Luận án: Phương pháp xác định đồng thời chất có phổ xen phủ - Trần Thúc Bình
Phương pháp xác định đồng thời các chất có phổ hấp thụ xen phủ bằng kỹ thuật phổ UV-Vis, PLS, PCR. Ứng dụng phân tích hỗn hợp phức tạp.
Hóa học phân tích
Luan An
Luận án tiến sĩ
Năm xuất bản
Số trang
149
Thời gian đọc
23 phút
Lượt xem
1
Lượt tải
0
Phí lưu trữ
40 Point
Mục lục chi tiết
Tóm tắt nội dung
I. Xác Định Đồng Thời Chất Có Phổ Hấp Thụ Xen Phủ
Phân tích đa thành phần trong hóa học phân tích gặp thách thức lớn khi các chất có phổ hấp thụ chồng lấp. Vấn đề này phổ biến trong quang phổ UV-Vis khi xác định đồng thời nhiều cấu tử. Các phương pháp truyền thống không hiệu quả khi phổ xen phủ hoàn toàn. Nghiên cứu tập trung phát triển phương pháp vi tính để giải quyết bài toán phức tạp này. Ứng dụng thực tiễn bao gồm phân tích kim loại, vitamin và hợp chất hữu cơ. Độ chính xác cao đạt được nhờ thuật toán tối ưu. Phương pháp mới giảm thời gian phân tích và chi phí. Kết quả cho thấy khả năng xác định chính xác đến 4-6 cấu tử đồng thời.
1.1. Nguyên Lý Định Luật Beer Trong Phân Tích
Định luật Beer là nền tảng của phân tích quang phổ hấp thụ. Độ hấp thụ tỷ lệ thuận với nồng độ chất và bề dày cuvet. Công thức A = εbc áp dụng cho dung dịch loãng. Tính chất cộng tính độ hấp thụ quang cho phép phân tích hỗn hợp. Trong hệ nhiều cấu tử, tổng độ hấp thụ bằng tổng độ hấp thụ từng thành phần. Điều kiện áp dụng yêu cầu nồng độ thấp và không có tương tác. Sai lệch xảy ra ở nồng độ cao hoặc có phản ứng hóa học.
1.2. Thách Thức Phổ Hấp Thụ Chồng Lấp
Phổ hấp thụ xen phủ gây khó khăn trong định lượng chính xác. Các cấu tử có vùng hấp thụ gần nhau tạo tín hiệu chồng chập. Phương pháp đo trực tiếp không phân biệt được từng thành phần. Độ nhạy giảm khi phổ chồng lấp hoàn toàn. Ma trận dữ liệu phức tạp đòi hỏi xử lý toán học nâng cao. Nhiễu phổ và đường nền ảnh hưởng kết quả. Cần phương pháp hóa học lượng hiệu chỉnh và tính toán phù hợp.
1.3. Ứng Dụng Vi Tính Trong Phân Tích Phổ
Máy tính giải quyết hệ phương trình phức tạp từ dữ liệu phổ. Thuật toán xử lý ma trận hấp thụ đa bước sóng. Phần mềm tự động hóa quá trình tính toán nồng độ. Độ chính xác tăng nhờ phân tích thống kê. Thời gian phân tích giảm đáng kể so với phương pháp thủ công. Khả năng xử lý đồng thời nhiều mẫu. Lưu trữ và quản lý dữ liệu hiệu quả hơn.
II. Phương Pháp Vierordt Xác Định Đa Thành Phần
Phương pháp Vierordt là kỹ thuật cổ điển trong phân tích quang phổ UV-Vis. Nguyên tắc dựa trên hệ phương trình tuyến tính từ định luật Beer. Đo độ hấp thụ tại các bước sóng đặc trưng của từng cấu tử. Số phương trình phải bằng số cấu tử cần xác định. Hệ số hấp thụ mol xác định trước từ dung dịch chuẩn. Giải hệ phương trình cho nồng độ các thành phần. Phương pháp đơn giản nhưng hạn chế khi phổ chồng lấp mạnh. Độ chính xác phụ thuộc vào việc chọn bước sóng phù hợp. Ứng dụng thành công với hệ 2-3 cấu tử có phổ khác biệt rõ.
