Luận án tiến sĩ: Chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica/chitosan ứng dụng kháng nấm bệnh thực vật - TS. Lê Nghiêm Anh Tuấn

Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan để ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật hiệu quả.

Chuyên ngành
Hoá Vô cơ
Tác giả

Luan An

Thể loại

Luận án tiến sĩ

Năm xuất bản

Số trang

151

Thời gian đọc

23 phút

Lượt xem

1

Lượt tải

0

Phí lưu trữ

50 Point

Tổng quan nhanh

Chủ đề:
1. Tổng hợp nano silica từ tro trấu phục vụ nông nghiệp
Số trang:
151 trang
Trường:
Học viện Khoa học và Công nghệ
Chuyên ngành:
Hoá Vô cơ
Năm:

Tóm tắt nội dung luận án

I. Tổng hợp nano silica từ tro trấu phục vụ nông nghiệp

Tro trấu là phụ phẩm nông nghiệp dồi dào tại Việt Nam. Quy trình tổng hợp nano silica từ tro trấu tận dụng triệt để nguồn nguyên liệu giá rẻ này. Tro trấu thô chứa hàm lượng silic đioxit rất cao. Quá trình xử lý sơ bộ giúp loại bỏ hầu hết tạp chất kim loại. Hạt nano silica tạo thành có độ tinh khiết cao. Cấu trúc vô định hình giúp tăng cường hoạt tính hóa lý bề mặt. Vật liệu có diện tích bề mặt riêng lớn và độ xốp cao. Các hạt dễ dàng phân tán đồng đều trong môi trường nước. Đây là tiền đề quan trọng để phát triển các chế phẩm bảo vệ thực vật sinh học. Công nghệ xanh này giúp giảm thiểu ô nhiễm môi trường và nâng cao giá trị chuỗi sản xuất lúa gạo.

1.1. Chiết xuất silica từ vỏ trấu bằng hóa chất kiềm

Quá trình chiết xuất silica từ vỏ trấu bắt đầu bằng phản ứng hòa tan trong dung dịch kiềm NaOH loãng. Silic đioxit trong tro trấu phản ứng tạo thành dung dịch natri silicat hòa tan. Axit clohydric được dùng để rửa sạch tro trấu trước khi chiết xuất. Bước này loại bỏ các oxit kim loại như sắt, canxi và magie. Dung dịch natri silicat sau đó được trung hòa bằng axit để thu hồi gel silica. Quá trình tạo gel xảy ra ở mức pH kiểm soát nghiêm ngặt. Khối kết tủa được rửa sạch bằng nước cất để loại bỏ hoàn toàn muối tan. Phương pháp này đạt hiệu suất thu hồi silica trên 90%. Bột silica thu được có độ sạch cao và không lẫn tạp chất độc hại.

1.2. Nhiệt phân tạo hạt nano silica tro trấu kích thước nhỏ

Nhiệt phân là phương pháp then chốt để định hình hạt nano silica tro trấu. Khối gel silica sau khi sấy khô được nung ở nhiệt độ từ 500 đến 700 độ C. Quá trình nung loại bỏ hoàn toàn các hợp chất hữu cơ còn sót lại. Cấu trúc mạng không gian của hạt nano được ổn định vững chắc. Thời gian nung kiểm soát chặt chẽ kích thước và độ kết tinh của sản phẩm. Nhiệt độ tối ưu giúp duy trì hoàn toàn pha vô định hình của vật liệu. Hạt nano silica tro trấu có kích thước trung bình từ 10 đến 30 nanomet. Kích thước siêu nhỏ giúp hạt dễ dàng bám dính và phân tán trên bề mặt thực vật.

1.3. Đặc trưng hóa lý của hạt nano silica vô định hình

Nghiên cứu sử dụng nhiều phương pháp hiện đại để xác định tính chất nano silica. Giản đồ nhiễu xạ tia X xác nhận cấu trúc vô định hình với đỉnh phổ rộng đặc trưng. Phổ tán sắc năng lượng tia X chứng minh hàm lượng silic và oxy chiếm tỷ lệ vượt trội. Ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua cho thấy các hạt có dạng hình cầu đồng đều. Hạt ít bị vón cục khi phân tán trong môi trường nước. Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier xuất hiện rõ các dao động liên kết Si-O-Si và Si-OH. Nhóm silanol bề mặt giúp hạt dễ dàng tạo liên kết với các polymer sinh học khác.

