Luận án TS: Vật liệu Fe micro-nano ứng dụng y sinh - Lê Việt Cường

ĐẠI HỌC THIÊN --------o0o-------- NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ NỀN Fe CÓ CẤU TRÚC MICRO-NANO ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG Y SINH LUẬN ÁN TIẾN SĨ CHUYÊN NGÀNH VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANO Hà Nội - 2024 --------o0o-------- NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ NỀN Fe CÓ CẤU TRÚC MICRO-NANO ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG Y SINH Chuyên ngành: Vật liệu và linh kiện nano Mã số: Chuyên ngành đào tạo thí điểm LUẬN ÁN TIẾN SĨ CHUYÊN NGÀNH VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANO NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS. Phạm Đức Thắng Hà Nội - 2024 LỜI CẢM ƠN Trước hết tôi xin trân trọng cảm ơn PGS. Phạm Đức Thắng đã trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ tận tình và kịp thời để tôi thực hiện luận án này. Tôi cũng xin trân trọng cảm ơn PGS.

Nguyễn Thế Hiện đã nhiệt tình nhận lời hướng dẫn tôi thực hiện luận án trong thời gian đầu. Lời cảm ơn chân thành tôi muốn tới GS. Nora Dempsey, Viện Néel, Cộng hòa Pháp. Giáo sư đã giúp đỡ nhiệt tình trong thời gian tôi làm việc tại thành phố Grenoble, tạo cơ sở quan trọng để tôi thực hiện các nghiên cứu.

Một số kết quả của luận án được thực hiện tại Viện Néel, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến các đồng nghiệp ở đây về những hỗ trợ quý báu. Tôi muốn gửi những lời cảm ơn chân thành tới PGS. Hoàng Nam Nhật và các thầy cô, đồng nghiệp ở Khoa Vật lý kỹ thuật và Công nghệ nano và Phòng thí nghiệm trọng điểm Công nghệ micro và nano. Họ đã dành nhiều thời gian để chia sẻ và trao đổi công việc với tôi.

Tôi sẽ nhớ mãi những buổi thảo luận hết sức chân tình, cởi mở và tích cực trong công việc lẫn cuộc sống hàng ngày của mọi người. Bùi Đình Tú và TS. Đặng Đình Long đã dành thời gian lắng nghe, chia sẻ với tôi những khó khăn trong công việc và cuộc sống, giúp tôi hiểu rõ hơn về bản thân mình, có những định hướng tốt trong công việc và cuộc sống. Cảm ơn các anh, chị, em nghiên cứu sinh, các bạn học viên cao học và các em sinh viên đã đồng hành cùng tôi trong suốt quá trình làm việc.

Sự hỗ trợ, chia sẻ, giúp đỡ nhiệt tình của mọi người đã góp một phần không nhỏ vào luận án này. Luận án được hoàn thành với sự hỗ trợ một phần trong đề tài mã số 103.80 của Quỹ Phát triển Khoa học và Công nghệ Quốc gia. LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan các kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận án này do tôi thực hiện. Kết quả nghiên cứu trong luận án là trung thực, các tài liệu tham khảo được trích dẫn đầy đủ.

Tác giả Lê Việt Cường MỤC LỤC MỞ ĐẦU. Từ tính và các vật liệu từ. Một số đại lượng từ cơ bản. Phân loại vật liệu từ.

Vật liệu từ cứng và vật liệu từ mềm. Dị hướng từ. Hạt từ kích thước micro và nano mét. Tính chất từ của các phần tử sinh học.

Kỹ thuật điều khiển các đối tượng kích thước micro và nano. Nguồn từ trường. Điều khiển các vi đối tượng bằng lực từ: bắt giữ. Điều khiển các vi đối tượng bằng lực từ: dẫn đường.

CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM. Phương pháp phún xạ. Các phương pháp chế tạo cấu trúc từ. Phương pháp phún xạ kết hợp kỹ thuật quang khắc.

Phương pháp phún xạ trên đế đã được tạo hình. Phương pháp in từ. Phương pháp in phun. Các phương pháp khảo sát các tính chất đặc trưng.