2.1. Cơ Sở Toán Học Phương Pháp Vierordt
Hệ phương trình tuyến tính mô tả độ hấp thụ tại mỗi bước sóng. Số ẩn số bằng số cấu tử trong hỗn hợp. Ma trận hệ số chứa hệ số hấp thụ mol của các chất. Vector kết quả là độ hấp thụ đo được. Giải hệ bằng phương pháp Cramer hoặc ma trận nghịch đảo. Điều kiện tồn tại nghiệm yêu cầu định thức khác không. Sai số tích lũy khi số cấu tử tăng. Độ ổn định số học ảnh hưởng kết quả.
2.2. Lựa Chọn Bước Sóng Tối Ưu
Bước sóng chọn phải đặc trưng cho từng cấu tử. Ưu tiên vị trí có độ hấp thụ cực đại. Tránh vùng phổ có độ dốc lớn gây sai số. Khoảng cách bước sóng đủ lớn để phân biệt. Độ nhạy cao tại bước sóng chọn cải thiện kết quả. Kiểm tra độc lập tuyến tính của các phương trình. Tối ưu hóa bằng phương pháp thống kê.
2.3. Ưu Nhược Điểm Phương Pháp Vierordt
Ưu điểm là đơn giản, dễ thực hiện và tính toán nhanh. Không cần thiết bị phức tạp hay phần mềm đặc biệt. Phù hợp với phòng thí nghiệm cơ bản. Nhược điểm là độ chính xác thấp khi phổ chồng lấp nhiều. Sai số lớn với hệ trên 3 cấu tử. Nhạy cảm với nhiễu và sai số đo. Không tận dụng toàn bộ thông tin phổ.
III. Phương Pháp Phổ Đạo Hàm Bậc Một Và Bậc Hai
Phương pháp phổ đạo hàm cải thiện độ phân giải phổ xen phủ. Đạo hàm bậc một làm nổi bật điểm uốn của phổ hấp thụ. Đạo hàm bậc hai tạo pic âm tại vị trí cực đại ban đầu. Kỹ thuật này tách biệt các thành phần có phổ gần nhau. Phổ đạo hàm giảm ảnh hưởng của đường nền. Độ nhạy tăng nhưng nhiễu cũng được khuếch đại. Cần làm trơn phổ trước khi tính đạo hàm. Ứng dụng rộng rãi trong phân tích dược phẩm và môi trường. Kết hợp với phương pháp vi tính cho kết quả tốt hơn.
3.1. Nguyên Lý Phổ Đạo Hàm Bậc Một
Đạo hàm bậc một là tốc độ thay đổi độ hấp thụ theo bước sóng. Phổ đạo hàm có dạng hình chữ S qua vị trí cực đại. Điểm không của đạo hàm trùng với đỉnh phổ gốc. Biên độ đạo hàm tỷ lệ với độ dốc phổ. Phương pháp loại bỏ tín hiệu nền hằng số. Tăng độ phân giải cho pic gần nhau. Tính toán bằng sai phân hữu hạn hoặc Savitzky-Golay.
3.2. Đặc Điểm Phổ Đạo Hàm Bậc Hai
Đạo hàm bậc hai tạo pic âm sắc nét tại cực đại phổ gốc. Độ rộng pic giảm, tăng khả năng tách pic chồng lấp. Biên độ pic tỷ lệ với nồng độ chất phân tích. Loại bỏ được cả đường nền tuyến tính. Nhạy cảm với nhiễu cao tần hơn đạo hàm bậc một. Yêu cầu dữ liệu phổ mịn và ổn định. Khoảng cách lấy điểm ảnh hưởng độ chính xác.
3.3. Ứng Dụng Phân Tích Đa Thành Phần
Xác định đồng thời các kim loại tạo phức màu. Phân tích vitamin trong dược phẩm đa thành phần. Định lượng chất trong mẫu môi trường phức tạp. Kết hợp đạo hàm với phương pháp PLS nâng cao độ chính xác. Đo tại điểm không của đạo hàm loại trừ thành phần giao thoa. Phương pháp sai phân cải tiến giảm nhiễu. Xử lý tự động bằng phần mềm chuyên dụng.
