Luận án: Nghiên cứu phức Sắt(III) với PAR bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng phân tích
Luận án nghiên cứu sự tạo phức Fe(III) với thuốc thử 4-pyridyl-2-azo-rezocxinol bằng trắc quang, đề xuất ứng dụng phân tích mới.
trường Đại học Khoa học Tự nhiên
Luan An
luận án tiến sĩ
Năm xuất bản
Số trang
168
Thời gian đọc
26 phút
Lượt xem
0
Lượt tải
0
Phí lưu trữ
50 Point
Tóm tắt nội dung
I.Tổng quan về Sắt III và Thuốc thử PAR trong Hóa phân tích
Nghiên cứu tập trung vào sự hình thành phức chất Sắt(III) với thuốc thử PAR. PAR là viết tắt của 4-(2-pyridylazo)resorcinol. Phức chất Sắt(III)-PAR được khảo sát bằng phương pháp trắc quang. Phương pháp này cung cấp thông tin chi tiết về đặc tính quang học của phức. Hóa phân tích đóng vai trò quan trọng trong việc định lượng Ion Sắt(III). Sắt là một nguyên tố thiết yếu. Sắt cũng là chất gây ô nhiễm ở nồng độ cao. Việc phát triển các phương pháp định lượng Sắt(III) chính xác là cần thiết. Nghiên cứu này đánh giá tiềm năng của thuốc thử PAR. PAR có thể dùng trong phân tích Sắt(III) trong các mẫu khác nhau. Quang phổ hấp thụ UV-Vis là công cụ chính. Công cụ này giúp theo dõi phản ứng tạo phức. Nghiên cứu cung cấp cái nhìn toàn diện về ứng dụng phân tích của hệ Sắt(III)-PAR.
1.1. Vai trò của Sắt III và các phương pháp xác định.
Ion Sắt(III) đóng vai trò sinh học quan trọng. Sắt tham gia vào nhiều quá trình trao đổi chất. Thiếu sắt gây ra các vấn đề sức khỏe. Thừa sắt cũng gây độc hại. Do đó, việc xác định nồng độ sắt là cần thiết. Sắt(III) cũng là một yếu tố quan trọng trong môi trường. Sắt ảnh hưởng đến chất lượng nước. Nhiều phương pháp hóa phân tích đã được phát triển. Các phương pháp này bao gồm chuẩn độ, hấp thụ nguyên tử. Phương pháp điện hóa cũng được sử dụng. Phương pháp trắc quang nổi bật nhờ độ nhạy. Phương pháp trắc quang có độ chọn lọc cao. Chi phí thực hiện phương pháp trắc quang thấp. Nghiên cứu này tập trung vào phương pháp trắc quang. Phương pháp này sử dụng thuốc thử hữu cơ. Mục tiêu là phát triển phương pháp hiệu quả. Phương pháp này dùng để định lượng Ion Sắt(III).
1.2. Đặc điểm của thuốc thử PAR 4 2 pyridylazo resorcinol .
PAR là thuốc thử hữu cơ đa năng. Tên đầy đủ là 4-(2-pyridylazo)resorcinol. PAR thường được sử dụng trong hóa phân tích. Thuốc thử này tạo phức màu với nhiều ion kim loại. PAR có nhóm azo (-N=N-). Nhóm azo chịu trách nhiệm tạo màu. Cấu trúc của PAR chứa hai nhóm hydroxyl. Các nhóm này tham gia vào quá trình tạo phức. PAR thể hiện sự thay đổi màu sắc rõ rệt. Sự thay đổi màu xảy ra khi tạo phức chất Sắt. Điều này làm cho PAR lý tưởng cho phương pháp trắc quang. PAR có độ nhạy cao. PAR có độ chọn lọc tương đối tốt. Điều kiện pH ảnh hưởng đến khả năng tạo phức của PAR. Nghiên cứu chi tiết về PAR là cần thiết. Việc này đảm bảo hiệu quả trong việc định lượng Sắt(III).
1.3. Nhận xét về tiềm năng của PAR trong phân tích Sắt III .
PAR thể hiện tiềm năng lớn trong phân tích Sắt(III). Thuốc thử này tạo phức chất Sắt(III) có màu sắc mạnh. Sự hình thành phức chất này có thể định lượng bằng Quang phổ hấp thụ UV-Vis. Điều này mở ra cơ hội phát triển phương pháp phân tích mới. Phương pháp trắc quang sử dụng PAR có thể đơn giản hóa quy trình. Nó cũng giảm chi phí so với các kỹ thuật khác. Khả năng tạo phức của PAR với Ion Sắt(III) rất ổn định. Phức này cho phép đo chính xác. Nghiên cứu này đánh giá các điều kiện tối ưu. Các điều kiện này bao gồm pH, nồng độ thuốc thử. Mục tiêu là tận dụng tối đa tiềm năng của PAR. Phương pháp định lượng Sắt(III) hiệu quả sẽ ra đời.
