Luận án tiến sĩ: Ảnh hưởng chế độ nhiệt luyện đa giai đoạn đến tổ chức và tính chất hợp kim nhôm Al-Zn-Mg-Cu sản xuất trong nước

LỜI CẢM ƠN Luận án này đƣợc thực hiện và hoàn thành tại Phòng thí nghiệm của Bộ môn Vật liệu học, Xử lý nhiệt và Bề mặt, Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Bách Khoa Hà Nội; Phòng thí nghiệm của Bộ môn Vật liệu và Công nghệ Vật liệu, Khoa Cơ khí, Học viện Kỹ thuật Quân sự và Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Quân sự, Bộ Quốc phòng. Xin bày tỏ lòng kính trọng, sự biết ơn sâu sắc đến các cô giáo hƣớng dẫn PGS. Phùng Thị Tố Hằng và TS. Nguyễn Thị Vân Thanh, những ngƣời Cô đã tận tình hƣớng dẫn, chỉ bảo, giúp đỡ tôi không những về mặt chuyên môn mà còn về cuộc sống tinh thần trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu và hoàn thiện luận án này.

Xin cảm ơn đến ThS. Nguyễn Đình Chiến và các em sinh viên tại bộ môn Vật liệu học, Xử lý nhiệt và Bề mặt đã giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện các nghiên cứu. Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành tới các thầy cô, các anh, chị tại Bộ môn Vật liệu học, Xử lý nhiệt và Bề Mặt, Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Bách Khoa Hà Nội - nơi tôi tham gia học tập và thực hiện luận án. Và tôi cũng xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới Thủ trƣởng đơn vị, các đồng chí, đồng nghiệp tại Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự đã luôn tạo điều kiện tốt nhất về vật chất và tinh thần và luôn động viên khi tôi gặp khó khăn trong suốt thời gian tôi tham gia học tập và thực hiện luận án.

Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, ngƣời thân, bạn bè đã cổ vũ và động viên tôi hoàn thành bản luận án này. Hà Nội, ngày 28 tháng 10 năm 2020 Nghiên cứu sinh Ngô Minh Tiến luani an LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan những kết quả nghiên cứu đƣợc trình bày trong luận án là hoàn toàn trung thực của tôi, không vi phạm điều gì trong luật sở hữu trí tuệ và pháp luật Việt Nam. Các kết quả của luận án chƣa từng đƣợc ngƣời khác công bố. Nếu sai, tôi hoàn toàn chịu trách nhiệm trƣớc pháp luật.

Hà Nội, ngày 28 tháng 10 năm 2020 Giáo viên hướng dẫn Nghiên cứu sinh TS. Nguyễn Thị Vân Thanh PGS. Phùng Thị Tố Hằng Ngô Minh Tiến luaniian MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN. i LỜI CAM ĐOAN.

ii MỤC LỤC. iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT. vi DANH MỤC BẢNG. ix DANH MỤC HÌNH VẼ.

Hợp kim nhôm độ bền cao hệ Al-Zn-Mg-Cu. Hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu. Thành phần và ký hiệu. Đặc điểm tổ chức tế vi và cơ tính của hợp kim.

Ảnh hƣởng của các nguyên tố hợp kim phụ. Hợp kim nhôm độ bền cao B95. Tổ chức tế vi của hợp kim nhôm B95. Một số tính chất của hợp kim B95.

Chế độ xử lý nhiệt cho hợp kim nhôm B95. Chế độ ủ kết tinh lại. Thời gian giữ nhiệt. Tốc độ nguội khi tôi nhôm.

Nhiệt động học quá trình tiết pha khi hóa già từ dung dịch rắn. Các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình hóa già. Sự tiết pha trong hợp kim B95 khi hóa già. Sự thay đổi tổ chức khi hóa già.

Cơ chế hóa bền trong hợp kim hóa bền bằng tiết pha hóa già. Cơ chế ăn mòn ứng suất trong hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu. Một số chế độ hóa già hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu. Chế độ hóa già 1 cấp hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu.

Chế độ hóa già nhiều giai đoạn hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu. Chế độ hóa già kết hợp với biến dạng hợp kim nhôm hệ Al- Zn-Mg- Cu (cơ nhiệt luyện). Tình hình nghiên cứu công nghệ xử lý nhiệt và ứng dụng hợp kim nhôm độ bền cao hệ Al-Zn-Mg-Cu trên thế giới và trong nƣớc. Tình hình nghiên cứu ngoài nƣớc.