II. Điều chế chitosan kháng nấm phân tử lượng thấp tối ưu

Chitosan là một polymer sinh học tự nhiên chiết xuất từ vỏ giáp xác. Chitosan nguyên bản có khối lượng phân tử lớn và độ tan kém trong môi trường trung tính. Việc cắt mạch chitosan tạo ra oligochitosan phân tử lượng thấp mang lại hoạt tính sinh học vượt trội. Hoạt chất chitosan kháng nấm mạnh mẽ đối với nhiều chủng vi sinh vật gây bệnh cây trồng. Khối lượng phân tử nhỏ giúp các phân tử dễ dàng di chuyển và thâm nhập qua màng tế bào nấm. Độ nhớt dung dịch giảm tạo điều kiện phối trộn đồng nhất với nano silica. Dung dịch oligochitosan giữ được tính tương thích sinh học cao và an toàn tuyệt đối cho môi trường nông nghiệp.

2.1. Cắt mạch bức xạ tia Co 60 kết hợp oxy hóa H2O2

Phương pháp cắt mạch kết hợp sử dụng bức xạ gamma Co-60 và chất oxy hóa H2O2 loãng. Phản ứng phân hủy mạch polymer diễn ra nhanh chóng và đồng đều. Các gốc tự do sinh ra từ quá trình chiếu xạ tấn công trực tiếp vào liên kết glycosidic. Liên kết 1,4-beta-D-glucosamine bị bẻ gãy có chọn lọc mà không làm biến đổi vòng pyranose. Quy trình không sử dụng hóa chất độc hại hay phát sinh chất thải nguy hại. Phản ứng diễn ra ở nhiệt độ phòng và dễ kiểm soát quy mô. Tác nhân oxy hóa H2O2 tự phân hủy thành nước và oxy sau phản ứng. Sản phẩm thu được có độ tinh khiết cao.

2.2. Kiểm soát khối lượng phân tử oligochitosan hoạt tính cao

Khối lượng phân tử của oligochitosan được kiểm soát chính xác qua liều chiếu xạ hấp thụ. Liều chiếu xạ tăng dần từ 10 kGy đến 50 kGy làm giảm khối lượng phân tử theo hàm số mũ. Sắc ký lọc gel xác định khối lượng phân tử giảm từ vài trăm kDa xuống khoảng 3 đến 10 kDa. Phân đoạn oligochitosan từ 5 đến 8 kDa thể hiện hoạt tính sinh học mạnh nhất. Phổ hồng ngoại chứng minh cấu trúc hóa học mạch chính không bị phá hủy. Độ deaxetyl hóa của vật liệu vẫn duy trì ở mức trên 85%. Nhóm amin tự do tích điện dương được bảo toàn nguyên vẹn.

2.3. Khả năng tan và độ bền phân tán của oligochitosan

Oligochitosan tan hoàn toàn trong nước ở dải pH rộng từ 4 đến 7. Khả năng hòa tan cao khắc phục nhược điểm lớn nhất của chitosan truyền thống. Dung dịch tạo thành trong suốt và không bị kết tủa khi bảo quản dài ngày. Độ nhớt thấp giúp dung dịch dễ dàng phun xịt bằng bình phun nông nghiệp thông thường. Các chuỗi polymer mang điện tích dương phân tán đồng đều trong chất lỏng. Lực đẩy tĩnh điện ngăn chặn hiện tượng tụ tập hạt. Độ ổn định cao của dung dịch tạo điều kiện tối ưu để chế tạo các dạng chế phẩm thương mại.

III. Chế tạo phức hệ nano silica chitosan hiệu lực sinh học

Sự kết hợp giữa nano silica và oligochitosan tạo ra vật liệu lai sinh học thế hệ mới. Phức hệ nano silica chitosan tận dụng ưu điểm hiệp đồng của cả hai thành phần. Quá trình chế tạo đơn giản và thân thiện với môi trường sản xuất. Hạt nano silica đóng vai trò làm lõi mang cấu trúc bền vững. Chuỗi oligochitosan bao bọc xung quanh bề mặt tạo thành lớp vỏ chức năng bảo vệ. Hệ lai vừa có tính kháng nấm trực tiếp vừa kích thích hệ miễn dịch thực vật. Vật liệu duy trì độ ổn định keo vượt trội trong chất lỏng. Hiệu quả kiểm soát bệnh cây trồng tăng gấp nhiều lần so với từng thành phần riêng rẽ.