II.Kỹ thuật Nghiên cứu Phức Sắt III bằng Phương pháp Trắc quang
Kỹ thuật nghiên cứu chi tiết được áp dụng. Việc này nhằm khảo sát sự tạo phức giữa Ion Sắt(III) và thuốc thử PAR. Phương pháp trắc quang là kỹ thuật chính. Phương pháp này dựa trên đo Quang phổ hấp thụ UV-Vis. Việc chuẩn bị hóa chất được thực hiện cẩn thận. Thiết bị hiện đại được sử dụng. Các bước thực nghiệm tuân thủ quy trình nghiêm ngặt. Mục tiêu là đảm bảo độ chính xác. Mục tiêu là độ tin cậy của kết quả. Nghiên cứu bao gồm việc khảo sát phổ hấp thụ. Phổ hấp thụ của thuốc thử và phức chất được xem xét. Ảnh hưởng của các yếu tố môi trường được đánh giá. Các yếu tố này như pH và thời gian phản ứng. Kỹ thuật này cung cấp nền tảng vững chắc. Nền tảng này cho việc phát triển phương pháp Định lượng Sắt(III).
2.1. Phương pháp và thiết bị được sử dụng.
Nghiên cứu sử dụng phương pháp trắc quang. Phương pháp này dựa trên định luật Beer-Lambert. Thiết bị chính là quang phổ kế hấp thụ UV-Vis. Quang phổ kế này dùng để đo độ hấp thụ. Độ hấp thụ đo được ở các bước sóng khác nhau. Đo phổ của phức chất Sắt(III)-PAR được thực hiện. Phổ của thuốc thử PAR cũng được khảo sát. Độ hấp thụ là đại lượng quan trọng. Đại lượng này cho phép xác định nồng độ. Máy đo pH cũng được dùng. Máy đo pH để kiểm soát môi trường phản ứng. Bể ổn nhiệt duy trì nhiệt độ ổn định. Pipet, buret, bình định mức được chuẩn hóa. Các dụng cụ này đảm bảo thể tích chính xác. Hệ thống thiết bị hỗ trợ nghiên cứu khoa học. Nó cung cấp dữ liệu đáng tin cậy.
2.2. Hóa chất và quy trình thực nghiệm.
Hóa chất được sử dụng có độ tinh khiết cao. Muối Sắt(III) được dùng làm nguồn Ion Sắt(III). Dung dịch chuẩn Sắt(III) được pha cẩn thận. Thuốc thử PAR được pha ở nồng độ xác định. Các dung dịch đệm được chuẩn bị để kiểm soát pH. Nước cất hai lần được sử dụng trong mọi pha chế. Quy trình thực nghiệm bắt đầu bằng pha dung dịch. Sau đó trộn dung dịch Sắt(III) và PAR. Thời gian phản ứng được theo dõi. Nhiệt độ được kiểm soát. Độ hấp thụ được đo ở bước sóng tối đa. Chuỗi thí nghiệm được lặp lại. Việc này nhằm xác nhận tính tái lặp. Tất cả các bước đều được ghi chép chi tiết. Việc này để đảm bảo tính minh bạch. Hóa phân tích đòi hỏi sự chính xác cao.
2.3. Các vấn đề nghiên cứu chính.
Các vấn đề nghiên cứu tập trung vào ba khía cạnh. Thứ nhất, tối ưu hóa điều kiện tạo phức. Điều này bao gồm khảo sát pH, nồng độ thuốc thử. Ảnh hưởng của thời gian cũng được xem xét. Thứ hai, làm rõ cơ chế tạo phức. Việc này bao gồm xác định thành phần phức chất Sắt(III)-PAR. Hằng số bền của phức cũng được xác định. Cấu trúc phức được kiểm định. Thứ ba, phát triển ứng dụng phân tích. Điều này liên quan đến việc xây dựng quy trình Định lượng Sắt(III). Khảo sát ảnh hưởng của các ion cản được thực hiện. Nghiên cứu làm giàu và chiết trắc quang cũng được đề xuất. Mục tiêu cuối cùng là ứng dụng thực tiễn. Ứng dụng này là xác định Ion Sắt(III) trong các mẫu phức tạp.