Nhiễu xạ tia X. Hiển thị cấu trúc từ. Kính hiển vi lực nguyên tử. Kính hiển vi điện tử quét.

Từ kế mẫu rung. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ MÀNG TỪ TÍNH VÀ VI CẤU TRÚC TỪ TRÊN CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ. Điều kiện chế tạo. Cấu trúc tinh thể.

Tính chất từ. Điều kiện chế tạo. Cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô. Tính chất từ.

Điều kiện chế tạo. Cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô. Tính chất từ. Chế tạo vi cấu trúc từ.

Ảnh hưởng của các thông số hình học tới từ trường bề mặt của các vi cấu trúc từ. Vi cấu trúc từ NdFeB trên đế Si đã tạo hình. Vi cấu trúc từ FePt trên đế Si. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ MÀNG TỪ TÍNH VÀ VI CẤU TRÚC TỪ BẰNG PHƯƠNG PHÁP IN.

Vi cấu trúc từ NdFeB trên nền PDMS bằng phương pháp in từ. Màng từ và vi cấu trúc từ bằng phương pháp in phun. Chế tạo dung dịch in có từ tính. Màng từ và vi cấu trúc từ.

THỬ NGHIỆM ỨNG DỤNG. Bắt giữ hạt từ. Bắt giữ phần tử sinh học. Vi cấu trúc từ NdFeB trên đế Si đã tạo hình.

Vi cấu trúc từ NdFeB trên nền PDMS .127 DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC .129 TÀI LIỆU THAM KHẢO .130 DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1. Đường cong từ hóa của vật liệu nghịch từ, thuận từ và sắt từ. Vách Bloch giữa các đômen trong vật liệu sắt từ (a), các vách Bloch trong vật liệu sắt từ bị loại bỏ bởi từ trường ngoài có cường độ tăng dần. Từ trường ngoài có cường độ tăng dần được biểu diễn bằng mũi tên màu xám (b).

Các đường cong từ trễ đặc trưng của vật liệu từ cứng và vật liệu từ mềm (a), sự thay đổi giá trị của năng lượng (BH) theo từ trường ngoài (b). Sự phát triển của của các vật liệu từ cứng trong thế kỷ 20 và sự so sánh về thể tích của các loại vật liệu từ khác nhau với cùng (BH)max [38]. Các kiểu phân bố khác nhau của hạt từ trong lớp nền. Kích thước, hình dạng của tế bào hồng cầu bình thường (a), cấu tạo thành phần Hemoglobin (b).

Các hạt tập trung và chuyển động dọc theo một đường trong kênh dẫn nhờ động lực học chất lỏng (a) [10], các hạt chuyển động trong vi kênh bị lệch hướng bởi sự thay đổi hình dạng và dịch chuyển của bọt khí (b) [120]. Lực âm được sử dụng để phân tách và sắp xếp các vi hạt (a) [2], các tế bào RBC và WBC (b) [80]. Các hạt được tập trung và làm lệch hướng chuyển động bằng cách sử dụng lực DEP (a) [20], sự lệch hướng so với hướng dòng chảy ban đầu của các tế bào RBC theo kích thước (b) [42]. Điều khiển quỹ đạo của các hạt bằng lực quang học [69].

Nguyên lý cơ bản của kỹ thuật MACS: gắn hạt từ, phân tách và thu thập (a) [70], hệ thống vi kênh tích hợp với nam châm vĩnh cửu (b) [44]. Bắt giữ các hạt từ bằng các nam châm từ mềm được thực hiện bởi nhóm nghiên cứu Tseng (a) [114], Ino (b) [49], Guo (c) [37]. Các cấu hình vi nam châm điện được sử dụng để bắt giữ các vi đối tượng (a) [87], mặt cắt ngang của một vi kênh biểu diễn các vị trí bắt giữ của hạt dọc theo chiều cao của vi kênh (b) [104]. Các hạt huỳnh quang phi từ Latex beads 3 µm định vị trên bề mặt một dãy các vi nam châm vĩnh cửu Co (a) - thước đo trong hình có giá trị 25 µm [125], các hạt từ NdFeB tự sắp xếp thành các vi nam châm ở dưới vi kênh (b) [50].