3.1. Phương pháp phối trộn và tạo màng bọc hạt nano

Chế tạo vật liệu lai thực hiện bằng phương pháp phối trộn dung dịch hoặc kết tủa trực tiếp. Dung dịch nano silica tro trấu được phân tán đều vào dung dịch oligochitosan. Sóng siêu âm hỗ trợ quá trình phân tán hạt nano tránh hiện tượng kết cụm cục bộ. Các mạch polymer bám dính tự nhiên lên bề mặt hạt silica nhờ tương tác hóa lý. Quá trình hình thành màng bọc diễn ra êm dịu ở nhiệt độ phòng. Tỷ lệ khối lượng giữa silica và oligochitosan được tối ưu hóa từ 1:1 đến 1:3. Màng bọc polymer bảo vệ hạt nano không bị tái kết tụ khi lưu trữ lâu dài.

3.2. Cấu trúc liên kết trong phức hệ nano silica chitosan

Cấu trúc liên kết của phức hệ nano silica chitosan được làm rõ qua phổ quang phổ hồng ngoại. Kết quả ghi nhận sự dịch chuyển đỉnh hấp thụ của nhóm Si-OH và nhóm amin. Liên kết hydro và tương tác tĩnh điện hình thành mạnh mẽ giữa hai pha vật liệu. Ảnh TEM cho thấy lớp vỏ oligochitosan mỏng phủ đều bên ngoài lõi hạt nano silica. Kích thước hạt phức hệ dao động trong khoảng 25 đến 50 nanomet. Cấu trúc lai hữu cơ vô cơ gia tăng diện tích tiếp xúc với nấm bệnh. Vật liệu bám dính chắc chắn trên bề mặt biểu bì lá sau khi phun.

3.3. Độ ổn định keo và thế điện động zeta của hệ lai

Thế điện động zeta là thước đo quan trọng đánh giá độ bền huyền phù của hệ nano lai. Giá trị thế zeta của phức hệ nano silica chitosan đạt trên mức +30 mV. Điện tích dương cao tạo lực đẩy tĩnh điện mạnh mẽ giữa các hạt lơ lửng. Dung dịch không bị lắng cặn sau nhiều tháng bảo quản ở điều kiện nhiệt độ thường. Khi pha loãng với nước tưới, hệ phân tán vẫn giữ nguyên trạng thái keo đồng nhất. Độ ổn định này giúp phân bố đều hoạt chất lên toàn bộ tán lá cây trồng trong quá trình xử lý đồng ruộng.

IV. Cơ chế kích kháng thực vật và ức chế bào tử nấm bệnh

Phức hệ nano tác động tiêu diệt nấm bệnh qua cơ chế kép độc đáo và hiệu quả. Thành phần oligochitosan tích điện dương phá vỡ màng tế bào vi nấm gây hại. Hạt nano silica cung cấp nguồn silic dễ tiêu giúp cây tăng cường đề kháng tự nhiên. Cơ chế kích kháng thực vật được kích hoạt mạnh mẽ ngay sau khi tiếp xúc hoạt chất. Cây trồng tự sản sinh các hợp chất phòng thủ để ngăn chặn mầm bệnh lây lan. Hoạt chất đồng thời can thiệp vào chu trình sinh trưởng của nấm. Khả năng bảo vệ mùa màng đạt hiệu suất cao mà không gây hiện tượng kháng thuốc sinh học.

4.1. Khả năng ức chế nảy mầm bào tử nấm hại rễ và lá

Vật liệu thể hiện tác động trực tiếp ức chế nảy mầm bào tử nấm gây hại cây trồng. Phức hệ bám chặt vào vách tế bào nấm nhờ lực hút tĩnh điện mạnh. Điện tích dương làm rò rỉ các ion nội bào và chất dinh dưỡng thiết yếu của nấm. Sợi nấm bị biến dạng, teo tóp và ngừng phát triển chiều dài ống mầm. Bào tử nấm mất hoàn toàn khả năng bám dính và xâm nhập vào biểu bì lá. Nồng độ ức chế tối thiểu của phức hệ thấp hơn nhiều so với thuốc hóa học thông thường. Tác động diệt nấm diễn ra nhanh chóng chỉ sau 24 đến 48 giờ xử lý.

4.2. Kích thích enzym tự vệ và tăng cường vách tế bào

Hoạt chất kích thích cây trồng gia tăng hoạt độ các enzym phòng vệ như peroxidase và polyphenol oxidase. Sự tích lũy phytoalexin và hợp chất phenolic trong mô thực vật tăng vọt sau khi phun chế phẩm. Nano silica cung cấp silic lắng đọng dưới lớp biểu bì tạo thành rào cản cơ học kép. Vách tế bào thực vật dày lên ngăn cản vòi hút của nấm bệnh xâm nhập. Quá trình trao đổi chất của cây diễn ra thuận lợi hơn nhờ bổ sung khoáng chất silic hữu ích. Cây trồng sinh trưởng khỏe mạnh và tăng khả năng chịu hạn, chịu mặn.