III.Tối ưu hóa và Cơ chế Tạo Phức Sắt III PAR
Nghiên cứu tập trung tối ưu hóa các điều kiện tạo phức. Điều kiện này là giữa Ion Sắt(III) và thuốc thử PAR. Mục tiêu là đạt hiệu quả hấp thụ quang học cao nhất. Các yếu tố như pH, nồng độ thuốc thử được khảo sát kỹ lưỡng. Thời gian phản ứng cũng là một yếu tố quan trọng. Việc xác định phổ hấp thụ của phức chất Sắt(III)-PAR được thực hiện. Phổ hấp thụ của thuốc thử PAR tự do cũng được nghiên cứu. Dữ liệu này cung cấp thông tin về bước sóng hấp thụ cực đại. Bước sóng này dùng cho Phương pháp trắc quang. Thành phần của phức chất được xác định. Cơ chế phản ứng tạo phức được đề xuất. Các cân bằng phân ly của PAR và phản ứng hydroxo của Sắt(III) được xem xét. Nghiên cứu sâu sắc này tạo nền tảng. Nền tảng này để hiểu rõ hơn về hệ Sắt(III)-PAR.
3.1. Khảo sát điều kiện tối ưu tạo phức Sắt III .
Điều kiện tối ưu tạo phức được khảo sát nghiêm ngặt. pH dung dịch là yếu tố quan trọng nhất. Phản ứng tạo phức Sắt(III)-PAR phụ thuộc mạnh vào pH. Một loạt các giá trị pH được thử nghiệm. Mục đích là tìm ra pH tối ưu. Nồng độ thuốc thử PAR dư cũng ảnh hưởng đến cường độ màu. Một lượng thuốc thử dư nhất định là cần thiết. Điều này đảm bảo phản ứng xảy ra hoàn toàn. Thời gian phản ứng cũng được khảo sát. Thời gian để phức chất hình thành ổn định. Thành phần dung dịch đệm cũng ảnh hưởng. Các yếu tố này được tối ưu hóa từng bước. Việc này để đạt được độ hấp thụ cực đại. Điều kiện tối ưu đảm bảo phép đo chính xác.
3.2. Xác định thành phần và khoảng tuân theo định luật Beer.
Thành phần của phức chất Sắt(III)-PAR được xác định. Các phương pháp như Job hoặc tỷ mol được sử dụng. Tỷ lệ mol Sắt(III):PAR trong phức chất được xác định. Khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer được khảo sát. Định luật Beer mô tả mối quan hệ tuyến tính. Mối quan hệ này giữa độ hấp thụ và nồng độ chất phân tích. Việc này quan trọng cho Định lượng Sắt(III). Khoảng tuyến tính rộng giúp ứng dụng phân tích linh hoạt hơn. Hệ số hấp thụ mol của phức chất được tính toán. Giá trị này phản ánh độ nhạy của Phương pháp trắc quang. Dữ liệu này là cơ sở để xây dựng đường chuẩn. Đường chuẩn là công cụ cần thiết cho phân tích định lượng.
3.3. Nghiên cứu cơ chế và hằng số tạo phức Sắt III .
Cơ chế tạo phức giữa Ion Sắt(III) và PAR được nghiên cứu. Các phương trình tạo phức hydroxo của Sắt(III) được xem xét. Các cân bằng phân ly của thuốc thử PAR cũng được đánh giá. Phản ứng tạo phức được đề xuất dựa trên các kết quả. Cấu trúc của phức chất Sắt(III)-PAR được kiểm định. Phương pháp Quang phổ hồng ngoại (IR) được sử dụng. IR cung cấp bằng chứng về sự liên kết. Hằng số không bền điều kiện (Ky) của phức được xác định. Hằng số này đánh giá độ ổn định của phức. Việc hiểu rõ cơ chế và hằng số là quan trọng. Nó giúp tối ưu hóa điều kiện phản ứng. Nó cũng cải thiện độ tin cậy của phương pháp Hóa phân tích.
IV.Xây dựng Quy trình Định lượng Sắt III hiệu quả
Một quy trình Định lượng Sắt(III) hiệu quả được xây dựng. Quy trình này dựa trên phản ứng với thuốc thử PAR. Phương pháp trắc quang được áp dụng. Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố ngoại lai. Các yếu tố này bao gồm thuốc thử dư và các ion cản. Việc này để đảm bảo độ chính xác. Độ nhạy của phép phân tích được đánh giá. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng được xác định. Đường chuẩn được xây dựng cẩn thận. Đường chuẩn này có hoặc không có sự hiện diện của ion cản. Mục tiêu là phát triển một phương pháp mạnh mẽ. Phương pháp này có khả năng ứng dụng rộng rãi. Quy trình này cung cấp một công cụ đáng tin cậy. Công cụ này để phân tích Ion Sắt(III) trong nhiều loại mẫu.