Các nghiên cứu xử lý nhiệt tôi + hóa già (hóa già 1 cấp T6). Các nghiên cứu xử lý nhiệt tôi + hóa già phân cấp. Các phƣơng pháp xử lý cơ nhiệt luyện. Tình hình nghiên cứu trong nƣớc.

ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Đối tƣợng nghiên cứu. Thiết bị xử lý nhiệt và chế tạo mẫu. Thiết bị kiểm tra, phân tích, đánh giá.

Phƣơng pháp nghiên cứu. Phƣơng pháp thực nghiệm. Xác lập qui trình tôi. Hóa già nhân tạo 1 cấp (hóa già truyền thống, ký hiệu T6).

Hóa già kết hợp với biến dạng (cơ nhiệt luyện, ký hiệu T661). Mẫu nghiên cứu. Phƣơng pháp đánh giá tổ chức, tính chất. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN.

Xác lập qui trình tôi. Xác lập nhiệt độ tôi. Xác lập thời gian giữ nhiệt khi tôi. Nghiên cứu chế độ hóa già truyền thống (T6).

Ảnh hƣởng của chế độ hóa già T6 đến cơ tính. Ảnh hƣởng của chế độ hóa già T6 đến tổ chức tế vi. Ảnh hƣởng của chế độ hóa già T6 đến mức độ ăn mòn. Nghiên cứu lựa chọn chế độ hóa già phân cấp.

Nghiên cứu lựa chọn chế độ hóa già 2 cấp (T76). Ảnh hƣởng chế độ hóa già T76 đến tổ chức tế vi. Ảnh hƣởng của chế độ hóa già T76 đến cơ tính. Ảnh hƣởng của chế độ hóa già T76 đến mức độ ăn mòn.

Nghiên cứu lựa chọn chế độ hóa già 3 cấp (RRA). Ảnh hƣởng của chế độ hóa già trung gian RA đến tổ chức tế vi. Tổ chức và tính chất của mẫu hợp kim sau hóa già 3 cấp RRA. Nghiên cứu lựa chọn chế độ xử lý nhiệt kết hợp biến dạng và hóa già (cơ nhiệt luyện).

Nghiên cứu ảnh hƣởng của mức độ biến dạng sau tôi đến tổ chức và tính chất hợp kim. Ảnh hƣởng của mức độ biến dạng đến tổ chức tế vi. Ảnh hƣởng của mức độ biến dạng đến cơ tính. Nghiên cứu lựa chọn chế độ hóa già sau khi biến dạng.

Ảnh hƣởng của chế độ cơ nhiệt luyện đến tổ chức tế vi. Ảnh hƣởng của chế độ cơ nhiệt luyện đến cơ tính. Ảnh hƣởng của chế độ cơ nhiệt luyện đến mức độ chống ăn mòn. 128 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN.

131 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 132 luanvan DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT T6 Tôi + hóa già nhân tạo Chế độ quá hóa già 2 cấp: cấp 1 hóa già tại nhiệt độ Ta, cấp 2 hóa già T76 tại nhiệt độ Tb (Tb > Ta) Hóa già 2 cấp: cấp 1 hóa già tại nhiệt độ Ta, cấp 2 hóa già tại nhiệt độ RA Tb (Tb > Ta). Hóa già gián đoạn 3 cấp ( Retrogression and Reaging): cấp 1 hóa già RRA tại nhiệt độ Ta; cấp 2 hóa già tại nhiệt độ Tb (Tb > Ta), nguội nhanh; cấp 3 hóa già tại nhiệt độ Tc (Tc ≤ Ta). Chế độ hóa già 3 cấp: cấp 1 hóa già tại nhiệt độ Ta, cấp 2 hóa già tại T6I6 nhiệt độ 25 ÷ 65 oC (Tb), cấp 3 hóa già tại nhiệt độ Tc (Tc ≤ Ta).

