Luận án Tiến sĩ: Tổng hợp vật liệu Graphene Oxide ứng dụng
Tổng hợp vật liệu graphene oxide và ứng dụng trong cảm biến điện hóa, hấp phụ. Nghiên cứu tính chất vật liệu nano TiO2, ZnO, GQDs.
Hóa lý thuyết và hóa lý
Luan An
Luận án tiến sĩ
Năm xuất bản
Số trang
168
Thời gian đọc
26 phút
Lượt xem
1
Lượt tải
0
Phí lưu trữ
50 Point
Mục lục chi tiết
Tóm tắt nội dung
I. Graphene Oxide Tổng Quan Vật Liệu Tiên Tiến
Graphene oxide (GO) là vật liệu carbon hai chiều với cấu trúc độc đáo. Bề mặt chứa nhiều nhóm chức oxy như hydroxyl, epoxy, carboxyl. Tính chất này tạo khả năng phân tán tốt trong nước. Vật liệu GO được ứng dụng rộng rãi trong cảm biến, hấp phụ, xúc tác.
Graphite oxidation là bước đầu tiên trong quy trình tổng hợp. Phương pháp Hummers và modified Hummers method được sử dụng phổ biến. Quá trình oxy hóa tạo các nhóm chức trên bề mặt graphite. Kết quả thu được vật liệu GO với diện tích bề mặt lớn.
Reduced graphene oxide (rGO) được tạo ra qua quá trình khử GO. Phương pháp khử bao gồm khử hóa học, nhiệt, điện hóa. rGO có độ dẫn điện cao hơn GO. Cấu trúc carbon sp2 được phục hồi một phần.
Graphene quantum dots (GQDs) là dạng nano của graphene. Kích thước nhỏ hơn 10 nm. Tính chất quang học độc đáo do hiệu ứng giam giữ lượng tử. Ứng dụng trong cảm biến sinh học, quang xúc tác, imaging.
1.1. Cấu Trúc và Tính Chất Graphene Oxide
GO có cấu trúc lớp carbon hai chiều. Nhóm chức oxy phân bố không đồng nhất trên bề mặt. Vùng sp2 và sp3 lai hóa xen kẽ. Khoảng cách giữa các lớp tăng so với graphite (~0.7-1.2 nm). Tính chất ưa nước do nhóm chức phân cực. Độ dẫn điện thấp hơn graphene nguyên bản. Năng lượng vùng cấm (Eg) có thể điều chỉnh được. GO characterization thường sử dụng XRD, Raman, FTIR, SEM.
1.2. Phương Pháp Tổng Hợp Graphene Oxide
Hummers method là phương pháp cổ điển nhất. Sử dụng KMnO4, H2SO4, NaNO3 để oxy hóa graphite. Modified Hummers method cải tiến loại bỏ NaNO3. Tăng lượng KMnO4 để tăng hiệu suất oxy hóa. Thời gian phản ứng thường 2-5 giờ. Nhiệt độ kiểm soát dưới 20°C để tránh phản ứng phụ. Graphene oxide synthesis qua phương pháp này cho hiệu suất cao. Sản phẩm cần rửa nhiều lần để loại tạp chất.
1.3. Ứng Dụng Vật Liệu Graphene Oxide
GO ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Chemical sensors sử dụng GO nhờ diện tích bề mặt lớn. Biosensors dựa trên khả năng gắn kết phân tử sinh học. Electrochemical sensors khai thác tính chất điện hóa. Vật liệu hấp phụ loại bỏ chất ô nhiễm nước. Composite GO/kim loại oxide tăng hiệu suất xúc tác. Ứng dụng trong lưu trữ năng lượng, pin, siêu tụ điện.
II. Tổng Hợp rGO Phương Pháp và Đặc Trưng
Reduced graphene oxide là dạng khử của GO. Quá trình khử loại bỏ nhóm chức oxy. Cấu trúc carbon sp2 được phục hồi. Độ dẫn điện tăng đáng kể so với GO.