4.3. Độc tính sinh thái và độ an toàn trên cây trồng

Độc tính sinh thái của vật liệu lai được kiểm tra kỹ lưỡng trên nhiều đối tượng sinh học. Kết quả thử nghiệm khẳng định hoạt chất không gây độc tế bào thực vật ở nồng độ sử dụng. Chế phẩm an toàn tuyệt đối với côn trùng có ích, vi sinh vật đất và giun đất. Vật liệu tự phân hủy sinh học hoàn toàn trong đất thành khoáng chất tự nhiên và chất hữu cơ. Nông sản sau thu hoạch không tồn dư kim loại nặng hay hóa chất độc hại. Đây là giải pháp hoàn hảo thay thế thuốc bảo vệ thực vật hóa học trong canh tác hữu cơ.

V. Ứng dụng thuốc trừ nấm sinh học nano kiểm soát dịch hại

Ứng dụng thuốc trừ nấm sinh học nano mở ra hướng đi bền vững cho nông nghiệp công nghệ cao. Chế phẩm nano silica/chitosan được thử nghiệm thực địa trên nhiều loại cây trồng chủ lực. Hiệu lực phòng trừ dịch hại tương đương hoặc vượt trội so với thuốc bảo vệ thực vật hóa học. Sản phẩm kiểm soát hiệu quả các bệnh hại khó trị như đốm nâu, đạo ôn và thối rễ. Tần suất phun xịt giảm đáng kể nhờ độ bám dính và tác dụng kéo dài của hạt nano. Năng suất và chất lượng nông sản tăng rõ rệt sau các đợt xử lý bệnh định kỳ.

5.1. Kiểm soát nấm bệnh thán thư Colletotrichum trên quả

Chế phẩm mang lại hiệu lực kiểm soát vượt trội đối với nấm bệnh thán thư Colletotrichum gây hại quả thanh long, xoài và ớt. Thử nghiệm in vivo cho thấy tỷ lệ vết bệnh trên quả giảm hơn 80% so với đối chứng không xử lý. Vỏ quả giữ được độ bóng đẹp tự nhiên và không bị cháy nám biểu bì. Hoạt chất tạo lớp màng bảo vệ vô hình ngăn chặn sự tái nhiễm của bào tử nấm trong suốt giai đoạn chín. Thời gian bảo quản nông sản sau thu hoạch kéo dài thêm từ 7 đến 10 ngày mà không cần dùng hóa chất bảo quản tổng hợp.

5.2. Kháng nấm héo rũ Fusarium oxysporum và bệnh lúa

Chế phẩm thể hiện khả năng tiêu diệt mạnh mẽ nấm héo rũ Fusarium oxysporum trong đất và giá thể trồng cây. Hiện tượng chết ẻ cây con và vàng lá thối rễ giảm thiểu rõ rệt. Trên cây lúa, vật liệu lai kiểm soát hiệu quả bệnh đạo ôn lá và bệnh bạc lá do vi khuẩn gây ra. Tỷ lệ lây lan ổ bệnh giảm nhanh chóng sau 3 ngày phun xịt. Cây lúa cứng cáp, đứng lá và tăng cường hiệu suất quang hợp. Bộ rễ phát triển sâu và hút dinh dưỡng tốt hơn nhờ tác dụng kích thích rễ của oligochitosan.

5.3. Tiềm năng thương mại hóa chế phẩm nông nghiệp sạch

Quy trình sản xuất phức hệ nano sử dụng nguồn nguyên liệu phế thải nông nghiệp sẵn có với chi phí rất thấp. Khả năng nâng quy mô công nghiệp hoàn toàn khả thi với trang thiết bị trong nước. Chế phẩm đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn khắt khe của chứng nhận GlobalGAP và nông nghiệp hữu cơ. Nông dân tiết kiệm đáng kể chi phí thuốc bảo vệ thực vật hàng năm. Nông sản đạt tiêu chuẩn xuất khẩu sang các thị trường khó tính như châu Âu và Mỹ. Công nghệ đóng góp thiết thực vào nền nông nghiệp xanh, tuần hoàn và bền vững.