IV. Phương Pháp PLS Trong Phân Tích Quang Phổ
Phương pháp hồi quy bình phương tối thiểu từng phần (PLS) là kỹ thuật hóa học lượng tiên tiến. PLS xử lý ma trận dữ liệu phổ toàn phần thay vì vài bước sóng. Thuật toán tìm biến tiềm ẩn tối ưu giữa phổ và nồng độ. Khả năng xử lý dữ liệu đa chiều với nhiều cấu tử. Giảm chiều dữ liệu nhưng giữ thông tin quan trọng. Mô hình PLS cần tập mẫu chuẩn để huấn luyện. Kiểm định chéo đánh giá độ tin cậy mô hình. Phương pháp ổn định với nhiễu và phổ chồng lấp phức tạp. Ứng dụng trong phân tích dược phẩm, thực phẩm và hóa dầu.
4.1. Nguyên Lý Hồi Quy Bình Phương Tối Thiểu
PLS kết hợp phân tích thành phần chính với hồi quy tuyến tính. Ma trận phổ X và ma trận nồng độ Y phân tích đồng thời. Biến tiềm ẩn trích xuất từ hiệp phương sai X và Y. Số thành phần chính tối ưu xác định qua kiểm định. Mô hình tuyến tính liên kết biến tiềm ẩn với nồng độ. Tối thiểu hóa sai số dự đoán bằng phương pháp lặp. Thuật toán NIPALS hoặc SIMPLS thường dùng.
4.2. Xây Dựng Mô Hình Chuẩn PLS
Chuẩn bị tập mẫu huấn luyện với nồng độ biết trước. Số mẫu tối thiểu gấp 3-5 lần số cấu tử. Thiết kế thực nghiệm bao phủ vùng nồng độ quan tâm. Thu thập phổ toàn phần trong vùng bước sóng chọn. Tiền xử lý dữ liệu: chuẩn hóa, làm trơn, hiệu chỉnh nền. Xác định số thành phần chính qua RMSECV tối thiểu. Kiểm tra outlier và loại mẫu bất thường.
4.3. Đánh Giá Và Ứng Dụng Mô Hình
Kiểm định chéo leave-one-out đánh giá độ ổn định. Tập mẫu kiểm tra độc lập xác nhận mô hình. Sai số RMSEP và hệ số tương quan R² đánh giá chất lượng. Giới hạn phát hiện và định lượng xác định theo ICH. Ứng dụng xác định đồng thời 4-6 vitamin nhóm B. Phân tích kim loại đất hiếm với Arsenazo III. Định lượng Zr và Hf trong hỗn hợp phức tạp.
V. Phương Pháp PCR Phân Tích Thành Phần Chính
Phân tích thành phần chính (PCA) kết hợp hồi quy tạo phương pháp PCR. PCR giảm chiều dữ liệu phổ đa bước sóng xuống vài thành phần. Thành phần chính là tổ hợp tuyến tính các bước sóng gốc. Giữ lại phương sai lớn nhất, loại bỏ nhiễu và thông tin dư thừa. Hồi quy tuyến tính giữa thành phần chính và nồng độ. Phương pháp ổn định với ma trận gần suy biến. Giảm đa cộng tuyến trong dữ liệu phổ. Kết quả tốt với phổ hấp thụ chồng lấp hoàn toàn. So với PLS, PCR đơn giản hơn nhưng ít hiệu quả hơn.
5.1. Cơ Sở Toán Học Phương Pháp PCR
PCA phân tích ma trận phổ X thành tích ma trận điểm và tải. Thành phần chính trực giao nhau, không tương quan. Phương sai giảm dần từ PC1 đến PCn. Số thành phần giữ lại dựa trên phương sai tích lũy >95%. Hồi quy đa biến liên kết PC với nồng độ cấu tử. Ma trận hệ số hồi quy tính từ tập huấn luyện. Dự đoán mẫu mới qua phép chiếu lên không gian PC.
5.2. So Sánh PCR Và PLS
PCR chỉ xét ma trận phổ X khi trích xuất PC. PLS xét đồng thời X và Y, tối ưu cho dự đoán. Số biến tiềm ẩn PLS thường ít hơn PC trong PCR. PLS cho sai số dự đoán thấp hơn với cùng số thành phần. PCR đơn giản, dễ hiểu và tính toán nhanh. PLS phức tạp nhưng hiệu quả hơn với dữ liệu nhiễu. Cả hai đều xử lý tốt đa cộng tuyến.