4.1. Khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử dư và ion cản.
Ảnh hưởng của thuốc thử PAR dư được đánh giá. Một lượng thuốc thử dư nhất định là cần thiết. Lượng này đảm bảo phản ứng tạo Phức Sắt(III) hoàn toàn. Tuy nhiên, quá nhiều thuốc thử dư có thể gây nhiễu. Nó có thể làm tăng độ hấp thụ nền. Các ion cản là một vấn đề lớn trong Hóa phân tích. Nhiều ion kim loại khác có thể tạo phức với PAR. Các ion này gây ảnh hưởng đến kết quả Định lượng Sắt(III). Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của từng ion cản. Ngưỡng gây cản trở của mỗi ion được xác định. Các biện pháp khắc phục được đề xuất. Biện pháp này bao gồm che masking hoặc tách chiết.
4.2. Đánh giá độ nhạy và giới hạn phát hiện định lượng.
Độ nhạy của phương pháp được đánh giá. Độ nhạy được thể hiện qua hệ số hấp thụ mol phân tử. Hệ số này cho thấy khả năng phát hiện nồng độ thấp của Sắt(III). Giới hạn phát hiện (LOD) được xác định. LOD là nồng độ tối thiểu có thể phát hiện được. Giới hạn định lượng (LOQ) cũng được xác định. LOQ là nồng độ tối thiểu có thể định lượng chính xác. Các giá trị này rất quan trọng. Chúng cho biết khả năng ứng dụng của phương pháp. Đặc biệt là trong phân tích vi lượng Ion Sắt(III). Độ chính xác và độ lặp lại của phương pháp cũng được kiểm tra.
4.3. Xây dựng đường chuẩn và quy trình phân tích Sắt III .
Đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch chuẩn Sắt(III). Các dung dịch này có nồng độ đã biết. Độ hấp thụ của từng dung dịch được đo. Mối quan hệ giữa độ hấp thụ và nồng độ được thiết lập. Đường chuẩn được xây dựng khi có mặt các ion cản dưới ngưỡng. Điều này mô phỏng điều kiện mẫu thực tế. Quy trình phân tích Sắt(III) hoàn chỉnh được đề xuất. Quy trình này bao gồm các bước chuẩn bị mẫu. Các bước pha chế thuốc thử và đo quang được hướng dẫn. Các bước tính toán kết quả được trình bày. Quy trình này đảm bảo tính thống nhất và hiệu quả. Nó hỗ trợ việc Định lượng Sắt(III) trong các ứng dụng thực tiễn.
V.Ứng dụng phân tích Phức Sắt III PAR trong mẫu nước
Phương pháp trắc quang sử dụng Phức Sắt(III)-PAR được ứng dụng. Nó được dùng để phân tích Sắt(III) trong các mẫu nước khác nhau. Hàm lượng sắt trong mẫu giả được xác định. Việc này để kiểm tra độ chính xác của phương pháp. Nghiên cứu cũng đề xuất kỹ thuật làm giàu vi lượng. Kỹ thuật này dùng nhựa trao đổi anionit. Mục tiêu là tăng cường khả năng phát hiện. Đặc biệt là đối với nồng độ Sắt(III) rất thấp. Phương pháp chiết trắc quang cũng được khảo sát. Chiết trắc quang giúp tách Sắt(III) khỏi nền mẫu phức tạp. Các ứng dụng này mở rộng phạm vi sử dụng của phương pháp. Nó cho phép Định lượng Sắt(III) trong môi trường thực tế. Đặc biệt là trong các mẫu nước sinh hoạt và môi trường.
5.1. Xác định Sắt III trong mẫu nước thực tế.
Kết quả nghiên cứu được áp dụng rộng rãi. Nó dùng để xác định Ion Sắt(III) trong các loại nước khác nhau. Mẫu nước cất, nước máy, nước mưa, nước ngầm được phân tích. Các mẫu nước từ một số khu vực ở Hà Nội cũng được kiểm tra. Việc lấy mẫu, xử lý mẫu và lưu mẫu được thực hiện cẩn thận. Điều này đảm bảo tính đại diện của mẫu. Các bước tiền xử lý mẫu được phát triển. Tiền xử lý giúp loại bỏ các chất gây nhiễu. Nó cũng chuyển đổi các dạng Sắt(III) khác nhau. Phương pháp trắc quang với PAR chứng tỏ hiệu quả cao. Nó cung cấp dữ liệu chính xác về hàm lượng sắt. Dữ liệu này có giá trị trong đánh giá chất lượng nước. Đặc biệt là liên quan đến các tiêu chuẩn về sức khỏe cộng đồng.
