Luận án tiến sĩ Ngô Thị Minh Phương: Thu nhận pectin từ thực vật và màng pectin ứng dụng bảo quản trái cây

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG  NGÔ THỊ MINH PHƯƠNG NGHIÊN CỨU THU NHẬN PECTIN TỪ MỘT SỐ NGUỒN THỰC VẬT VÀ SẢN XUẤT MÀNG PECTIN SINH HỌC ỨNG DỤNG TRONG BẢO QUẢN TRÁI CÂY LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT ĐÀ NẴNG 2019 Luận án tiến sĩ Kĩ thuật BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG  NGÔ THỊ MINH PHƯƠNG NGHIÊN CỨU THU NHẬN PECTIN TỪ MỘT SỐ NGUỒN THỰC VẬT VÀ SẢN XUẤT MÀNG PECTIN SINH HỌC ỨNG DỤNG TRONG BẢO QUẢN TRÁI CÂY Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Mã số: 62.01 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC 1.TS TRẦN THỊ XÔ 2.TS TRƯƠNG THỊ MINH HẠNH ĐÀ NẴNG 2019 Luận án tiến sĩ Kĩ thuật i MỤC LỤC MỤC LỤC. i LỜI CAM ĐOAN. iv DANH MỤC CHỮ VÀ KÝ HIỆU VIẾT TẮT. v DANH MỤC CÁC BẢNG.

vii DANH MỤC CÁC HÌNH. ix MỞ ĐẦU. TỔNG QUAN TÀI LIỆU. Tổng quan về pectin.

Giới thiệu chung về pectin. Kĩ thuật thu nhận pectin. Tổng quan về nguồn nguyên liệu chiết tách pectin. Một số ứng dụng của pectin.

Tổng quan về màng pectin sinh học. Tổng quan về màng pectin. Khả năng đồng tạo màng giữa các polysaccharide. Nguyên liệu sử dụng trong nghiên cứu tạo màng pectin sinh học.

Các phương pháp tạo màng phim và màng phủ. Một số phương pháp bảo quản trái cây. Bảo quản ở nhiệt độ thấp. Bảo quản bằng điều chỉnh thành phần khí quyển.

Bảo quản trái cây bằng phương pháp phủ màng. Các phương pháp xử lý khác. Giới thiệu về xoài và bơ. Giới thiệu về xoài.

Giới thiệu về bơ. Tình hình nghiên cứu chiết tách pectin và tạo màng pectin ứng dụng trong bảo quản thực phẩm. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Vật liệu nghiên cứu.

39 Luận án tiến sĩ Kĩ thuật ii 2. Chủng VSV chỉ thị. Dụng cụ, thiết bị thí nghiệm. Phương pháp nghiên cứu.

Phương pháp xác định thành phần hóa học của nguyên liệu. Quy trình chiết tách pectin. Phương pháp xác định cấu trúc bằng phổ hồng ngoại FTIR. Phương pháp đo độ màu.

Phương pháp xác định tính chất của pectin. Phương pháp tạo màng. Phương pháp xác định tính chất của màng. Phương pháp phủ màng bảo quản xoài, bơ.

Phương pháp phân tích các chỉ tiêu của quả trong thời gian bảo quản. Phương pháp đánh giá chất lượng vi sinh. Phương pháp toán học. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.

Xác định một số thành phần hóa học của nguyên liệu. Nghiên cứu chiết tách pectin. Khảo sát chọn dung môi chiết. Khảo sát các điều kiện chiết tách pectin bằng phương pháp ngâm chiết.

Khảo sát các điều kiện chiết tách pectin bằng siêu âm. So sánh kết quả thu nhận pectin bằng phương pháp siêu âm và ngâm chiết thông thường73 3. Khảo sát khả năng tạo màng pectin phối hợp (màng pectin sinh học hoặc màng pectin composite). Khảo sát độ bền cơ học của màng tạo thành bởi pectin vỏ bưởi (HMP) và pectin lá sương sâm (LMP) với các polymer đồng tạo màng.

Khảo sát độ hòa tan của màng tạo thành bởi pectin bưởi và pectin lá sương sâm với các polymer đồng tạo màng. Khảo sát độ truyền hơi nước của màng tạo thành bởi pectin bưởi và pectin lá sương sâm với các polymer đồng tạo màng. Độ truyền khí oxy của màng tạo thành bởi pectin lá sương sâm và pectin vỏ bưởi với các polymer đồng tạo màng. Nghiên cứu tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) phối hợp với các polymer đồng tạo màng (màng pectin composite).

