Luận án phân tích đồng thời glucosamin, vitamin B và khoáng chất - Nguyễn Quang Huy
Luận án tiến sĩ phát triển phương pháp CE-C4D phân tích đồng thời glucosamin, vitamin B và khoáng chất trong dược phẩm, thực phẩm chức năng với độ tin cậy cao.
Hóa phân tích
Luan An
Luận án tiến sĩ
Năm xuất bản
Số trang
168
Thời gian đọc
26 phút
Lượt xem
1
Lượt tải
0
Phí lưu trữ
50 Point
Mục lục chi tiết
Tóm tắt nội dung
I. Phương Pháp CE C4D Phân Tích Glucosamin Hiệu Quả
Điện di mao quản kết hợp detector độ dẫn không tiếp xúc (CE-C4D) là phương pháp phân tích tiên tiến. Công nghệ này cho phép xác định đồng thời nhiều chất trong mẫu phức tạp. Phương pháp capillary electrophoresis mang lại độ chính xác cao với chi phí vận hành thấp. Detector C4D hoạt động không cần tiếp xúc trực tiếp với dung dịch mẫu. Điều này giúp kéo dài tuổi thọ thiết bị và giảm nhiễu tín hiệu. Kỹ thuật phát hiện độ dẫn không tiếp xúc đo lường sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch. Ứng dụng chính của phương pháp này là phân tích dược phẩm và thực phẩm chức năng. Glucosamine sulfate và glucosamine hydrochloride là hai dạng muối phổ biến cần phân tích. Phương pháp CE-C4D vượt trội so với các kỹ thuật truyền thống về tốc độ và độ nhạy.
1.1. Nguyên Lý Hoạt Động Của Detector C4D
Detector độ dẫn không tiếp xúc sử dụng hai điện cực đặt bên ngoài mao quản. Điện cực không tiếp xúc trực tiếp với dung dịch phân tích. Tín hiệu điện được truyền qua thành mao quản bằng cặp tụ điện. Khi ion chất phân tích di chuyển qua vùng detector, độ dẫn điện thay đổi. Contactless conductivity detection ghi nhận sự thay đổi này dưới dạng tín hiệu. Hệ thống chuyển đổi tín hiệu thành pic trên sắc ký đồ. Diện tích pic tỷ lệ thuận với nồng độ chất phân tích. Thiết kế không tiếp xúc giúp loại bỏ hiện tượng điện phân tại điện cực.
1.2. Ưu Điểm Của Phương Pháp Điện Di Mao Quản
Capillary electrophoresis tiêu tốn ít dung môi và mẫu phân tích. Thể tích mẫu bơm vào chỉ từ vài nanolit đến microlit. Thời gian phân tích ngắn, thường dưới 15 phút cho một mẫu. Độ phân giải cao cho phép tách nhiều chất trong hỗn hợp phức tạp. Chi phí vận hành thấp hơn so với sắc ký lỏng hiệu năng cao. Thiết bị dễ vận hành và bảo trì đơn giản. Phương pháp thân thiện với môi trường do ít tạo chất thải. Khả năng tự động hóa cao giúp tăng năng suất phân tích.
1.3. Ứng Dụng Phân Tích Ion Trong Dược Phẩm
Phân tích ion bằng CE-C4D áp dụng rộng rãi trong kiểm nghiệm dược phẩm. Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất và tạp chất ion trong thuốc. Glucosamin, khoáng chất và vitamin B complex là đối tượng phân tích quan trọng. Kỹ thuật này phát hiện cả ion dương và ion âm trong cùng một lần chạy. Độ nhạy cao cho phép phát hiện nồng độ vi lượng chất phân tích. Phương pháp đáp ứng yêu cầu nghiêm ngặt của dược điển quốc tế. Kiểm soát chất lượng sản phẩm trở nên nhanh chóng và chính xác hơn.
