là phổ biến; nhất là ở các cơ sở kinh doanh nhỏ, lẻ, cơ sở kinh doanh thức ăn đường phố. Kết quả kiểm tra thức ăn đường phố các năm 2005 - 2008 cho thấy tình trạng sử dụng một số hóa chất bị cấm sử dụng trong chế biến thực phẩm vẫn ở tỷ lệ cao. Ở một số chợ đầu mối trên địa bàn thành phố Hà Nội, phụ gia thực phẩm (trong và ngoài danh mục cho phép) được bày bán công khai, lẫn lộn với các hoá chất khác.Phần lớn các hộ kinh doanh hoá chất, phụ gia thực phẩm chỉ dựa vào kinh nghiệm mà không có kiến thức chuyên môn cần thiết.