5.3. Ứng Dụng Thực Tiễn PCR
Xác định đồng thời Cu, Ni, Mn với thuốc thử PAN. Phân tích La, Ce, Pr, Nd trong hỗn hợp đất hiếm. Định lượng vitamin B trong dược phẩm đa thành phần. Phân tích mẫu môi trường với nhiều chất giao thoa. Kết quả sai số tương đối dưới 5% cho hầu hết mẫu. Thời gian phân tích giảm 50% so với phương pháp tách. Chi phí thấp nhờ không cần tách chiết phức tạp.
VI. Phương Pháp Lọc Kalman Xử Lý Dữ Liệu Phổ
Lọc Kalman là thuật toán ước lượng tối ưu từ lý thuyết điều khiển. Ứng dụng trong xử lý tín hiệu phổ để giảm nhiễu. Mô hình trạng thái mô tả hệ phổ-nồng độ theo thời gian. Thuật toán dự đoán và hiệu chỉnh lặp đi lặp lại. Ước lượng nồng độ với phương sai tối thiểu. Xử lý được dữ liệu tuần tự và thời gian thực. Phù hợp với phân tích dòng chảy và giám sát liên tục. Kết hợp với phương pháp phổ đạo hàm tăng hiệu quả. Nghiên cứu còn mới trong hóa học phân tích.
6.1. Nguyên Lý Hoạt Động Lọc Kalman
Mô hình trạng thái mô tả quan hệ nồng độ-phổ. Phương trình đo liên kết trạng thái với tín hiệu quan sát. Dự đoán trạng thái dựa trên mô hình hệ thống. Hiệu chỉnh bằng sai lệch giữa đo và dự đoán. Gain Kalman tối ưu cân bằng tin cậy mô hình và đo. Ma trận hiệp phương sai sai số cập nhật liên tục. Thuật toán lặp cho từng điểm đo mới.
6.2. Ưu Điểm Lọc Kalman Trong Phân Tích
Xử lý tối ưu nhiễu ngẫu nhiên Gaussian. Cập nhật liên tục khi có dữ liệu mới. Không cần lưu toàn bộ dữ liệu lịch sử. Tính toán nhanh, phù hợp thời gian thực. Cung cấp ước lượng độ tin cậy kết quả. Kết hợp được với các phương pháp hóa học lượng khác. Linh hoạt với mô hình hệ thống thay đổi.
6.3. Triển Vọng Nghiên Cứu Và Phát Triển
Kết hợp lọc Kalman với PLS tạo phương pháp lai. Ứng dụng trong phân tích dòng chảy tự động. Giám sát quá trình sản xuất dược phẩm liên tục. Phát triển thuật toán lọc Kalman mở rộng cho hệ phi tuyến. Tích hợp vào thiết bị phân tích cầm tay. Nghiên cứu thêm về mô hình nhiễu không Gaussian. Tiềm năng lớn trong hóa học phân tích hiện đại.
Tải xuống file đầy đủ để xem toàn bộ nội dung
Tải đầy đủ (149 trang)Trích đoạn nội dung luận án
Tải xuống để đọc toàn bộĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN | TRAN THUC BINH NGHIEN CUU PHUONG PHAP XAC DINH DONG THO! CAC CHAT CO PHO HAP THU XEN PHU NHAU SU DUNG VI TINH Chuyên ngònh : HÓA HỌC PHÂN TICH Mõ số : 1. 03 LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Người hướng dỗn khoo học : GS. TRẦN TỨ HIẾU PGS. PHAM LUAN V-46] +O Ỉ HÀ NỘI - 2002 iL LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam doan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi.
Các số liệu, kết quả nêu trong luận án là trung thực và chưa từng dược ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác. TRẦN THÚC BÌNH LỜI CÁM ƠN Ludu du dioe hoan thant tal Fradong Pal hoe khoa tee - Dat hee ưu tì 2t0 Pal hoe Khoa hoe Fi uhitu-Dal hoe Qade Gia Ha Hor. Tot win chiu thanh biel ou sdu side din Phity Trin Fé AM, (2⁄⁄f/ Pham Ladu dé tiu tinh hudug din, gtiip de, doug tuưtt (Êt (tot sudl qua Trinh lan lad ai. Toe ain chin thant ain ou til ad qui Ghiy Co trong to BE mbu Hoa Phiu tich, Khoa RHda hoe, Fruong Pal tee Khoa hoe Tu utiitu-Pal hoe Qube Gia Hi Wo da gtip Ti, tao Méu bettn thudu lot dé lit hoan think tit biti ladn da.