II. Phân Tích Glucosamin Và Canxi Đồng Thời Bằng CE C4D
Xác định đồng thời glucosamin và canxi trong một mẫu tiết kiệm thời gian. Hai chất này thường kết hợp trong thực phẩm chức năng hỗ trợ xương khớp. Glucosamine sulfate giúp tái tạo sụn khớp và giảm viêm. Canxi cần thiết cho sức khỏe xương và răng. Phương pháp CE-C4D tách riêng biệt hai chất này trong thời gian ngắn. Điều kiện tối ưu bao gồm thành phần dung dịch điện di, pH và điện thế. Mao quản silica nóng chảy có đường kính nội 75 μm được sử dụng. Dung dịch nền thường chứa acid MES/His với pH phù hợp. Phương pháp cho kết quả chính xác với độ lặp lại cao.
2.1. Tối Ưu Hóa Thành Phần Dung Dịch Điện Di
Dung dịch điện di đóng vai trò quan trọng trong quá trình phân tách. Thành phần thường sử dụng là acid MES kết hợp với histidine. Nồng độ chất điện li ảnh hưởng đến độ phân giải và thời gian phân tích. Nồng độ tối ưu thường nằm trong khoảng 10-30 mM. Tỷ lệ MES/His được điều chỉnh để đạt pH mong muốn. pH ảnh hưởng đến điện tích và độ di động của các ion. Giá trị pH tối ưu cho phân tích glucosamin và canxi thường từ 4.0-5.5. Thêm chất điều chỉnh dòng EOF có thể cải thiện độ phân giải.
2.2. Khảo Sát Điện Thế Và Thời Gian Bơm Mẫu
Điện thế phân tách ảnh hưởng trực tiếp đến thời gian phân tích. Điện thế cao rút ngắn thời gian nhưng có thể giảm độ phân giải. Điện thế tối ưu thường từ 15-25 kV cho mao quản dài 50-70 cm. Thời gian bơm mẫu quyết định lượng chất được đưa vào mao quản. Bơm mẫu quá nhiều gây hiện tượng quá tải và mở rộng pic. Bơm mẫu quá ít làm giảm độ nhạy của phương pháp. Thời gian bơm tối ưu thường từ 30-90 giây ở áp suất 50 mbar. Cân bằng giữa độ nhạy và độ phân giải là mục tiêu chính.
2.3. Đánh Giá Độ Tin Cậy Của Phương Pháp
Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) được xác định theo ICH. LOD thường đạt mức μg/mL cho cả glucosamin và canxi. Đường chuẩn tuyến tính trong khoảng nồng độ rộng với R² > 0.999. Độ lặp lại được đánh giá qua RSD của diện tích pic và thời gian lưu. RSD thường nhỏ hơn 3% cho diện tích pic và 1% cho thời gian lưu. Độ thu hồi kiểm tra bằng cách thêm chuẩn vào mẫu thực. Giá trị thu hồi từ 95-105% chứng tỏ phương pháp chính xác. Phương pháp đáp ứng yêu cầu phân tích thường quy.
III. Xác Định Vitamin B6 Và Magie Trong Thực Phẩm
Vitamin B6 và magie là hai chất dinh dưỡng quan trọng cho cơ thể. Vitamin B6 tham gia vào quá trình chuyển hóa protein và tổng hợp neurotransmitter. Magie cần thiết cho hơn 300 phản ứng enzyme trong cơ thể. Hai chất này thường kết hợp trong thực phẩm chức năng hỗ trợ thần kinh. Phương pháp CE-C4D cho phép phân tích đồng thời cả hai chất. Vitamin B6 tồn tại dưới dạng pyridoxine trong thực phẩm bổ sung. Magie thường ở dạng ion Mg²⁺ trong dung dịch. Điều kiện phân tích cần tối ưu riêng cho từng loại chất. Phương pháp đạt độ nhạy cao và thời gian phân tích nhanh.