81 Luận án tiến sĩ Kĩ thuật iii 3. Kết quả tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) – chitosan (CS). Kết quả tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) – alginate (AG). Kết quả tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) - cacboxymethylcellulose (CMC).

Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp thụ ẩm của các loại màng. Nghiên cứu tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) phối hợp với vật liệu nano. Nghiên cứu tạo màng pectin lá sương sâm - alginate có cố định nano ZnO (LMP/AG2- ZnO-NPs). Nghiên cứu tạo màng pectin lá sương sâm với nanochitosan (LMP/NaCS).

Nghiên cứu ứng dụng màng pectin sinh học để bảo quản xoài và bơ. Nghiên cứu lựa chọn loại màng pectin sinh học để bảo quản xoài và bơ. Nghiên cứu bảo quản xoài bằng màng P/NaCS. Nghiên cứu bảo quản bơ bằng màng pectin/alginate/ZnO-NPs.

135 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ. 147 CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ. 149 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 151 PHỤ LỤC Luận án tiến sĩ Kĩ thuật iv LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi.

Các số liệu, kết quả nêu trong luận án là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác. Việc tham khảo các nguồn tài liệu đã được trích dẫn và ghi nguồn tài liệu tham khảo đúng quy định. Người cam đoan Luận án tiến sĩ Kĩ thuật v DANH MỤC CHỮ VÀ KÝ HIỆU VIẾT TẮT Kí hiệu Tiếng Anh Tiếng Việt AC Acid Citric Acid citric AG Alginate Alginat A.niger Aspergillus niger Aspergillus niger ASTM American Society for Testing Tiêu chuẩn của Hoa Kỳ về kiểm tra and Materials vật liệu ATR-FTIR Attenuated total reflectance- Phổ hồng ngoại chuyển đổi Fourier - Fourier transform infrared Phản xạ toàn phần BHI Brain heart Infusion Dịch truyền tim não CFU Colony Forming Unit Số khuẩn lạc CMC Carboxymethyl Cellulose Carboxymethyl Cellulose C. gloeosporioides Colletotrichum Colletotrichum gloeosporioides gloeosporioides CS Chitosan Chitosan DE Degree of Esterification Mức độ ester hóa ĐC Đối chứng E.coli Escherichia coli Escherichia coli FTIR Fourier transform infrared Phổ hồng ngoại chuyển đổi Fourier HMP High methoxyl pectin Pectin methoxyl hóa cao LMP Low methoxyl pectin Pectin methoxyl hóa thấp MAA Methacrylic acid Acid methacrylic MC Molecular weight Khối lượng phân tử trung bình của pectin từ vỏ chuối MB Molecular weight Khối lượng phân tử trung bình của pectin từ vỏ bưởi MD Molecular weight Khối lượng phân tử trung bình của pectin từ vỏ dưa hấu ML Molecular weight Khối lượng phân tử trung bình của pectin từ lá sương sâm Luận án tiến sĩ Kĩ thuật vi NaCS Nanochitosan Nano chitosan P Pectin Pectin S.cerevisiae Saccharomyces cerevisiase Saccharomyces cerevisiase SEM Scanning Electron Kính hiển vi điện tử quét Microscopy ZnO-NPs ZnO - Nanoparticles Nano kẽm oxide Luận án tiến sĩ Kĩ thuật vii DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng Trang bảng 1.1 Thành phần hóa học của vỏ dưa hấu tươi và khô 11 1.2 Thành phần hóa học của vỏ chuối 11 1.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ hô hấp của một số 21 loại quả 1.