Hệ thống vi kênh tích hợp với nam châm vĩnh cửu khối để phân tách các hạt từ (a) [76, 77], hệ thống tương tự được sử dụng để thực hiện lực đẩy lên các hạt nghịch từ (b) [110]. Fm, Ff, Fd lần lượt là lực từ, lực kéo của dòng chất lỏng và lực tác động tổng hợp lên hạt từ. Phân tách các tế bào RBC và WBC dưới tác dụng của từ trường do miếng sắt từ Ni gây ra [40, 41]. Các thanh nam châm từ mềm làm lệch quỹ đạo chuyển động của các tế bào (a) [48] và các đối tượng được đánh dấu từ (b) [1].

Hệ thống làm lệch quỹ đạo chuyển động được phát triển bởi nhóm nghiên cứu của Fulcrand (a) [30] và nhóm nghiên cứu của Shevkoplyas (b) [103]. Sơ đồ minh họa hệ thiết bị phún xạ. Các bước của quá trình chế tạo cấu trúc từ sử dụng công nghệ quang khắc (a – e) và hình ảnh thực tế cấu trúc từ thu được (f). Cấu hình mặt nạ được sử dụng trong kỹ thuật quang khắc để chế tạo vi cấu trúc từ.

Các bước của quá trình chế tạo cấu trúc từ sử dụng các đế Si đã được tạo hình (a, b) và ví dụ của các cấu trúc thực tế (c, d) [27, 119]. Sơ đồ minh họa các bước của quá trình chế tạo cấu trúc từ bằng phương pháp in từ [26]. Thiết bị in Dimatix DMP 2831. Quá trình hình thành giọt mực bằng việc cấp dòng cho điện trở [112].

Một chu kì xung điển hình trong thiết bị in sử dụng sự biến dạng của vật liệu áp điện để hình thành và giải phóng giọt mựcgồm 4 giai đoạn. Quá trình hình thành giọt mực bằng cách sử dụng sự biến dạng của miếng vật liệu áp điện. Sơ đồ biểu diễn cơ chế nhiễu xạ tia X. Sơ đồ biểu thị hình ảnh thu được trên lớp màng MOIF được đặt trên màng mỏng từ có các mômen từ liền kề ngược chiều nhau khi có ánh sáng phân cực chiếu qua.

Hình ảnh bề mặt của một đầu dò Hall với ba vùng làm việc có kích thước khác nhau (a), sơ đồ khối của một hệ hiển vi đầu dò quét Hall điển hình (b) [138]. Sơ đồ khối hệ AFM cơ bản. Cấu tạo cơ bản của thiết bị kính hiển vi điện tử quét. Sơ đồ khối hệ VSM.

Hình ảnh mặt cắt của lớp đệm Cu (a) và lớp màng từ NiFe trong một mẫu NiFe/Cu đại diện chụp bằng SEM. Giản đồ XRD của các màng NiFe/Cu được lắng đọng tại các pAr khác nhau. Đường cong từ trễ tỉ đối của các màng NiFe/Cu lắng đọng tại pAr 3,0 mTorr (a), 2,2 mTorr (b) và 1,0 mTorr (c) đo theo phương song song và vuông góc với mặt phẳng màng. Hình ảnh mặt cắt của màng FePt chụp bằng SEM.

Giản đồ XRD của màng FePt khi được ủ nhiệt ở 450C và không được ủ nhiệt sau khi chế tạo ở nhiệt độ đế 350C. Hình thái bề mặt của màng FePt đã ủ nhiệt ở 450C (a) và không ủ nhiệt (b) chụp bằng AFM. Đường cong từ trễ của màng FePt đã ủ nhiệt (a) và không ủ nhiệt (b). Hình ảnh mặt cắt của một cấu trúc Ta/NdFeB/Ta trên đế Si điển hình chụp bằng SEM.

Giản đồ XRD của các màng NdFeB lắng đọng tại các TS khác nhau.