Mục lục chi tiết luận án

LỜI CAM ĐOAN
LỜI CẢM ƠN
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
DANH MỤC CÁC BẢNG
DANH MỤC CÁC HÌNH
MỞ ĐẦU
1. CHƯƠNG 1: Cấu tạo, tính chất của nano silica, oligochitosan và vật liệu lai của chúng.
1.1. Vật liệu lai nano silica/oligochitosan
1.2. Nghiên cứu tổng hợp nano silica, oligochitosan và nano silica/oligochitosan
1.2.1. Tổng hợp nano silica
1.2.2. Nghiên cứu điều chỉnh khối lượng phân tử chitosan thành oligochitosan
1.2.3. Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lai nano silica/oligochitosan
1.3. Hoạt tính kháng vi sinh vật của nano silica, oligochitosan và vật liệu lai nano silica/oligochitosan
1.3.1. Một số nghiên cứu về hoạt tính kháng vi sinh vật của nano silica
1.3.2. Hoạt tính kháng vi sinh vật của oligochitosan
1.3.3. Hoạt tính kiểm soát bệnh thực vật của vật liệu lai nano silica/chitosan
1.4. Triển vọng của việc sử dụng vật liệu nano silica/oligochitosan làm chất kiểm soát bệnh thực vật
1.5. Kết luận phần tổng quan tài liệu
2. 2. Điều chế nano silica từ tro vỏ trấu
3. 3. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan
4. 4. Xác định độc tính của vật liệu lai nano silica/oligohitosan
5. 5. Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm soát bệnh đốm nâu trên cây thanh long của vật liệu nano silica, oligochitosan và nano silica/oligochitosan
6. 6. Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm soát bệnh đạo ôn lá và bạc lá lúa của vật liệu lai nano silica/oligochitosan
7. 7. Nghiên cứu hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su của vật liệu lai nano silica/oligochitosan
8. 8. Các phương pháp và kỹ thuật sử dụng trong nghiên cứu
8.1. Phương pháp đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD)
8.2. Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
8.3. Phương pháp đo phổ hồng ngoại (FT-IR)
8.4. Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
8.5. Phương pháp đo phổ sắc ký lọc gel (GPC)
8.6. Phương pháp đo quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-vis)
8.7. Phương pháp đo thế điện kép zeta
9. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
9.1. Thành phần hóa học của phế thải tro vỏ trấu trước và sau xử lý HCl
9.2. Kết quả điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân
9.2.1. Điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu
9.2.2. Điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân gel SiO2/CS
9.3. Thành phần và tính chất hóa lý của nano silica
9.4. Kết quả điều chế oligochitosan bằng cách xử lý chitosan bởi H2O2 kết hợp với chiếu xạ tia  Co-60
9.4.1. Ảnh hưởng của liều chiếu xạ đến sự suy giảm khối lượng phân tử của chitosan
9.4.2. Nghiên cứu đặc trưng liên kết và cấu trúc mạng tinh thể của oligochitosan
9.5. Kết quả điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan
9.5.1. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp phối trộn
9.5.2. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano silica trong dung dịch oligochitosan
9.6. Tính chất hóa lý đặc trưng của vật liệu lai nano SiO2/OC3000
9.7. Nghiên cứu độ ổn định của vật liệu lai nano silica/oligochitosan
9.8. Xác định độc tính của vật liệu lai nano SiO2/OC3000
9.8.1. Độc tính qua đường miệng
9.8.2. Độc tính qua đường tiếp xúc da
9.9. Thử nghiệm in vivo khả năng kiểm soát bệnh đốm nâu cây thanh long của nano SiO2/OC
9.9.1. Ảnh hưởng của khối lượng phân tử oligochitosan đến hoạt độ của enzyme chitinase và hiệu quả kiểm soát bệnh đốm nâu thanh long
9.9.2. Hiệu ứng kích kháng của vật liệu nano SiO2/OC3000 đến hoạt độ enzyme chitinase và khả năng kiểm soát bệnh đốm nâu thanh long
9.10. Hiệu lực kiểm soát in vivo bệnh đạo ôn và bạc lá trên lúa của nano SiO2/OC
9.10.1. Hiệu lực kiểm soát bệnh đạo ôn lá trên lúa của nano SiO2/OC
9.10.2. Hiệu lực kiểm soát bệnh bạc lá trên lúa của nano SiO2/OC
9.11. Hiệu lực kháng bệnh nấm hồng Corticium salmonicolor trên cây cao su
9.11.1. Hiệu lực in vitro kháng nấm hồng Corticium salmonicolor của nano SiO2/OC
9.11.2. Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su của nano SiO2/OC
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
MỘT SỐ ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ CỦA TÁC GIẢ
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Xem trước tài liệu
Tải đầy đủ để xem toàn bộ nội dung
Luận án tiến sĩ nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật

Tải xuống file đầy đủ để xem toàn bộ nội dung

Tải đầy đủ (151 trang)