5.2. Kỹ thuật làm giàu vi lượng Sắt III trên nhựa trao đổi.
Nghiên cứu khảo sát khả năng làm giàu vi lượng Sắt(III). Kỹ thuật này sử dụng nhựa trao đổi anionit. Việc làm giàu là cần thiết. Nó giúp xác định nồng độ Sắt(III) rất thấp. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình làm giàu được khảo sát. Các yếu tố bao gồm lượng thuốc thử dư. Chiều cao của cột nhựa cũng được xem xét. Tốc độ chảy trong quá trình làm giàu được tối ưu. Tốc độ chảy trong quá trình giải hấp cũng được nghiên cứu. Loại axit và nồng độ axit giải hấp được đánh giá. Mục tiêu là đạt hiệu suất thu hồi cao nhất. Quy trình làm giàu kết hợp với Phương pháp trắc quang. Quy trình này nâng cao độ nhạy của phép phân tích.
5.3. Phương pháp chiết trắc quang cho Sắt III .
Phương pháp chiết trắc quang được nghiên cứu. Nó dùng để xác định vi lượng Sắt(III). Kỹ thuật này tách phức Sắt(III)-PAR vào pha hữu cơ. Việc này giúp loại bỏ ảnh hưởng của nền mẫu. Khảo sát phổ hấp thụ của thuốc thử và phức chất được thực hiện. Phổ này nằm trong tướng hữu cơ. Ảnh hưởng của Tetrabutyl amoni hidro sunphat (TBAS) được đánh giá. TBAS là tác nhân tạo cặp ion. Ảnh hưởng của pH đến quá trình chiết được xem xét. Các dung môi khác nhau được thử nghiệm. Mục đích là tìm ra dung môi tối ưu. Đường chuẩn được xây dựng khi sử dụng chiết trắc quang. Phương pháp này cải thiện đáng kể độ chọn lọc. Nó cũng nâng cao độ nhạy của phép Định lượng Sắt(III).
VI.Xác định đồng thời Ion Sắt II và Sắt III chính xác
Nghiên cứu mở rộng khả năng ứng dụng. Nó hướng tới xác định đồng thời Ion Sắt(II) và Sắt(III). Điều này quan trọng trong nhiều hệ thống sinh học và môi trường. Sắt tồn tại ở hai trạng thái oxy hóa khác nhau. Mỗi trạng thái có vai trò và độc tính riêng. Việc phân biệt chúng là cần thiết. Thuốc thử PAR được đánh giá khả năng phản ứng. Khả năng này đối với cả hai dạng sắt. Một quy trình phân tích đồng thời được phát triển. Quy trình này dựa trên Phương pháp trắc quang. Ứng dụng này cung cấp thông tin toàn diện. Thông tin này về trạng thái sắt trong mẫu. Nó góp phần vào Hóa phân tích phức tạp.
6.1. Phương pháp xác định đồng thời Sắt II và Sắt III .
Một phương pháp đặc biệt được phát triển. Nó dùng để xác định đồng thời hàm lượng Sắt(II) và Sắt(III). Phương pháp này có thể dựa trên việc sử dụng chất tạo phức chọn lọc. Hoặc nó dựa trên việc điều chỉnh pH khác nhau. Sắt(II) và Sắt(III) có thể phản ứng khác nhau với PAR. Sự khác biệt này ở các điều kiện pH cụ thể. Các điều kiện này được tận dụng. Hoặc một bước oxy hóa/khử có thể được thêm vào. Bước này chuyển hóa một dạng sắt thành dạng khác. Sau đó đo tổng hàm lượng. Việc này cho phép tính toán riêng biệt từng dạng. Phương pháp này được thử nghiệm trên mẫu giả. Việc này để kiểm tra độ tin cậy và chính xác.
6.2. Ứng dụng trong phân tích mẫu nước phức tạp.
Phương pháp xác định đồng thời Sắt(II) và Sắt(III) được ứng dụng. Nó dùng để phân tích trong một số mẫu nước. Mẫu nước có thể từ các khu vực khác nhau. Hàm lượng cả hai dạng sắt được xác định. Điều này cung cấp cái nhìn đầy đủ. Nó giúp hiểu về chu trình sắt trong môi trường. Sắt(II) thường dễ hòa tan hơn Sắt(III). Sắt(III) dễ tạo kết tủa hydroxit. Việc phân biệt chúng có ý nghĩa lớn. Nó giúp đánh giá nguy cơ ô nhiễm. Nó cũng giúp quản lý chất lượng nước hiệu quả. Ứng dụng này mở rộng khả năng của Phương pháp trắc quang.