3.1. Đặc Điểm Hóa Học Của Vitamin B6
Vitamin B6 bao gồm ba dạng: pyridoxine, pyridoxal và pyridoxamine. Pyridoxine hydrochloride là dạng phổ biến trong thực phẩm chức năng. Chất này tan tốt trong nước và ổn định ở pH acid. Ở pH thấp, pyridoxine mang điện tích dương nhờ nhóm amine. Điều này cho phép phân tích bằng điện di mao quản ở chế độ cation. Vitamin B6 nhạy cảm với ánh sáng và nhiệt độ cao. Mẫu cần được bảo quản trong điều kiện tối và nhiệt độ thấp. Quá trình xử lý mẫu phải tránh phân hủy vitamin B6.
3.2. Tối Ưu Điều Kiện Phân Tách B6 Và Magie
Dung dịch điện di cho phân tích B6 và Mg thường chứa acid hữu cơ. Acid lactic hoặc citric kết hợp với histidine cho kết quả tốt. pH tối ưu thường từ 3.5-4.5 để cả hai chất mang điện tích dương. Điện thế phân tách từ 18-22 kV cho độ phân giải tốt. Nhiệt độ mao quản được kiểm soát ở 25°C để ổn định tín hiệu. Thời gian bơm mẫu 60 giây ở 50 mbar cho độ nhạy phù hợp. Rửa mao quản bằng NaOH và nước giữa các mẫu đảm bảo tái lập. Thời gian phân tích hoàn chỉnh dưới 10 phút.
3.3. Ứng Dụng Phân Tích Mẫu Thực Tế
Phương pháp được áp dụng phân tích viên nang và viên nén đa vitamin. Mẫu được hòa tan trong nước cất hoặc dung dịch acid loãng. Lọc qua màng 0.45 μm để loại bỏ tạp chất không tan. Pha loãng mẫu đến nồng độ phù hợp với khoảng tuyến tính. Kết quả phân tích được so sánh với nhãn sản phẩm. Độ chênh lệch thường dưới 10% so với giá trị công bố. Phương pháp phát hiện cả tạp chất ion kim loại trong mẫu. Thời gian phân tích nhanh cho phép xử lý nhiều mẫu mỗi ngày.
IV. Phân Tích Vitamin B1 B5 B9 Bằng Điện Di Mao Quản
Vitamin B complex đóng vai trò thiết yếu trong chuyển hóa năng lượng. Thiamine B1 cần thiết cho chuyển hóa carbohydrate và chức năng thần kinh. Vitamin B5 (acid pantothenic) tham gia tổng hợp coenzyme A. Vitamin B9 (acid folic) quan trọng cho tổng hợp DNA và phân chia tế bào. Ba vitamin này thường kết hợp trong thực phẩm bổ sung đa vitamin. Phương pháp CE-C4D cho phép phân tách đồng thời cả ba chất. Mỗi vitamin có tính chất hóa học và điện tích khác nhau. Điều kiện phân tích cần cân nhắc đặc điểm của từng chất. Phương pháp mang lại kết quả chính xác với độ lặp lại cao.
4.1. Tính Chất Hóa Lý Của Thiamine B1
Thiamine B1 tồn tại dưới dạng thiamine hydrochloride hoặc thiamine mononitrate. Chất này mang điện tích dương ở pH thấp nhờ nhóm amine bậc ba. Thiamine không ổn định ở pH kiềm và nhiệt độ cao. Ánh sáng UV gây phân hủy thiamine trong dung dịch. Mẫu chứa thiamine cần được bảo quản tránh ánh sáng. Trong điện di mao quản, thiamine di chuyển về cực âm. Độ di động điện di phụ thuộc vào pH và thành phần dung dịch nền. Thiamine có thể tạo phức với ion kim loại ảnh hưởng đến phân tích.
4.2. Khảo Sát Điều Kiện Tối Ưu Cho Ba Vitamin
Dung dịch điện di phức tạp hơn khi phân tách ba vitamin cùng lúc. Hỗn hợp acid hữu cơ và base yếu cho độ đệm tốt. pH được điều chỉnh trong khoảng 4.0-5.0 để tối ưu phân tách. Nồng độ chất điện li từ 15-25 mM cân bằng giữa độ phân giải và dòng điện. Điện thế 20 kV cho thời gian phân tích hợp lý khoảng 12-15 phút. Nhiệt độ mao quản 25°C giúp ổn định độ nhớt dung dịch. Bơm mẫu 45 giây ở 50 mbar cho tín hiệu detector phù hợp. Rửa mao quản định kỳ duy trì độ lặp lại cao.