Trích đoạn nội dung luận án

Tải xuống để đọc toàn bộ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ------------------------------------- LÊ NGHIÊM ANH TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO SILICA TỪ TRO VỎ TRẤU VÀ VẬT LIỆU LAI NANO SILICA/CHITOSAN ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG NẤM BỆNH THỰC VẬT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC TP.HCM – 2021 luan an VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ …….***………… LÊ NGHIÊM ANH TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO SILICA TỪ TRO VỎ TRẤU VÀ VẬT LIỆU LAI NANO SILICA/CHITOSAN ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG NẤM BỆNH THỰC VẬT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Chuyên ngành: Hóa vô cơ Mã số : 9.13 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. Bùi Duy Du 2. Nguyễn Quốc Hiến TP.HCM – 2021 luan an LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan những nội dung trong luận án này do tôi thực hiện dưới sự hướng dẫn của cán bộ hướng dẫn khoa học. Các số liệu, kết quả trình bày trong luận án là trung thực và chưa được công bố trong luận án khác.

Tác giả luận án NCS. Lê Nghiêm Anh Tuấn i luan an LỜI CẢM ƠN Luận án này được hoàn thành tại Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, với sự hỗ trợ kinh phí của đề tài NAFOSTED 106-NN. Trong quá trình nghiên cứu, tác giả đã nhận được nhiều sự giúp đỡ quý báu của các thầy cô, các nhà khoa học, các đồng nghiệp, bạn bè và gia đình. Trước hết, tôi xin trân trọng bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS.

Bùi Duy Du, PGS. Nguyễn Quốc Hiến đã tận tình hướng dẫn trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thiện luận án. Tôi xin gửi lời cảm ơn đến TS. Lại Thị Kim Dung cùng tập thể Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng; cảm ơn Phòng Nghiên cứu và Phát triển – Trung tâm Nghiên cứu và Triển khai Công nghệ Bức xạ TP.HCM (VINAGAMMA) đã tạo điều kiện tốt nhất cho tôi tổng hợp vật liệu và thử hoạt tính kiểm soát bệnh cây trồng trong thời gian thực hiện luận án.

Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn đến Ban Lãnh đạo Học viện Khoa học và Công nghệ, Viện Công nghệ Hóa học và Khoa Hóa học đã giúp đỡ tôi tận tình và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi để hoàn thành luận án. Xin gửi lời cảm ơn chân thành đến gia đình, bạn bè và những người thân đã luôn luôn quan tâm, khích lệ, động viên tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Tác giả luận án NCS. Lê Nghiêm Anh Tuấn ii luan an MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN.

ii MỤC LỤC. iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT. vi DANH MỤC CÁC BẢNG. vii DANH MỤC CÁC HÌNH.

viii MỞ ĐẦU. Nội dung chính của luận án. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn. Cấu tạo, tính chất của nano silica, oligochitosan và vật liệu lai của chúng.

Vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Nghiên cứu tổng hợp nano silica, oligochitosan và nano silica/oligochitosan. Tổng hợp nano silica. Nghiên cứu điều chỉnh khối lượng phân tử chitosan thành oligochitosan.

Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Hoạt tính kháng vi sinh vật của nano silica, oligochitosan và vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Một số nghiên cứu về hoạt tính kháng vi sinh vật của nano silica. Hoạt tính kháng vi sinh vật của oligochitosan.

Hoạt tính kiểm soát bệnh thực vật của vật liệu lai nano silica/chitosan. Triển vọng của việc sử dụng vật liệu nano silica/oligochitosan làm chất kiểm soát bệnh thực vật. Kết luận phần tổng quan tài liệu. Nguyên liệu và hóa chất .28 iii luan an 2.

Điều chế nano silica từ tro vỏ trấu. Điều chế oligochitosan khối lượng phân tử từ 3. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Xác định độc tính của vật liệu lai nano silica/oligohitosan.

Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm soát bệnh đốm nâu trên cây thanh long của vật liệu nano silica, oligochitosan và nano silica/oligochitosan. Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm soát bệnh đạo ôn lá và bạc lá lúa của vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Nghiên cứu hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su của vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Các phương pháp và kỹ thuật sử dụng trong nghiên cứu.

Phương pháp đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD). Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX). Phương pháp đo phổ hồng ngoại (FT-IR). Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).

Phương pháp đo phổ sắc ký lọc gel (GPC). Phương pháp đo quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-vis). Phương pháp đo thế điện kép zeta. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.

Thành phần hóa học của phế thải tro vỏ trấu trước và sau xử lý HCl. Kết quả điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân. Điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu. Điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân gel SiO2/CS.