For wtu chiu thiuth edu ou auth Bing Odin Khiiuth Jd Trung tim kiém nghiém dive phim mg phidm Phanh pho Hue di gop ¥, tao Meu kiéu tudu lot va nthiéel tinh ghip dd 166 troug “hdl granu lam luda de. For aig xu chiu thiuh eam ou qui Shy CO é 22000 Bat tive Khoa hiove--Bal hoe Hue, cing eaéebau doug ughitp dé giip Ti tao Téa kitu tol dé toe hoa thauh bia lagu ai (t2. Trin Fite Bint BANG DANH MUC CAC CHU VIET TAT | STT | Tiếng việt Tiếng Anh Viết tắt 1 | Bình phương tối thiểu Least Squares LS 2 Bình phương tối thiểu nghịch | Inverse Least Squares ILS 3| Bình phương tối thiểu riêng — | Partial Least Squares PLS phan 4 | Phan tích cấu tử chính Principal component Analysis PCA 5 | Sai số tương đối Relative Error RE 6 | Do léch chuan Standard Deviation S 7— | Piridin-azo-naphtol Piridin-azo-naphtol R, (PAN) 8 Asenazo (HH) Arsenazo (III) Ars 9 | Hdi quy tuyén tinh bdi Multiple Linear Regssion MLR DANH MUC CAC BANG _STT - Tên bảng Trang =1 | Bảng 3. Hệ số hấp thụ của các phức trong clorofoc 66 2 Bảng 3.
Kết quả tính toán nông độ của của các cấu tử| 70 trong hệ hai câu tứ chứa MỊn, Zn 3 Bảng 3. Kết quả tính toán nồng độ của của các cấu tử| 70 trong hệ ba cấm tứ chita Cu, Ni, Mn 4 Bảng 3. Pha chế các dung dich mau 74 5 Bảng 3. Nồng độ pha chế của Zr và Hƒ trong các mâu 74 6 Bảng 3.
Số liệu phổ của các mâu hén hop Zr-Ars va| 76 Hf-Ars 7. Nông độ và sai số của phép xác định Zr và HƑở| 78 mau số4 8 Bang 3. Nong độ và sai số của phép xác định Zr và HƑở| — 7§ mdu sốŠ 9 Bang 3. Nong dé va sai số của phép xác định Zr và HƑfở| 78 mâu số6 10 | Bảng 3.
Nồng độ của các ton phức trong các mâu từ l 83 dén 12 II Bang 3. Nong dé tinh todn va sai sé tương đối của | 85 phép xác định La, Ce, Pr, Nd trong các mâu dung dịch phúc hồn hop theo phương pháp phổ toàn phần 12_ | Bảng 3. Nông độ tính toán và sai số tương đối của | — 86 phép xác định La, Ce, Pr, Nd trong các mẫu dung dịch phúc hôn hợp theo phương pháp Vierordt 13 | Bảng 3. Kết quả phân tích các hén hop vitamin B 96 DANH MỤC CÁC HÌNH STT Tên hình Trang | Hinh1.
Phé dao ham cdc bac cia mot gidi hap thu dang Gauss II 2 | Hình 1. Ví dụ về do phổ đạo hàm bậc 0 và bậc 4 của hai 13 chát X, và X, 3| Hình 1. Ví dụ về do phổ dạo hàm bậc 0Ö và bậc 2 của hai 14 chất X, và Ä, | 4| Hình 1. Cách biến đôi dữ liệu trong PLS 33 — 5 |Hình 1.
Thiết kế thí nghiệm cho hôn hợp 3 cấu ni dung 26 trong phương pháp PLS-I và PLS-2 6 | Hinh 1.Hoạt động của lọc Kalman 3 7 | Hình 3. Sơ đồ thuật toán biến đổi ma trận 43 8| Hình 3. Liit đồ của chương trình chính 45 9| Hình 3. Phổ hấp thu cia cdc phitc MnR, va ZnR, 67 I0 | Hình 3.