T661 Chế độ cơ nhiệt luyện: tôi + biến dạng + hóa già nhân tạo Tôi, biến dạng nguội, cấp 1 hóa già tại nhiệt độ cao Ta, cấp 2 hóa già HTA tại nhiệt độ Tb (Tb < Ta). OCT Tiêu chuẩn quốc gia Nga AA Hiệp hội nhôm của Hoa Kỳ (Aluminium Association) Hiệp hội Thí nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ (American Society for ASTM Testing and Materials) TCVN Tiêu chuẩn quốc gia Việt Nam GP Guinier – Preston 7xxx Hệ hợp kim Al-Zn-Mg hoặc Al-Zn-Mg-Cu PFZ Vùng trống tiết pha (Precipitate Free Zones) αquá bão hòa Dung dịch rắn α quá bão hòa GBP Các pha tiết ra trên biên giới hạt (Grain Boundary Precipitates) MPt Các pha tiết ra trên nền dung dịch rắn (Matrix Precipitates) SCC Ăn mòn ứng suất (Stress Corrosion Cracking) OM Kính hiển vi quang học (Optical Microscope) SEM-EDS Kính hiển vi điện tử quét - phổ tán xạ năng lƣợng tia X FeSEM Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng (Field Emission Scanning luanvian Electron Microscope) TEM Hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope) SAD Nhiễu xạ vùng (Selected Area Diffraction) HRTEM Hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (High Resolution Transmission Electron Microscope) 3D-AP Đầu dò nguyên tử 3 chiều (3 Dimensional Atom Probe) XRD Nhiễu xạ tia Rơnghen (X-Ray Diffraction) DSC Nhiệt lƣợng quét vi sai (Differential Scanning Calorimetry) HB Đơn vị đo độ cứng Brinell HRB Đơn vị đo độ cứng Rockwell thang đo B σb Giới hạn bền kéo, đơn vị MPa σ0,2 Giới hạn chảy, đơn vị MPa δ Độ giãn dài tƣơng đối, đơn vị (%) G Môđun trƣợt, đơn vị MPa b Giá trị tuyệt đối của vectơ Burgers τ Ứng suất tác động lên lệch, MPa Δσ Giá trị độ bền tăng, MPa ν Hệ số Poissons ro Bán kính lõi lệch rp Bán kính của pha tiết Rc Bán kính cong cực đại của đƣờng lệch L Khoảng cách giữa hai pha tiết BD Biến dạng, đơn vị (%) Phôi tấm chế tạo tại Nhà máy thuộc Tổng cục Công nghiệp quốc X59 phòng θ Góc nhiễu xạ, đơn vị độ d(hkl) Khoảng cách mặt nguyên tử (hkl) n Bậc nhiễu xạ luanviian ρ Tốc độ ăn mòn, đơn vị mg/dm2.ngày đêm mo Khối lƣợng kim loại trƣớc khi thí nghiệm, đơn vị mg m1 Khối lƣợng kim loại sau khi ngâm dung dịch ăn mòn, đơn vị mg S Diện tích bề mặt kim loại, đơn vị dm2 t Thời gian, đơn vị (ngày đêm) τgn Thời gian giữ nhiệt, đơn vị giờ hoặc phút T Nhiệt độ, đơn vị (oC) E Điện thế ăn mòn, đơn vị (V) j Mật độ dòng ăn mòn, đơn vị A/cm2 Epit Điện thế ăn mòn lỗ, đơn vị (V) luanviiian DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần hóa học một số hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu [8].2 Bảng thành phần hóa học của hợp kim nhôm B95 (OCT 4784-97) và 7075 (AA– Hoa kỳ) [21].3 Các pha liên kim loại thƣờng gặp trong hợp kim nhôm B95 [1, 5, 22].4 Tính chất vật lý hợp kim nhôm biến dạng B95 theo tiêu chuẩn Nga (ΓOCT) [21].5 Cơ tính hợp kim nhôm biến dạng B95 theo tiêu chuẩn Nga (ΓOCT) [21].6 Một số chế độ hóa già 2 cấp [6, 26, 29, 60-63].7 Một số chế độ xử lý nhiệt hóa già 3 cấp [51, 57, 61, 63, 67, 68, 70, 71].8 Một số chế độ xử lý nhiệt hóa già kết hợp với biến dạng [51, 61, 72, 75, 77].9 Một số tính chất của hợp kim Al-Zn-Mg-Cu sau khi hóa già phân cấp .2 Một số tính chất của mẫu hợp kim X59 ngay sau khi cán.3 Kích thƣớc mẫu thử kéo (TCVN 197-1:2014) [92].