Phương pháp khử hóa học sử dụng chất khử mạnh. Hydrazine, NaBH4, ascorbic acid (AA) là chất khử phổ biến. Khử nhiệt ở nhiệt độ cao (>200°C) trong môi trường trơ. Khử điện hóa áp dụng điện thế âm lên điện cực GO. Khử quang hóa sử dụng ánh sáng UV hoặc laser.
Đặc trưng rGO bằng nhiều kỹ thuật phân tích. XRD xác định cấu trúc tinh thể. Raman spectroscopy đánh giá độ defect. SEM và TEM quan sát hình thái bề mặt. XPS phân tích thành phần nguyên tố và trạng thái hóa học. UV-Vis DRS đo năng lượng vùng cấm.
Tính chất điện hóa của rGO vượt trội. Khả năng truyền electron nhanh. Diện tích bề mặt điện hóa cao. Ổn định trong môi trường điện hóa khắc nghiệt.
2.1. Khử Hóa Học Graphene Oxide
Ascorbic acid là chất khử xanh, thân thiện môi trường. Phản ứng xảy ra ở nhiệt độ phòng hoặc 60-95°C. Tỷ lệ AA/GO ảnh hưởng đến độ khử. Thời gian phản ứng từ 1-24 giờ. Hydrazine cho độ khử cao nhưng độc hại. NaBH4 khử nhanh nhưng tạo sản phẩm phụ. Sản phẩm rGO cần rửa và sấy khô. Độ khử đánh giá qua tỷ lệ C/O từ EDX hoặc XPS.
2.2. Đặc Trưng Cấu Trúc và Hình Thái rGO
Phổ XRD của rGO có peak đặc trưng ở 2θ ~24-26°. Khoảng cách lớp giảm so với GO (~0.34-0.37 nm). Phổ Raman có hai peak D và G. Tỷ lệ ID/IG đánh giá mức độ defect. SEM cho thấy cấu trúc lớp mỏng, nhăn nheo. HR-TEM xác định số lớp và độ kết tinh. AFM đo độ dày lớp rGO (1-5 nm). BET xác định diện tích bề mặt riêng (100-500 m²/g).
2.3. Tính Chất Điện Hóa của rGO
rGO có độ dẫn điện cao (10³-10⁴ S/m). Cyclic voltammetry (CV) đánh giá khả năng điện hóa. Cửa sổ điện thế rộng trong dung dịch nước. Dòng nền thấp, tín hiệu/nhiễu cao. Electrochemical sensors sử dụng rGO làm vật liệu điện cực. Khả năng xúc tác điện hóa tốt cho nhiều phản ứng. Ổn định qua nhiều chu kỳ quét. Biến tính điện cực than thủy tinh (GCE) bằng rGO.
III. Composite TiO2 rGO Tổng Hợp và Ứng Dụng Cảm Biến
Vật liệu composite TiO2/rGO kết hợp ưu điểm của cả hai thành phần. TiO2 có hoạt tính quang xúc tác cao. rGO tăng độ dẫn điện và diện tích bề mặt. Sự kết hợp tạo hiệu ứng synergy.
Phương pháp tổng hợp bao gồm nhiều cách tiếp cận. Phương pháp sol-gel kết hợp tiền chất titanium với GO. Khử đồng thời tạo TiO2 và rGO. Phương pháp thủy nhiệt ở 120-180°C. Phương pháp chiếu xạ vi sóng rút ngắn thời gian.
Vật liệu TiO2/rGO ứng dụng trong electrochemical sensors. Xác định dược phẩm như paracetamol (PAR), codeine (COD). Phát hiện chất sinh học uric acid (URI), hypoxanthine (HYP). Độ nhạy cao, giới hạn phát hiện (LOD) thấp. Differential pulse anodic stripping voltammetry (DP-ASV) là kỹ thuật phổ biến.
Đặc trưng composite bằng XRD, SEM, TEM, Raman. Tính chất quang học qua UV-Vis DRS và PL. Năng lượng vùng cấm giảm so với TiO2 nguyên chất.