Tải xuống file đầy đủ để xem toàn bộ nội dung
Tải đầy đủ (168 trang)Trích đoạn nội dung luận án
Tải xuống để đọc toàn bộĐẠI HOC QUỐC GIA HÀ NOI TRƯƠNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN NGUYÊN PHAM HÀ NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC GIỮA SÁTäI) VỚI THUỐC THU 4-(PYRIDYL-2-AZO)-REZOCXIN (PAR) BANG PHƯƠNG PHAP TRAC QUANG VA KHA NANG UNG DUNG VAO PHAN TICH LUAN AN TIEN SI HOA HOC HA NÓI. 01/2002 — BỊ HỢP quéc GIA HA NOI TRUONG ĐẠI HOC KHOA HỌC TU NHIEN NGUYEN PHAM HA NGHIÊN CỨU SU TẠO PHUC GIỮA SÁT(II) VỚI THUỐC THU 4-(PYRIDYL-2-AZO)-REZOCXIN (PAR) BANG PHƯƠNG PHÁP TRAC QUANG VA KHA NANG UNG DUNG VAO PHAN TICH CHUYEN NGANH — : HOA PHAN TICH MA SO : 1. 03 LUAN AN TIEN SI HOA HOC NGUOI HUGNG DAN KHOA HOC: 1. LAM NGOC THU 2.
PHAM HUNG VIET MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU | PHAN NỘI DUNG 5 CHUONG 1. Vai trò của sat đối với co thể con người 5 1. Trang thái tu nhiên 6 1. Tinh chất lý học 6 1.
Tinh chất hoá học của sat 7 1. Cac phương pháp xác định sắt 9 1. Thuốc thu 4-(2-pyridylazo)-rezocxin PAR 22 1. Một số nhận xét rút ra từ phan tổng quan 31 CHƯƠNG 2.
PHƯƠNG PHAP NGHIÊN CỨU VÀ KY - THUẬT THỤC NGHIỆM " 2. Phuong pháp nghiên cứu 33 2. Kỹ thuật thực nghiệm 35 2. Hoá chất cần thiết 35 2.
Thiết bi và dụng cu 36 2. Cách tiến hành thực nghiệm 36 2. Các van đề nghiên cứu trong luận án 37 CHƯƠNG 3. KẾT QUÁ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 39 3.
Nghiên cứu các dieu kiện toi ưu cho sự tao phức 39 nw 1. Khao sát pho cua thuốc thu và pho cua phức 39 i Khao sát ảnh hưởng của pH đến su tao phức Khao sát anh hướng thành phan của dung dịch đếm Khao sat anh hưởng của thời gian đến sự tạo phức Xác định thành phần phức Khảo sát khoảng tuân theo định luật Bia Nghiên cứu cơ chế phan ứng tạo phức giữa sat(III) và PAR Các phương trình tạo phức hydroxo của ion sát(HI) Các cân bang phân ly của thuốc thử PAR Phản ứng tao phức giữa ion sat(III) với PAR Kiểm định cấu trúc của phức sát(II)-PAR bang phổ hồng ngoại Xác định hang số không bền điều kiện Ky, Xác định hệ số hấp thụ mol phân tử của thuốc thử ở A = 493 nm Xác định hệ số hấp thụ mol phân tử của phức Xây dựng qui trình phân tích sắt Khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử dư Khảo sát các ion cản 68 Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion cản trở dưới ngưỡng 71 gây cản trở 3. Độ nhạy của phép phân tích xác định sat(III) 72 3. Giới hạn phát hiện của phép phân tích xác định sát(III) 73 3.
Giới hạn định lượng của phép phân tích xác định sắt(III) 73 3. Xác định hàm lượng sắt trong mẫu giả 74 3. Nghiên cứu sử dụng phức sắt(IH)-PAR vào mục đích phân tích 77 3. Nghiên cứu làm giàu vi lượng sắt trên nhựa trao đổi anionit và 77 xác định bằng phương pháp đo quang 3.
Khảo sát lượng thuốc thử dư 78 3. Khao sát chiều cao của cột nhựa sO 3. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ chay trong quá trình làm giàu SỊ 3. Khảo sát anh hưởng cua toc độ chảy trong quá trình giải hap 3.