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ bảo quản đến thời hạn chín 22 và tổn thương lạnh của bơ 1.5 Kết quả bảo quản một số loại trái cây bằng màng phủ 23 1.6 Một số thành phần hóa học của xoài 25 1.7 Một số thành phần hóa học của bơ 26 2.1 Thành phần của các loại màng P/CMC 47 2.2 Thành phần của các loại màng P/CS 47 2.3 Thành phần của các loại màng P/AG 48 2.4 Thành phần các loại màng P/AG/ZnO-NPs 48 3.1 Một số thành phần hóa học của nguyên liệu 56 3.2 Hàm lượng pectin khi chiết bằng các loại dung môi 57 3.3 Kết quả khảo sát đơn biến về các điều kiện chiết tách 58 pectin 3.4 Kết quả tối ưu hóa các điều kiện chiết tách pectin 63 3.5 Số sóng hấp thụ đặc trưng và chỉ số DE của các mẫu 65 pectin 3.6 Phương trình đường chuẩn và hệ số tương quan giữa 66 nồng độ và độ nhớt động học của các loại pectin 3.7 Độ nhớt riêng và khối lượng phân tử trung bình 69 của bốn loại pectin nghiên cứu 3.8 Ảnh hưởng của phương pháp chiết tách đến hiệu quả 75 và tính chất của pectin thu nhận 3.9 Độ dày và độ bền cơ học của các màng pectin - chitosan 81 Luận án tiến sĩ Kĩ thuật viii Số hiệu Tên bảng Trang bảng 3.10 Các chỉ số màu của các màng pectin - chitosan 83 3.11 Góc tiếp xúc nước của các màng LMP - chitosan 83 3.12 Độ truyền khí oxy của các màng từ P và CS 88 3.13 Độ dày và độ bền cơ học của các màng LMP-alginate 88 3.14 Độ màu của các màng LMP - alginate 89 3.15 Góc tiếp xúc nước của các màng LMP - alginate 90 3.16 Độ dày và độ bền cơ học của các màng pectin - CMC 93 3.17 Độ màu của các màng LMP - CMC 94 3.18 Góc tiếp xúc nước của các màng LMP - CMC 95 3.19 Bảng tổng hợp các tính chất cơ bản của các màng pectin 99 composite 3.20 Độ dày và tính chất cơ học của các màng LMP/AG2- 100 ZnO-NPs 3.21 Tính chất hydrate hóa của màng LMP/AG2- ZnO-NPs 101 3.22 Độ màu và độ trong của màng LMP/AG2 và LMP/AG2- 104 ZnO-NPs 3.23 Độ truyền oxy của màng LMP/AG2- ZnO-NPs 105 3.24 Độ dày và tính chất cơ học của màng LMP/NaCS 110 3.25 Tính chất hydrate hóa của các màng LMP/NaCS 111 3.26 Độ màu của các màng LMP/NaCS 113 3.27 Độ truyền oxy của các màng LMP/NaCS 117 3.28 Hao hụt khối lượng và mức độ thoát nước, nhu cầu oxy 121 của xoài và bơ bảo quản ở nhiệt độ 25oC và độ ẩm 50% khi không phủ màng 3.29 Độ truyền hơi nước và độ truyền khí oxy của các màng 122 bảo quản 3.30 Độ sáng (chỉ số L*) của xoài phủ màng và không phủ 131 màng bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau Luận án tiến sĩ Kĩ thuật ix DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu Tên hình Trang hình 1.1 Cấu tạo thành tế bào thực vật 5 1.2 Một đoạn của phân tử pectin có nhóm chức năng 6 1.3 Sơ đồ tạo gel của HMP 7 1.4 Sơ đồ tạo gel của LMP 7 1.5 Quy trình sản xuất pectin thương mại 10 1.6 Cấu trúc của CMC 15 1.7 Cấu trúc của chitosan 16 1.8 Cấu trúc của alginate 17 Quy trình điều chế nanochitosan sử dụng methacrylic 1.9 18 acid Quá trình tạo màng trên khuôn ở quy mô phòng thí 1.1 Ảnh SEM của NaCS 40 2.2 Ảnh SEM, TEM và mẫu bột nano ZnO tổng hợp được 40 2.3 Quy trình chiết pectin ở quy mô phòng thí nghiệm 43 2.4 Thiết bị siêu âm 43 Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của từng cặp yếu tố đến 3.1 59 hàm lượng pectin thu nhận từ vỏ bưởi Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của từng cặp yếu tố đến 3.2 60 hàm lượng pectin thu nhận từ lá sương sâm Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của từng cặp yếu tố đến 3.3 62 hàm lượng pectin thu nhận từ vỏ chuối Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của từng cặp yếu tố đến 3.4 63 hàm lượng pectin thu nhận từ vỏ dưa hấu 3.