3.1. Tổng Hợp Composite TiO2 rGO
Sử dụng tiền chất titanium(IV) hòa tan trong nước. TiCl4, Ti(SO4)2, hoặc titanium alkoxide. Trộn với dung dịch phân tán GO. Điều chỉnh pH để kiểm soát kích thước hạt TiO2. Nhiệt độ thủy nhiệt 120-180°C, thời gian 6-24 giờ. Khử đồng thời GO thành rGO trong quá trình. Tỷ lệ TiO2/rGO ảnh hưởng đến tính chất. Sản phẩm rửa, sấy ở 60-80°C.
3.2. Đặc Trưng Vật Liệu TiO2 rGO
XRD xác định pha tinh thể anatase hoặc rutile của TiO2. Peak đặc trưng của rGO ở 2θ ~24°. SEM cho thấy hạt TiO2 phân bố trên bề mặt rGO. Kích thước hạt TiO2 từ 5-50 nm. TEM độ phân giải cao quan sát chi tiết cấu trúc. EDX xác định tỷ lệ Ti/C/O. Raman có peak của TiO2 (144, 399, 516, 639 cm⁻¹) và rGO. UV-Vis DRS đo năng lượng vùng cấm, giảm từ 3.2 eV xuống 2.8-3.0 eV.
3.3. Ứng Dụng Cảm Biến Điện Hóa
Biến tính điện cực GCE bằng TiO2/rGO. Xác định đồng thời PAR và COD trong dược phẩm. Kỹ thuật DP-ASV cho độ nhạy cao. LOD đạt 0.01-0.1 μM. Dải tuyến tính rộng 0.1-100 μM. Xác định URI và HYP trong mẫu sinh học. Biosensors phát hiện glucose, dopamine. Thời gian đáp ứng nhanh (<10 giây). Độ ổn định cao qua 100 chu kỳ đo. Khả năng tái sử dụng tốt.
IV. Graphene Quantum Dots Tổng Hợp Xanh
Graphene quantum dots (GQDs) là vật liệu nano carbon kích thước nhỏ. Đường kính dưới 10 nm, độ dày 1-3 lớp. Tính chất quang học độc đáo do hiệu ứng lượng tử. Phát quang mạnh trong vùng khả kiến.
Phương pháp tổng hợp xanh sử dụng nguyên liệu thiên nhiên. Chiết xuất từ rau, củ, quả giàu carbon. Phương pháp thủy nhiệt đơn giản, thân thiện môi trường. Không cần chất hóa học độc hại. Glucose, citric acid là tiền chất phổ biến.
Đặc trưng GQDs qua TEM, AFM, PL, UV-Vis. Kích thước đồng nhất 2-8 nm. Phổ huỳnh quang (PL) phụ thuộc kích thước và nhóm chức. Quantum yield đạt 5-30%. Ổn định quang học cao.
Ứng dụng GQDs trong biosensors, imaging tế bào. Composite TiO2/GQDs cho cảm biến điện hóa. Xúc tác quang hóa, pin mặt trời. Gắn nhãn sinh học, phát hiện ion kim loại.
4.1. Phương Pháp Tổng Hợp Xanh GQDs
Sử dụng nguyên liệu tự nhiên như glucose, fructose. Citric acid kết hợp với urea hoặc ethylenediamine. Phương pháp thủy nhiệt ở 160-200°C, 4-12 giờ. Phương pháp vi sóng rút ngắn thời gian xuống 5-30 phút. Không cần bước tinh chế phức tạp. Sản phẩm GQDs phân tán tốt trong nước. Hiệu suất cao, chi phí thấp. Quy trình thân thiện môi trường, bền vững.
4.2. Tính Chất Quang Học của GQDs
Phổ UV-Vis có peak hấp thụ ở 230-270 nm. Vai hấp thụ ở 300-350 nm do n-π* transition. Phổ PL có peak phát xạ 400-600 nm. Màu phát quang từ xanh đến đỏ tùy điều kiện kích thích. Quantum yield phụ thuộc kích thước và nhóm chức bề mặt. Hiệu ứng photoluminescence excitation-dependent. Ổn định quang học tốt trong môi trường sinh lý. Không độc tế bào, tương thích sinh học cao.