4.3. Kiểm Chứng Phương Pháp Và Phân Tích Mẫu
Đường chuẩn được xây dựng với ít nhất 6 điểm nồng độ khác nhau. Hệ số tương quan R² đạt trên 0.998 cho cả ba vitamin. LOD đạt mức ng/mL, đủ nhạy cho phân tích thực phẩm chức năng. Độ lặp lại được kiểm tra qua 6 lần lặp lại trên cùng mẫu. RSD của diện tích pic nhỏ hơn 2.5% cho cả ba chất. Độ thu hồi được đánh giá ở ba mức nồng độ khác nhau. Giá trị thu hồi từ 96-104% chứng tỏ phương pháp chính xác. Phương pháp được áp dụng thành công cho viên nang và siro vitamin.
V. So Sánh CE C4D Với Các Phương Pháp Phân Tích Khác
Các phương pháp phân tích truyền thống có ưu nhược điểm riêng. Phương pháp quang phổ UV-Vis đơn giản nhưng kém chọn lọc. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) cho độ nhạy cao nhưng tốn kém. Phương pháp điện hóa nhạy nhưng dễ bị nhiễu từ tạp chất. CE-C4D kết hợp ưu điểm của nhiều kỹ thuật khác nhau. Chi phí vận hành thấp hơn HPLC đáng kể. Thời gian phân tích tương đương hoặc nhanh hơn HPLC. Độ nhạy cao hơn phương pháp quang phổ thông thường. Khả năng phân tách tốt cho các ion có cấu trúc tương tự.
5.1. Ưu Điểm Vượt Trội Của CE C4D
Tiêu thụ dung môi và hóa chất cực thấp giúp giảm chi phí. Thể tích mẫu chỉ vài microlit phù hợp với mẫu quý hiếm. Không cần dẫn xuất hóa học phức tạp trước khi phân tích. Detector C4D phổ dụng cho hầu hết các ion và phân tử phân cực. Thiết bị nhỏ gọn, dễ di chuyển và lắp đặt. Tự động hóa cao giúp tăng năng suất phòng thí nghiệm. Thân thiện môi trường do ít tạo chất thải hóa học. Phương pháp đáp ứng xu hướng hóa học xanh hiện đại.
5.2. Hạn Chế Và Cách Khắc Phục
Độ nhạy của C4D thấp hơn detector khối phổ hoặc huỳnh quang. Giới hạn phát hiện ở mức μg/mL đến ng/mL. Cải thiện độ nhạy bằng kỹ thuật làm giàu mẫu trực tuyến. Mao quản dễ bị hấp phụ protein và chất hữu cơ lớn. Rửa mao quản thường xuyên bằng kiềm mạnh giải quyết vấn đề này. Độ lặp lại có thể giảm nếu không kiểm soát nhiệt độ tốt. Sử dụng hệ thống làm mát mao quản cải thiện độ ổn định. Tối ưu hóa điều kiện phân tích giúp khắc phục hầu hết hạn chế.
5.3. Triển Vọng Ứng Dụng Trong Tương Lai
CE-C4D có tiềm năng lớn trong kiểm nghiệm thực phẩm và dược phẩm. Phát triển các phương pháp đa chất phân tích nhanh là xu hướng chính. Kết hợp với kỹ thuật vi lưu hóa tạo thiết bị phân tích di động. Ứng dụng trong phân tích hiện trường và kiểm tra nhanh. Tích hợp trí tuệ nhân tạo để tối ưu tự động điều kiện phân tích. Phát triển detector C4D độ nhạy cao hơn cho phân tích vi lượng. Mở rộng ứng dụng sang phân tích môi trường và lâm sàng. Công nghệ CE-C4D sẽ ngày càng phổ biến trong các phòng thí nghiệm.