Pho hap thu cua cdc phitc CuR, NiR;, MnR, 67 Lt | Hình 3. Phổ hấp thu cia Zr, Hf v6i Arsenazo (III) 75 I2_ | Hình 3. Phổ hấp thụ của các dung dich chuẩn phúc màu 84 của một số Ion họ Lantan với Arsenazo (HH) I3. Phổ hấp thụ của các dung dich phitc mau La va 84 Cổ với Arsenazo (HH) 14 | Hình 3.
Phổ hap thụ của B,, B, và hôn hợp 92 1Š | Hình 3. Phổ hấp thụ của Bị, B„ và hôn hợp 93 16 | Hình 3. Phổ hấp thụ của B,, B;, B„ và hôn hợp 93 I7 | Hinh 3. Pho hap thụ của Bụ, B,, D„ và hôn hợp 94 I8 | Hình 3.
Phổ hãp thụ của Bị, B,. B,, B, va hén hop 94 19 Hình 3. Phổ hấp thụ của Bụ, B,, B,, Bs, Bg va hén hop 95 MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHUONG 1. TONG QUAN TAL LIZU Các phương pháp phân tích quang phổ UV-VIS xác định đồng thời các cấu tử trong hệ nhiều cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ nhau a 1.
Dinh luat Beer va tinh chất cộng tính của độ hấp thụ 4 I. Định luật Beer 4 1. Tinh chat cộng tính độ hấp thụ quang 4 1. Phuong phap Vicrordt 6 1.
Phuong phap phổ đạo hàm 9 1. Phuong phap sai phan 15 1. Phuong phap bình phương tối thiểu 18 1. Phuong phap bình phương tối thiểu nghịch 20 1.
Phương pháp phân tích hồi quy 23 1. Phương pháp bình phương tối thiểu riêng phần a 1. Phương pháp loc Kalman 29 Kết luận 33 CHUONG 2. NOI DUNG VA PHUGNG PHAP NGHIEN CUU 2.
Nội dung nghiên cứu 35 2. Phương pháp nghiên cứu 35 2. Nghiên cứu lý thuyết 36 2. Ngôn ngữ lập trình 36 2.
Phương pháp đánh giá độ tin cậy của quy trình phân tích 36 2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất 37 CHƯƠNG 3. KẾT QUÁ NGHIÊN CỨU Phương pháp phổ toàn phần xác định đồng thời các cấu tử trong hôn hợp nhiều cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ nhau 39 3. Cơ sở lý thuyết và lập trình a7 3.
Giới thiệu về phương pháp 3. Cơ sở lý thuyết của phương pháp 40 3. Sơ đồ thuật toán biến đổi ma trận không vuông thành ma tran vuông 43 3. Lưu đồ và các thủ tục của chương trình chính 44 3.
Lập trình máy tính cho các thủ tục 46 3. Lập trình thủ tục ghép file dữ liệu 46 3. Lập trình thủ tục đọc file dữ liệu đã ghép 48 3. Lập trình thủ tục biến đổi ma trận m hàng n cột thành ma trận n hàng n cột 49 3.
Lập trình thủ tục giải hệ phương trình tuyến tính n phương trình n ẩn bằng phương pháp khử Gauss 3. Lập trình thủ tục trình bày kết quả 54 3. Quy trình chung xác định đồng thời các cấu tử theo phương pháp sử dụng phần mềm đã lập theo theo ngôn ngữ Pascal 56 3. Những ưu nhược diểm của phương pháp ei 3.
Chương trình phần mềm theo phương pháp Vierordt 3. Phần thực nghiệm kiểm chứng phương pháp 65 3. Chứng mình phương pháp và phần mềm trên các hệ đã được công bố 66 3. Thông tin về phổ của công trình đã được công bố 66 3.
Kết quả và bàn luận 68 3. Xác định đồng thời 2irconi và Hafni dùng thuốc thử Arsenazo III 7Ì 3. Dat van dé 71 3. Kết quả và thảo luận 75 3.
Xác định đồng thời một số nguyên tố họ Lantan bằng phương pháp phổ toàn phần 81 3. Kết quả và thảo luận 83 3. Xác định đồng thời một số vitumn nhóm B trong các hỗn hợp bằng phương pháp phổ toàn phần 88 3. Thực nghiệm và kết quả 90 3.