Thành phần và tính chất hóa lý của nano silica. Kết quả điều chế oligochitosan bằng cách xử lý chitosan bởi H2O2 kết hợp với chiếu xạ tia  Co-60. Ảnh hưởng của liều chiếu xạ đến sự suy giảm khối lượng phân tử của chitosan. Nghiên cứu đặc trưng liên kết và cấu trúc mạng tinh thể của oligochitosan.

Kết quả điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan.65 iv luan an 3. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp phối trộn. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano silica trong dung dịch oligochitosan. Tính chất hóa lý đặc trưng của vật liệu lai nano SiO2/OC3000.

Nghiên cứu độ ổn định của vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Xác định độc tính của vật liệu lai nano SiO2/OC3000. Độc tính qua đường miệng. Độc tính qua đường tiếp xúc da.

Thử nghiệm in vivo khả năng kiểm soát bệnh đốm nâu cây thanh long của nano SiO2/OC. Ảnh hưởng của khối lượng phân tử oligochitosan đến hoạt độ của enzyme chitinase và hiệu quả kiểm soát bệnh đốm nâu thanh long. Hiệu ứng kích kháng của vật liệu nano SiO2/OC3000 đến hoạt độ enzyme chitinase và khả năng kiểm soát bệnh đốm nâu thanh long. Hiệu lực kiểm soát in vivo bệnh đạo ôn và bạc lá trên lúa của nano SiO2/OC.

Hiệu lực kiểm soát bệnh đạo ôn lá trên lúa của nano SiO2/OC. Hiệu lực kiểm soát bệnh bạc lá trên lúa của nano SiO2/OC. Hiệu lực kháng bệnh nấm hồng Corticium salmonicolor trên cây cao su. Hiệu lực in vitro kháng nấm hồng Corticium salmonicolor của nano SiO2/OC.

Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su của nano SiO2/OC .95 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.99 MỘT SỐ ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN .100 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ CỦA TÁC GIẢ .101 TÀI LIỆU THAM KHẢO .118 v luan an DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT CS Chitosan cs cộng sự CSB Chỉ số bệnh CTAB Cetyltrimethylammonium bromide DNS Axit 3,5-dinitrosalicylic EDX Tán xạ năng lượng tia X FT-IR Phổ hồng ngoại GPC Sắc ký lọc gel IC50 Nồng độ ức chế tối thiểu 50% nấm bệnh KLPT Khối lượng phân tử LD50 Độc tính cấp - Liều gây chết 50% qua đường miệng nano SiO2 Nano silica nano SiO2/OC3000 Nano silica/oligochitosan khối lượng phân tử 3.mol-1 OC Oligochitosan OC3000 Oligochitosan có khối lượng phân tử 3.mol-1 OC5000 Oligochitosan có khối lượng phân tử 5.mol-1 OC7000 Oligochitosan có khối lượng phân tử 7.mol-1 OD Optical density TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua TEOS Tetraethoxysilane TLB Tỉ lệ bệnh TMOS Tetramethoxysilane XRD Nhiễu xạ tia X  Co-60 Tia gamma Coban đồng vị 60 vi luan an DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2. Khối lượng phân tử và thời gian lưu của các mẫu chuẩn Pullulan. Thành phần hóa học của phế thải công nghiệp tro vỏ trấu. Thành phần tro vỏ trấu sau khi xử lý với axit HCl 2N, thời gian 2 giờ.

Hàm lượng SiO2 trong nano silica điều chế bằng nhiệt phân tro vỏ trấu. Dữ liệu phổ FT-IR của nano silica được điều chế bằng nhiệt phân tro vỏ trấu và nhiệt phân gel SiO2/CS. Khối lượng phân tử của các mẫu chitosan theo liều chiếu xạ và chu kỳ chiếu xạ. Dữ liệu phổ FT-IR của vật liệu lai nano SiO2/OC.

Thế điện kép (ζ) của dung dịch keo nano SiO2/OC3000. Kết quả thử độc tính cấp qua đường miệng trên chuột của vật liệu nano SiO2/OC3000. Tỷ lệ nhạy cảm của chuột tiếp xúc với vật liệu lai nano SiO2/OC3000. Tỉ lệ bệnh và chỉ số bệnh đốm nâu thanh long xử lý với OC3000, OC5000 và OC7000 trong phương pháp lây nhiễm nấm bệnh.

Tỉ lệ bệnh và chỉ số bệnh đốm nâu thanh long xử lý vật liệu OC3000, nano SiO2, và nano SiO2/OC3000 bằng phương pháp lây nhiễm nấm bệnh. Hiệu quả kiểm soát bệnh đạo ôn lá lúa sau khi xử lý bằng vật liệu lai nano SiO2/OC3000. Hiệu quả kiểm soát bệnh bạc lá lúa sau khi xử lý với vật liệu lai nano SiO2/OC3000. Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su khi xử lý vật liệu lai nano SiO2/OC3000, nano SiO2 và OC3000.95 vii luan an DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.