Khao sát ảnh hưởng của loại axit dùng dé giải hap S4 MI Khao sát anh hưởng của nông do axit giải hap 84 Xây dung đường chuẩn 85 Xác định hàm lượng sat(III) trong mau tu tạo 87 Xác định vi lượng sat bang phương pháp chiết trac quang 88 Khảo sát phổ hấp thụ của thuốc thử và của phức trong tướng hữu cơ 89 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TBAS thêm vào 91 Khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình chiết 92 Khảo sát ảnh hưởng của dung môi đến quá trình chiết 93 Xây dựng đường chuẩn khi chiết trắc quang 94 Áp dụng kết quả nghiên cứu để xác định sắt trong các loại nước 97 Lấy mẫu, xử lý mẫu và lưu mẫu 97 Áp dụng kết quả nghiên cứu để xác định vi lượng sắt trong nước 97 cất một lần Áp dụng kết quả nghiên cứu để xác định sắt trong nước ở một số 98 khu vực ở Hà nội. Khao sát khả năng xác định dong thời nồng độ sắt(I) và sáắt(HI) 105 3. Xác định đồng thời hàm lượng sat(II) và sắt(III) trong mẫu gia 107 3. Xác định đồng thời sát(II) và sắt(III) trong một số mẫu nước 11] PHẦN KẾT LUẬN 115 TÀI LIỆU THAM KHẢO 117 PHỤ LỤC 134 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC TỪ VIẾT TẮT Tên tieng Việt Ten tiếng Anh Viet tat 4-(pyridyl-2-azo)-rezocxin 4-(pyridyl-2-azo)-resorcinol PAR Tetrabutyl amoni hidro sunphat Tetrabutylammoniumhydrogensulfat TBAS Pyrocatechol tim Pyrocatechol violet PV Bước sóng Wavethlengh Do lệch chuẩn tương đối Relative Standard Deviation RSD a ¬ Atomic Absoption Pho hap thu nguyén tu AAS Spectrophotometric Mat độ quang Absorbance Mẫu nước máy Mau nước mưa Miẫu nước ngầm PHẦN MỞ ĐẦU Cùng với quá trình công nghiệp hoá va đô thị hoá, chúng ta đang phải doi mat với vấn đề thiếu nước nghiêm trọng.
Sự thiếu nước không chỉ xảy ra Ở thành phố, nơi các nhà máy không cung cấp đủ nước mà thậm chí ở cả các vùng nông thôn nước sinh hoạt cũng thiếu. Đối với dân cư sống trong thành phố, để có đủ nước cung cấp cho sinh hoạt các nhà máy nước đã phải sử dụng nước ngầm hay tái tạo nước ở các sông hồ. Đối với dân cư sống ở khu vực nông thôn, người ta phải dùng nước từ các giếng đào thông thường hoặc từ các giếng khoan. Tuy nhiên, ngoài những nhà máy nước và một số hộ cá nhân sử dụng giếng khoan có dùng hệ thống xử lý nước, còn lại hầu hết không sử dụng hệ thống xử lý, do đó vẫn còn tồn tại các chất trong nước ảnh hưởng tới sinh hoạt, sức khoẻ con người, trong đó một phần là do hàm lượng các nguyên tố kim loại trong nước khá cao đặc biệt là sắt.
Xét ở tầm vĩ mô, đã từ lâu, sắt đóng một vai trò rất quan trọng trong các ngành công nghiệp cũng như trong đời sống, sinh hoạt và phát triển của con người. Còn xét ở tầm vi mô, giới y học đều cho rằng sắt là một nguyên tố vi lượng không thể thiếu được trong cấu tạo cũng như trong quá trình sinh hóa của động thực vật nói chung và con người nói riêng, việc thiếu sắt trong cơ thể sẽ gây ra một số bệnh như: đau đầu, mất ngủ,. hoặc làm giảm độ phát triển và thông minh của trẻ em [167], [169], [171], [172]. Chính vì những quan niệm đó, họ cho rằng nếu cơ thể có thừa chất sắt thì cũng không sao.
Tuy nhiên, gan đây các nhà khoa học mới khám phá ra được việc thừa sat trong cơ thể là một trong những nguyên nhân chính dân đến hàng loạt các bệnh như đái đường. tim mach, thấp khớp. Hon nữa, việc thừa sat có thé gay ra những tác động trực quan tới sinh hoạt của con người như gây ra mùi vị khó chịu, những vết ố trên vai. Mat khác, như chúng ta đã biết, sat đi vào cơ the theo hai nguon chính là an và uống, trong đó hàm lượng sat cần bố sung cho cơ thể thông qua nước uống đóng một vai trò quan trọng.
Mac dù hàm lượng sat trong nước uống thường là không có hại cho sức khoẻ [146], nhưng vấn đề được đặt ra là liệu nguồn nước cung cấp cho sinh hoạt có bị thừa nhiều sắt hoặc thiếu sat gây tác hại cho sức khoẻ hay không? để từ đó có biện pháp phòng ngừa kịp thời. Do tầm quan trọng của sắt đã nêu trên nên, việc xác định hàm lượng sát với hàm lượng nhỏ trong mọi đối tượng, đặc biệt là trong nước van được sự quan tâm nghiên cứu của các nhà khoa học [50], [91] với mục đích kiểm soát hàm lượng sắt trong các đối tượng. Có rất nhiều phương pháp để xác định sát, tuy nhiên, tùy từng loại mâu, hàm lượng cao hay thấp. mà người ta sử dụng các phương pháp thích hợp như: phương pháp thể tích, phương pháp hấp thụ nguyên tử, phương pháp trắc quang và một số phương pháp hoá lý khác.