4.3. Ứng Dụng GQDs trong Cảm Biến
GQDs ứng dụng trong biosensors phát hiện glucose, H2O2. Chemical sensors xác định ion kim loại nặng. Cơ chế dựa trên sự thay đổi cường độ huỳnh quang. Phương pháp quenching hoặc enhancement. LOD đạt nM đến pM. Composite TiO2/GQDs cho electrochemical sensors. Xác định URI, HYP với độ nhạy cao. Ứng dụng imaging tế bào nhờ tính chất quang. Theo dõi phân phối thuốc trong cơ thể.
V. Vật Liệu ZnO rGO Hấp Phụ Chất Màu
Composite ZnO/rGO kết hợp tính chất của ZnO và rGO. ZnO là chất bán dẫn oxide với năng lượng vùng cấm 3.37 eV. rGO tăng diện tích bề mặt và khả năng hấp phụ. Vật liệu composite có hiệu suất cao trong xử lý nước thải.
Phương pháp tổng hợp ZnO/rGO đa dạng. Phương pháp kết tủa hóa học đơn giản. Phương pháp thủy nhiệt cho hạt kích thước đồng nhất. Phương pháp sol-gel kiểm soát tốt thành phần. Tỷ lệ ZnO/rGO ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ.
Ứng dụng chính là hấp phụ phẩm màu từ nước thải. Congo red (CR), methylene blue, safranine T (ST) là đối tượng nghiên cứu. Khả năng hấp phụ cao nhờ diện tích bề mặt lớn. Tương tác tĩnh điện, π-π stacking, liên kết hydro. Động học hấp phụ nhanh, đạt cân bằng trong 30-120 phút.
Đẳng nhiệt hấp phụ mô tả bằng mô hình Langmuir, Freundlich. Extended Langmuir (EL) cho hệ đa cấu tử. IAST (Ideal Adsorbed Solution Theory) dự đoán hấp phụ cạnh tranh.
5.1. Tổng Hợp Composite ZnO rGO
Sử dụng muối kẽm như Zn(NO3)2, ZnCl2, Zn(CH3COO)2. Trộn với dung dịch GO trong nước. Thêm chất kết tủa NaOH hoặc NH3. Phản ứng ở nhiệt độ phòng hoặc 60-80°C. Phương pháp thủy nhiệt ở 120-180°C cho hạt đồng nhất. Khử đồng thời GO thành rGO. Tỷ lệ ZnO/rGO từ 90:10 đến 50:50. Sản phẩm rửa nhiều lần, sấy khô 60-80°C.
5.2. Đặc Trưng Vật Liệu ZnO rGO
XRD xác định pha wurtzite của ZnO. Peak đặc trưng ở 2θ = 31.7°, 34.4°, 36.2°. Kích thước tinh thể tính theo công thức Scherrer (20-50 nm). SEM cho thấy hạt ZnO phân bố trên bề mặt rGO. Hình thái hạt ZnO: cầu, que, lục giác. BET đo diện tích bề mặt riêng (50-200 m²/g). EDX xác định tỷ lệ Zn/C/O. Phổ Raman có peak của ZnO và rGO.
5.3. Khả Năng Hấp Phụ Phẩm Màu
Hấp phụ Congo red với dung lượng 200-500 mg/g. Safranine T đạt 150-300 mg/g. pH ảnh hưởng mạnh đến hiệu suất hấp phụ. pH tối ưu 4-7 cho phẩm màu cation. pH 2-4 cho phẩm màu anion. Thời gian cân bằng 60-120 phút. Động học hấp phụ tuân theo mô hình pseudo-second-order. Đẳng nhiệt Langmuir mô tả tốt quá trình. Khả năng tái sử dụng qua 5 chu kỳ, hiệu suất >80%.