Cấu trúc phân tử của silica [1]. Sự hấp thụ silicic trong cây lúa (a) và silica trong vỏ trấu (b). Công thức cấu tạo của chitosan. Mô phỏng hình thành liên kết giữa silica và chitosan [26].

Ảnh TEM của nano silica tổng hợp từ vỏ trấu: a) [29]; b) [30]; c) [31]; d) [45]. Sơ đồ cơ chế bắt hydro của gốc tự do hydroxyl cắt mạch chitosan [60]. Mô phỏng liên kết phối trí giữa SiO2 và chitosan [45, 65]. Cơ chế kháng vi sinh vật của chitosan và oligochitosan [69].

Cơ chế kích kháng sinh học trên cây trồng khi có tác động của oligoglucan, oligochitosan [104]. Vết bệnh đốm nâu trên dây, quả thanh long. Vết bệnh đạo ôn lá lúa (a); Bệnh bạc lá trên lúa (b). Vết bệnh nấm hồng trên cây cao su (a); Vết bệnh nấm hồng gây hại nặng (b).

Quy trình điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu. Quy trình điều chế nano silica bằng cách nhiệt phân gel SiO2/CS. Quy trình điều chế oligochitosan có khối lượng phân tử khác nhau. Quy trình điều chế vật liệu nano SiO2/OC bằng phương pháp phối trộn.

Quy trình điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano SiO2 trong dung dịch oligochitosan. Phản ứng thủy phân chitin bằng enzyme chitinnase. Phản ứng của đường khử với thuốc thử DNS. Đường chuẩn tương quan giữa khối lượng phân tử và thời gian lưu của Pullulans chuẩn.

Phổ EDX của tro vỏ trấu ban đầu (a) và tro vỏ trấu sau xử lý axit (b). Tro vỏ trấu đã xử lý axit HCl (a) và nano silica (nhiệt phân tro vỏ trấu). Ảnh TEM và phân bố kích thước hạt của nano silica khi nhiệt phân tại: (A, a) 700 oC; (B, b) 750 oC và (C; c) 800 oC.48 viii luan an Hình 3.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ

Trích dẫn luận án này

Lê Nghiêm Anh Tuấn (2021). Nano silica từ tro vỏ trấu và chitosan kháng nấm bệnh thực vật [Luận án tiến sĩ, Học viện Khoa học và Công nghệ]. LuanAn.net. https://luanan.net/khoa-hoc-trai-dat-moi-truong/luan-an-tien-si-nghien-cuu-che-tao-nano-silica-tu-tro-vo-trau-va-vat-lieu-lai-nano-silica-chitosan-ung-dung-lam-chat-khang-nam-benh-thuc-vat

Câu hỏi thường gặp

Luận án "Nano silica từ tro vỏ trấu và chitosan kháng nấm bệnh thực vật" nghiên cứu về vấn đề gì?

Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica chitosan để ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật hiệu quả.

Luận án "Nano silica từ tro vỏ trấu và chitosan kháng nấm bệnh thực vật" được bảo vệ tại trường nào?

Luận án này được bảo vệ tại Học viện Khoa học và Công nghệ. Năm bảo vệ: 2021.

Luận án "Nano silica từ tro vỏ trấu và chitosan kháng nấm bệnh thực vật" thuộc chuyên ngành gì?

Luận án "Nano silica từ tro vỏ trấu và chitosan kháng nấm bệnh thực vật" thuộc chuyên ngành Hóa vô cơ. Danh mục: Khoa Học Trái Đất & Môi Trường.

Luận án "Nano silica từ tro vỏ trấu và chitosan kháng nấm bệnh thực vật" có bao nhiêu trang?

Luận án "Nano silica từ tro vỏ trấu và chitosan kháng nấm bệnh thực vật" có 151 trang. Bạn có thể xem trước một phần tài liệu ngay trên trang web trước khi tải về.

Cách tải luận án "Nano silica từ tro vỏ trấu và chitosan kháng nấm bệnh thực vật" về máy như thế nào?

Để tải luận án về máy, bạn nhấn nút "Tải xuống ngay" trên trang này, sau đó hoàn tất thanh toán phí lưu trữ. File sẽ được tải xuống ngay sau khi thanh toán thành công. Hỗ trợ qua Zalo: 0559 297 239.

Luận án liên quan

Chia sẻ tài liệu: Facebook Twitter