Nhưng phương pháp trắc quang là phương pháp thường được sử dụng nhiều vì phương pháp này tuy chưa phải hoàn toàn ưu việt nhưng xét về nhiều mặt nó có những ưu điểm nổi bật như: có độ lặp lại của phép đo cao, độ chính xác và độ nhạy đạt yêu cầu của phân tích [24], [25]. Mặt khác, phương pháp này với các phương tiện máy móc không quá đắt, đễ bảo quản, cho giá thành phân tích rẻ, phù hợp với yêu cầu cũng như điều kiện của các phòng thí nghiệm nước ta hiện nay. Có khá nhiều công trình nghiên cứu phép xác định sắt bằng phương pháp trắc quang, tuy nhiên, các công trình đó hoặc là có độ chọn lọc thấp hoặc là độ nhạy không đạt yêu cầu trong phân tích một số đối tượng [63]. can phải có những giải pháp thích hợp với mục đích tang độ nhay và do chon lọc của phép xác định sat.
Theo xu hướng ngày nay, người ta thường su dụng các loại thuốc thử tạo phức màu với sat, đặc biệt là sử dụng thuốc thử hữu cơ. Sở di người ta ít dùng thuốc thử vô cơ là do các phức tao thành có do nhạy thấp, khong đạt yeu cau trong phan tích các đối tượng 6 mức vi lượng. Từ trước tới nay, đã có khá nhiều phương pháp xác định sat bảng các loại thuốc thử, nhưng nói chung độ nhạy không cao, hay các phương pháp có độ nhạy cao nhưng lại rất dat tiền hoặc qui trình phân tích quá phức tạp khong phù hợp với thực trạng kinh tế cũng như điều kiện làm việc trong các phòng thí nghiệm của nước ta hiện nay [127], [155]. Xuất phat từ những vấn dé trên, luận văn này với mục tiêu là tìm ra được một thuốc thử hữu cơ sử dụng để xác định sắt bằng phương pháp trac quang với giá thành rẻ, tiện lợi, dé thực hiện trong các phòng thí nghiệm nhằm đóng góp, làm phong phú thêm những công trình trong lĩnh vực xác định vi lượng sắt trên cả hai phương diện nghiên cứu và áp dụng thực tiễn.
Để làm được điều này, cần phải chọn được loại thuốc thử hữu cơ đạt tiêu chuẩn làm thuốc thử để xác định sắt có độ nhay cao mà vẫn có độ chọn lọc tốt, một trong những thuốc thử có thể đáp ứng được yêu cầu đó là 4-(pyridyl-2-azo)- rezocxin (PAR). Đây là thuốc thử thương mại, dễ kiếm, tạo phức với nhiều nguyên tố như kẽm, coban, vanadi. cho độ nhạy cao [96], [135], [141]. Qua các tài liệu đã tra cứu (từ năm 1960 cho tới nay), chúng tôi chưa thấy tác gia nào công bố nghiên cứu sự tạo phức giữa sat(III) và thuốc thử PAR trong môi trường kiểm bằng phương pháp trắc quang.
Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ
Câu hỏi thường gặp
Luận án "Nghiên cứu phức Sắt(III) với PAR bằng phương pháp trắc quang" nghiên cứu về vấn đề gì?
Luận án nghiên cứu sự tạo phức Fe(III) với thuốc thử 4-pyridyl-2-azo-rezocxinol bằng trắc quang, đề xuất ứng dụng phân tích mới.
Luận án "Nghiên cứu phức Sắt(III) với PAR bằng phương pháp trắc quang" được bảo vệ tại trường nào?
Luận án này được bảo vệ tại trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Năm bảo vệ: 2002.
Luận án "Nghiên cứu phức Sắt(III) với PAR bằng phương pháp trắc quang" thuộc chuyên ngành gì?
Luận án "Nghiên cứu phức Sắt(III) với PAR bằng phương pháp trắc quang" thuộc chuyên ngành hóa phân tích. Danh mục: Hóa Học.
Luận án "Nghiên cứu phức Sắt(III) với PAR bằng phương pháp trắc quang" có bao nhiêu trang?
Luận án "Nghiên cứu phức Sắt(III) với PAR bằng phương pháp trắc quang" có 168 trang. Bạn có thể xem trước một phần tài liệu ngay trên trang web trước khi tải về.
Cách tải luận án "Nghiên cứu phức Sắt(III) với PAR bằng phương pháp trắc quang" về máy như thế nào?
Để tải luận án về máy, bạn nhấn nút "Tải xuống ngay" trên trang này, sau đó hoàn tất thanh toán phí lưu trữ. File sẽ được tải xuống ngay sau khi thanh toán thành công. Hỗ trợ qua Zalo: 0559 297 239.