VI. Quy Trình Xử Lý Mẫu Thực Phẩm Chức Năng
Xử lý mẫu đúng cách quyết định độ chính xác của kết quả phân tích. Thực phẩm chức năng có dạng viên nang, viên nén, bột hoặc dung dịch. Mỗi dạng bào chế yêu cầu quy trình xử lý riêng. Mục tiêu là chiết xuất hoàn toàn chất phân tích và loại tạp chất. Viên nang cần mở vỏ và nghiền nhỏ nội dung bên trong. Viên nén được nghiền thành bột mịn trước khi hòa tan. Dung môi chiết thường là nước hoặc hỗn hợp nước-methanol. Lọc mẫu qua màng lọc loại bỏ tạp chất không tan. Pha loãng đến nồng độ phù hợp với khoảng chuẩn.
6.1. Chuẩn Bị Và Bảo Quản Mẫu Phân Tích
Lấy mẫu đại diện từ lô sản phẩm theo quy định. Cân chính xác lượng mẫu cần thiết bằng cân phân tích. Nghiền mẫu trong cối mã não đến khi đồng nhất. Bảo quản mẫu trong lọ kín, tránh ánh sáng và ẩm. Vitamin nhóm B dễ phân hủy cần phân tích ngay sau chiết. Mẫu đã xử lý có thể bảo quản ở 4°C trong 24 giờ. Ghi chép đầy đủ thông tin mẫu và thời gian xử lý. Kiểm tra độ ổn định của chất phân tích trong dung dịch mẫu.
6.2. Kỹ Thuật Chiết Xuất Chất Phân Tích
Hòa tan mẫu trong dung môi phù hợp với độ tan của chất phân tích. Glucosamin và vitamin B tan tốt trong nước hoặc acid loãng. Khoáng chất cần môi trường acid để hòa tan hoàn toàn. Siêu âm 15-30 phút giúp tăng hiệu suất chiết xuất. Lắc mẫu trên máy lắc vòng cũng hỗ trợ quá trình hòa tan. Ly tâm ở 5000 rpm trong 10 phút lắng cặn không tan. Lấy phần dịch trong để lọc qua màng 0.45 μm hoặc 0.22 μm. Dịch lọc sẵn sàng cho phân tích bằng CE-C4D.
6.3. Loại Bỏ Tạp Chất Và Ma Trận Mẫu
Tạp chất trong thực phẩm chức năng có thể gây nhiễu phân tích. Chất độn như tinh bột, cellulose cần loại bỏ bằng lọc. Chất màu và hương liệu có thể ảnh hưởng đến detector. Chiết pha rắn (SPE) giúp làm sạch mẫu phức tạp. Cột C18 thích hợp để giữ tạp chất kỵ nước. Rửa giải bằng dung môi phân cực thu chất phân tích. Kỹ thuật pha loãng đơn giản nhưng hiệu quả với nhiều mẫu. Kiểm tra hiệu ứng ma trận bằng phương pháp thêm chuẩn.
Tải xuống file đầy đủ để xem toàn bộ nội dung
Tải đầy đủ (168 trang)Trích đoạn nội dung luận án
Tải xuống để đọc toàn bộĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Quang Huy NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI GLUCOSAMIN, MỘT SỐ VITAMIN NHÓM B VÀ KHOÁNG CHẤT TRONG DƯỢC PHẨM, THỰC PHẨM CHỨC NĂNG LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Hà Nội – 2023 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Quang Huy NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI GLUCOSAMIN, MỘT SỐ VITAMIN NHÓM B VÀ KHOÁNG CHẤT TRONG DƯỢC PHẨM, THỰC PHẨM CHỨC NĂNG Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 9440112.03 LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. Nguyễn Thị Ánh Hường 2. Nguyễn Thị Minh Thư Hà Nội - 2023 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận án là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác.
Tác giả Nguyễn Quang Huy LỜI CẢM ƠN Luận án này được hoàn thành với sự hỗ trợ, giúp đỡ, động viên của các Thầy Cô, gia đình và bạn bè, đồng nghiệp. Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc đến PGS. Nguyễn Thị Ánh Hường và PGS. Nguyễn Thị Minh Thư đã giao đề tài và tận tình hướng dẫn tôi trong quá trình nghiên cứu, tạo mọi điều kiện tốt nhất để tôi hoàn thành luận án này.
Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo Khoa Hóa học đặc biệt là các thầy cô giáo tại bộ môn Hóa Phân Tích, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, Đại Học Quốc Gia Hà Nội đã truyền đạt những kiến thức, kĩ năng để tôi hoàn thành các môn học trong khóa học này cũng như áp dụng vào thực tế. Tôi xin cảm ơn các anh chị em nghiên cứu sinh, học viên và sinh viên trong nhóm nghiên cứu sử dụng phương pháp điện di mao quản CE-C4D của Bộ môn Hóa Phân tích, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, ĐHQG Hà Nội đã giúp đỡ và phối hợp với tôi trong quá trình nghiên cứu để tôi có kết quả như ngày hôm nay. Tôi xin cảm ơn công ty 3Sanalysis (http://www.vn/) đã cung cấp thiết bị để tôi thực hiện nghiên cứu này. Cuối cùng tôi xin cảm ơn gia đình, bạn bè đã quan tâm, động viên giúp tôi hoàn thành luận án này.
Hà Nội, ngày tháng 9 năm 2023 Nghiên cứu sinh Nguyễn Quang Huy MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC .1 DANH MỤC BẢNG .4 DANH MỤC HÌNH .6 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT. Tính cấp thiết, mục tiêu và nội dung của luận án. Điểm mới, những đóng góp mới về mặt khoa học và thực tiễn của luận án .14 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN. Tổng quan về glucosamin và canxi.
Tổng quan về vitamin B6 và magie. Tổng quan về vitamin B1, vitamin B5 và vitamin B9. Các phương pháp phân tích. Phương pháp quang phổ.
Phương pháp phân tích điện hóa. Phương pháp sắc kí lỏng (LC). Phương pháp điện di mao quản. Tổng quan về phương pháp điện di mao quản.
Giới thiệu chung về phương pháp điện di mao quản. Nguyên tắc và cấu tạo của một hệ điện di mao quản cơ bản. Cơ sở lý thuyết của điện di mao quản. Dòng điện di thẩm thấu và sự di chuyển của ion chất phân tích trong mao quản……….
Các detector thông dụng trong phương pháp điện di mao quản. Detector độ dẫn không tiếp xúc (C4D) .45 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Thiết bị và hóa chất. Thiết bị, dụng cụ.
Phương pháp nghiên cứu. Phương pháp CE-C4D. Phương pháp khảo sát xác định các điều kiện thích hợp. Các phương pháp phân tích đối chứng.
Thông tin và quy trình xử lý mẫu phân tích. Thông tin mẫu phân tích. Quy trình xử lý mẫu phân tích. Các thông số đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích.
Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp. Độ đặc hiệu của phương pháp. Độ chụm (độ lặp lại) và độ đúng (độ thu hồi) của phương pháp. Phương pháp xử lý số liệu.62 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.
Xác định đồng thời glucosamin và canxi bằng phương pháp CE-C4D. Khảo sát tối ưu điều kiện phân tách và xác định đồng thời glucosamin và canxi bằng phương pháp CE-C4D. Đánh giá phương pháp phân tích. Phân tích đồng thời glucosamin và canxi trong mẫu thực phẩm chức năng …………………………………………………………………………74 3.
Xác định đồng thời vitamin B6 và magie bằng phương pháp CE-C4D. Khảo sát tối ưu điều kiện phân tách và xác định đồng thời vitamin B6 và magie bằng phương pháp CE-C4D .2 Đánh giá phương pháp phân tích. Phân tích các mẫu thực tế. Xác định đồng thời vitamin B1, vitamin B5, vitamin B9 bằng phương pháp CE- C4D.