VI. Kỹ Thuật Phân Tích Điện Hóa và Đặc Trưng
Phương pháp von-ampe là kỹ thuật điện hóa quan trọng. Cyclic voltammetry (CV) khảo sát hành vi điện hóa. Differential pulse voltammetry cho độ nhạy cao. Anodic stripping voltammetry (ASV) phát hiện kim loại vết.
Hệ ba điện cực gồm điện cực làm việc (WE), đối và so sánh. Điện cực than thủy tinh (GCE) thường dùng làm WE. Biến tính GCE bằng vật liệu nano tăng hiệu suất. Dung dịch đệm Britton-Robinson (BRS) ổn định pH.
Các thông số quan trọng: dòng peak, điện thế peak. Diện tích bề mặt điện hóa tính theo phương trình Randles-Sevcik. Tốc độ quét ảnh hưởng đến dòng đáp ứng. Nồng độ chất phân tích tỷ lệ với dòng peak.
Kỹ thuật đặc trưng vật liệu bao gồm XRD, SEM, TEM. Raman spectroscopy đánh giá cấu trúc carbon. XPS phân tích thành phần bề mặt. BET đo diện tích và phân bố lỗ xốp. UV-Vis và PL nghiên cứu tính chất quang.
6.1. Phương Pháp Von Ampe Vòng CV
CV quét điện thế theo chu kỳ tam giác. Tốc độ quét từ 10-500 mV/s. Ghi nhận dòng điện theo điện thế. Đỉnh anodic và cathodic cho thông tin phản ứng. Tính chất thuận nghịch đánh giá qua ΔEp. Diện tích bề mặt điện hóa tính từ peak của [Fe(CN)6]³⁻/⁴⁻. Khảo sát ảnh hưởng pH, tốc độ quét. Xác định cơ chế phản ứng điện hóa.
6.2. Von Ampe Hòa Tan Anot ASV
DP-ASV kết hợp làm giàu và hòa tan. Giai đoạn làm giàu ở điện thế âm. Kim loại khử về dạng đơn chất trên điện cực. Thời gian làm giàu 60-300 giây. Giai đoạn hòa tan quét điện thế về dương. Xung điện thế vi phân tăng độ nhạy. Biên độ xung 10-100 mV. LOD đạt ppb đến ppt. Xác định đồng thời nhiều chất phân tích.
6.3. Kỹ Thuật Đặc Trưng Vật Liệu
XRD xác định cấu trúc tinh thể, kích thước hạt. SEM quan sát hình thái bề mặt với độ phóng đại cao. HR-TEM độ phân giải nguyên tử, xác định số lớp. AFM đo độ dày và độ nhám bề mặt. BET phân tích diện tích bề mặt và phân bố lỗ xốp. EDX và XPS xác định thành phần nguyên tố. Raman đánh giá độ defect qua tỷ lệ ID/IG. UV-Vis DRS đo năng lượng vùng cấm.
Tải xuống file đầy đủ để xem toàn bộ nội dung
Tải đầy đủ (168 trang)Trích đoạn nội dung luận án
Tải xuống để đọc toàn bộĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ------ VŨ NGỌC HOÀNG TỔNG HỢP VẬT LIỆU TRÊN CƠ SỞ GRAPHENE OXIDE VÀ ỨNG DỤNG TRONG CẢM BIẾN ĐIỆN HÓA, HẤP PHỤ LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC HUẾ, NĂM 2025 ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ------ VŨ NGỌC HOÀNG TỔNG HỢP VẬT LIỆU TRÊN CƠ SỞ GRAPHENE OXIDE VÀ ỨNG DỤNG TRONG CẢM BIẾN ĐIỆN HÓA, HẤP PHỤ Ngành: HÓA LÝ THUYẾT VÀ HÓA LÝ Mã số: 944.19 LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: 1. Hồ Sỹ Thắng 2. Đinh Quang Khiếu ĐẠI HUẾ, NĂM HỌC HUẾ 2025 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và kết quả nghiên cứu ghi trong luận án là trung thực; trong đó có một số kết quả chung của nhóm nghiên cứu dưới sự hướng dẫn của GS. Đinh Quang Khiếu (Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế) và PGS.TS Hồ Sỹ Thắng (Trường Đại học Đồng Tháp).