Kết luận g7 KẾT LUẬN CHUNG 98 ĐANG MỤC NHỮNG CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ 100 TÀI LIỆU THAM KHẢO 101 PHỤ LỤC MỞ ĐẦU Trong phân tích quang phổ hấp thụ phân tử, ta thường gặp các hỗn hợp mà phổ hấp thụ của các cấu tử xen phủ nhau. Để phân tích hôn hợp này, thường phải tách riêng từng cấu tử. Việc tách riêng các cấu tử rồi xác định có hạn chế: quy trình phân tích phức tạp; tốn thời gian; tốn thuốc thử, hoá chất; độ chính xác giảm (do tách không triệt để, do qua nhiều công đoạn); đôi khi khó mà tách chúng ra khỏi nhau. Việc xác định đồng thời nhiều cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ nhau luôn là một vấn đề thời sự của phương pháp phổ hấp thụ phân tử.
Người ta tìm mọi cách để phân tích đồng thời hôn hợp nhiều cấu tử trong cùng một dung dịch mà không cần tách chúng. Phương hướng này bao gồm các phương pháp như: phương pháp Vierordt, phương pháp sai phân; phương pháp phổ đạo hàm; các phương pháp bình phương tối thiểu; phương pháp dùng phổ toàn phần; phương pháp lọc Kalman; các phương pháp phân tích hồi quy. Nhìn chung, các phương pháp này sử dụng rất nhiều dữ liệu đo được từ phổ, sử dụng các thuật toán biến đổi phức tạp nên cần thiết phải sử dụng máy tính và các phần mềm thích hợp. Nhưng chúng lại có những ưu điểm là: quy trình phân tích đơn giản; phân tích nhanh; tốn ít thuốc thử và hoá chất; tăng độ chính xác.
Yêu cầu về thiết bị của việc áp dụng các phương pháp này là: máy quang phổ hiện đại, có do phân giải và dộ chính xác cao. Thông thường các máy này có detectơ mảng diode để có khả năng quét phổ nhanh chóng và chính xác. Mặt khác máy quang phổ cần gắn với máy tính chứa các phần mềm chuyên dụng để có thể lưu giữ và biến đổi tín hiệu do để thực hiện các nhiệm vụ phân tích thông qua các thuật toán và các phần mềm xử lý. Trong những thập niên cuối thế ky hai mươi, nhờ các tiến bộ của kỹ thuật máy tính và sử dụng các thuật toán, đã cho phép hoàn chỉnh các phương pháp tính và phát triển chương trình đa đạng nhằm cụ thể hoá các phương pháp phân tích quang phổ xác dịnh đồng thời các cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ nhau.
Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ
Từ khóa và chủ đề nghiên cứu
Câu hỏi thường gặp
Luận án "Xác định đồng thời chất có phổ hấp thụ xen phủ" nghiên cứu về vấn đề gì?
Phương pháp xác định đồng thời các chất có phổ hấp thụ xen phủ bằng kỹ thuật phổ UV-Vis, PLS, PCR. Ứng dụng phân tích hỗn hợp phức tạp.
Luận án "Xác định đồng thời chất có phổ hấp thụ xen phủ" được bảo vệ tại trường nào?
Luận án này được bảo vệ tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. Năm bảo vệ: 2002.
Luận án "Xác định đồng thời chất có phổ hấp thụ xen phủ" thuộc chuyên ngành gì?
Luận án "Xác định đồng thời chất có phổ hấp thụ xen phủ" thuộc chuyên ngành Hóa học phân tích. Danh mục: Hóa Phân Tích.
Luận án "Xác định đồng thời chất có phổ hấp thụ xen phủ" có bao nhiêu trang?
Luận án "Xác định đồng thời chất có phổ hấp thụ xen phủ" có 149 trang. Bạn có thể xem trước một phần tài liệu ngay trên trang web trước khi tải về.
Cách tải luận án "Xác định đồng thời chất có phổ hấp thụ xen phủ" về máy như thế nào?
Để tải luận án về máy, bạn nhấn nút "Tải xuống ngay" trên trang này, sau đó hoàn tất thanh toán phí lưu trữ. File sẽ được tải xuống ngay sau khi thanh toán thành công. Hỗ trợ qua Zalo: 0559 297 239.