Khảo sát tối ưu điều kiện phân tách và xác định đồng thời vitamin B1, vitamin B5, vitamin B9 bằng phương pháp CE-C4D. Đánh giá phương pháp phân tích. Phân tích vitamin B1, vitamin B5, vitamin B9 trong mẫu thực phẩm chức năng 110 KẾT LUẬN .117 CÔNG BỐ KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN .119 TÀI LIỆU THAM KHẢO .1 3 DANH MỤC BẢNG Bảng 1. Các dạng muối glucosamin thường gặp.
Tóm tắt một số nghiên cứu xác định glucosamin, vitamin và khoáng chất trong mẫu dược phẩm, TPCN bằng phương pháp quang phổ. Tóm tắt một số nghiên cứu xác định glucosamin, vitamin và khoáng chất trong mẫu dược phẩm, TPCN bằng phương pháp sắc ký lỏng. Tóm tắt một số nghiên cứu xác định glucosamin, vitamin và khoáng chất trong mẫu dược phẩm, TPCN bằng phương pháp CE. Giá trị thế tách được khảo sát.
Thời gian bơm mẫu được khảo sát. Chiều cao bơm mẫu được khảo sát. Các điều kiện phân tích đối chứng. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch điện ly đến diện tích pic (Spic) và thời gian di chuyển (tdc) của glucosamin và canxi.
Ảnh hưởng của thế tách đến diện tích pic (Spic) và thời gian di chuyển (tdc) của glucosamin và canxi. Ảnh hưởng của thời gian bơm mẫu đến diện tích pic (Spic) và thời gian di chuyển (tdc) của glucosamin và canxi. Ảnh hưởng của chiều cao bơm mẫu đến diện tích pic (Spic) và thời gian di chuyển (tdc) của glucosamin và canxi. Điều kiện thích hợp xác định đồng thời glucosamin và canxi bằng phương pháp CE-C4D.
Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ của canxi và glucosamin. Phương trình đường chuẩn của canxi và glucosamin. Giới hạn phát hiện glucosamin và canxi bằng phương pháp CE-C4D. Độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp CE-C4D xác định canxi và glucosamin.
Kết quả phân tích hàm lượng glucosamin và canxi trong mẫu TPCN bằng phương pháp CE-C4D. Kết quả phân tích hàm lượng glucosamin và canxi trong một số mẫu thực phẩm chức bằng phương pháp CE-C4D và phương pháp đối chứng. Điều kiện tối ưu để phân tích đồng thời magie và vitamin B6 bằng phương pháp CE-C4D. Diện tích pic ở các nồng độ khác nhau của Mg2+ và vitamin B6.
Phương trình đường chuẩn của magie và vitamin B6. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của Mg2+ và vitamin B6. Kết quả xác định độ lặp và độ thu hồi của phương pháp trong phân tích Mg2+ và vitamin B6. Kết quả xác định hàm lượng magie và vitamin B6 trong các mẫu dược phẩm và thực phẩm chức năng.
Kết quả phân tích đối chứng hàm lượng các vitamin B1, vitamin B5, vitamin B9 trong các mẫu dược phẩm và thực phẩm chức năng. Ảnh hưởng của thành phần dung dịch điện ly đến quá trình tách và xác định các vitamin nhóm B .20: Ảnh hưởng của tỷ lệ đệm đến sự tách và xác định các vitamin nhóm B 99 Bảng 3. 21: Ảnh hưởng của pH đến quá trình tách và xác định các vitamin nhóm B .22: Ảnh hưởng của nồng độ đệm đến sự tách và xác định các vitamin B102 Bảng 3.23: Ảnh hưởng của thế đến việc xác định các vitamin nhóm B .24: Ảnh hưởng của thời gian bơm mẫu đến sự tách và xác định các vitamin nhóm B. Điều kiện tối ưu xác định các vitamin B1, vitamin B5 và vitamin B9.
Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ các vitamin B1, vitamin B5 và vitamin B9. Kết quả phương trình đường chuẩn và hệ số hồi qui. Kết quả khảo sát LOD. Độ lặp và độ thu hồi của phương pháp trong xác định hàm lượng các vitamin B1, vitamin B5, vitamin B9.
Kết quả phân tích hàm lượng vitamin B1, vitamin B5, vitamin B9 trong các mẫu dược phẩm và TPCN bằng phương pháp CE-C4D. Kết quả phân tích đối chứng bằng phương pháp UPLC-MS/MS. 113 DANH MỤC HÌNH Hình 1. Công thức cấu tạo của glucosamin.
Công thức cấu tạo của vitamin B6. Công thức cấu tạo của vitamin B1. Công thức cấu tạo của vitamin B5. Công thức cấu tạo của vitamin B9.
Sơ đồ cấu tạo của một hệ thiết bị CE. Dòng EOF và sự di chuyển của các cation và anion trong mao quản. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của detector độ dẫn không tiếp xúc. A) Sơ đồ biểu diễn cấu trúc của detector độ dẫn không tiếp xúc B) Mạch điện tương đương.
Biểu diễn mối liên hệ giữa tín hiệu đầu ra và độ lớn (điện thế và tần số) của nguồn kích thích xoay chiều. Quá trình chuyển đổi tín hiệu của C4D. Ảnh hưởng của dung dịch điện ly đến sự phân tích glucosamin và canxi…………………………………………………………………. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch điện ly đến thời gian di chuyển và sự phân tách của glucosamin và canxi.
Ảnh hưởng của thế tách đến sự phân tách giữa glucosamin và canxi. Ảnh hưởng của thời gian và chiều cao bơm mẫu đến sự phân tách của glucosamin và canxi. Đường chuẩn sự phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ canxi. Đường chuẩn sự phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ glucosamin.
Ảnh hưởng của MSM và chondroitin đến sự phân tách glucosamin và canxi. Ảnh hưởng của cation K+, Na+, Zn2+ và Mg2+ đến sự phân tách glucosamin và canxi. Điện di đồ phân tích glucosamin và canxi trong một số mẫu TPCN. Điện di đồ phân tích glucosamin và canxi trong mẫu TPCN M3.
Điện di đồ phân tích glucosamin và canxi trong mẫu TPCN M5. Điện di đồ phân tích glucosamin và canxi trong mẫu TPCN M6. Điện di đồ phân tích glucosamin và canxi trong mẫu TPCN M13. Điện di đồ phân tích glucosamin và canxi trong mẫu TPCN M14.
Đồ thị so sánh hàm lượng glucosamin trên nhãn và phân tích bằng phương pháp CE-C4D .
Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ
Từ khóa và chủ đề nghiên cứu
Câu hỏi thường gặp
Luận án "Phân tích glucosamin, vitamin B và khoáng chất bằng CE-C4D" nghiên cứu về vấn đề gì?
Luận án tiến sĩ phát triển phương pháp CE-C4D phân tích đồng thời glucosamin, vitamin B và khoáng chất trong dược phẩm, thực phẩm chức năng với độ tin cậy cao.
Luận án "Phân tích glucosamin, vitamin B và khoáng chất bằng CE-C4D" được bảo vệ tại trường nào?
Luận án này được bảo vệ tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. Năm bảo vệ: 2023.
Luận án "Phân tích glucosamin, vitamin B và khoáng chất bằng CE-C4D" thuộc chuyên ngành gì?
Luận án "Phân tích glucosamin, vitamin B và khoáng chất bằng CE-C4D" thuộc chuyên ngành Hóa phân tích. Danh mục: Hóa Phân Tích.
Luận án "Phân tích glucosamin, vitamin B và khoáng chất bằng CE-C4D" có bao nhiêu trang?
Luận án "Phân tích glucosamin, vitamin B và khoáng chất bằng CE-C4D" có 168 trang. Bạn có thể xem trước một phần tài liệu ngay trên trang web trước khi tải về.
Cách tải luận án "Phân tích glucosamin, vitamin B và khoáng chất bằng CE-C4D" về máy như thế nào?
Để tải luận án về máy, bạn nhấn nút "Tải xuống ngay" trên trang này, sau đó hoàn tất thanh toán phí lưu trữ. File sẽ được tải xuống ngay sau khi thanh toán thành công. Hỗ trợ qua Zalo: 0559 297 239.