Thừa Thiên Huế, ngày 06 tháng 07 năm 2024 Tác giả luận án Vũ Ngọc Hoàng i LỜI CẢM ƠN Trước tiên, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc nhất đến thầy GS. Đinh Quang Khiếu và PGS. Hồ Sỹ Thắng đã tận tâm hướng dẫn, định hướng nghiên cứu để luận án được hoàn thành. Thầy đã truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm cho tôi trong suốt quá trình thực hiện luận án.
Tôi xin trân trọng cảm ơn sự giúp đỡ, chỉ dạy nhiệt tình của thầy PGS.TS Nguyễn Hải Phong, bộ môn hóa phân tích trường Đại học Khoa học, Đại học Huế. Tôi xin chân thành cảm ơn quý thầy cô bộ môn Hóa lý, quý thầy cô Khoa Hóa học, các anh chị em Nghiên cứu sinh, các Học viên Cao học, khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học, Đại học Huế đã giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong thời gian học tập, nghiên cứu và bảo vệ luận án. Cùng với sự trân trọng đó, tôi chân thành cảm ơn Ban Giám Hiệu và các thầy cô tổ hóa trường THPT Tân Hiệp, tỉnh Kiên Giang đã tạo mọi điều kiện tốt nhất cho tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Cuối cùng, tôi xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc nhất đến gia đình, người thân và bạn bè đã luôn quan tâm, khích lệ, động viên và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian học tập vừa qua.
Thừa Thiên Huế, tháng 07 năm 2024 Tác giả luận án Vũ Ngọc Hoàng ii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt AA Ascorbic acid Ascorbic acid AFM Atomic Force Microscope Hiển vi lực nguyên tử AIC Akaike's information criterion Chuẩn số thông tin Akaike ASV Anodic Stripping Voltammetry Von-ampe hòa tan anot Phương pháp Brunauer BET Brunauer-Emmett-Teller Emmett-Teller Britton-Robinson buffer Dung dịch đệm BRS Solution BrittonRobinson CV Cyclic Voltammetry Von-ampe vòng CR Congo Red Congo đỏ COD Codeine Codeine Differential Pulse-Anodic Von-ampe hòa tan anot DP-ASV Stripping Voltammetry xung vi phân EL Extended Langmuir Langmuir mở rộng Eg Energy of band gap Năng lượng vùng cấm EDX Energy-Dispersive X-ray Phổ tán xạ năng lượng tia X Spectroscopy GCE Glassy Carbon Electrode Điện cực than thủy tinh GQDs Graphene quantum dots Chấm lượng tử graphene GO Graphene oxide Graphene oxide HYP Hypoxanthine Hypoxanthine High-Resolution Transmission Hiển vi điện tử truyền qua độ HR-TEM Electron Microscopy phân giải cao International Union of Pure and Liên minh Quốc tế về Hóa học IUPAC Applied Chemistry cơ bản và hóa học ứng dụng Lý thuyết dung dịch hấp phụ IAST Ideal Adsorbed Solution Theory lý tưởng LOD Limit of Detection Giới hạn phát hiện PAR Paracetamol Paracetamol PL Photoluminescence Phổ huỳnh quang iii SEM Scanning Electron Microscopy Hiển vi điện tử quét ST Safranine T Safranin T rGO Reduced Graphene Oxide Graphene oxide dạng khử URI Uric acide Uric Acid UV-Vis UV-Visible Diffuse Reflectance Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại DRS Spectroscopy khả kiến VSM Vibrating Sample Magnetometer Từ kế mẫu rung XPS X-ray Photoelectron Spectroscopy Phổ quang điện tử tia X XRD X-Ray Diffraction Nhiễu xạ tia X WE Working Electrode Điện cực làm việc iv MỤC LỤC Trang DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT …………………………………………………….…iii MỤC LỤC. v DANH MỤC CÁC BẢNG. viii DANH MỤC CÁC HÌNH. ix MỞ ĐẦU.
4 TỔNG QUAN TÀI LIỆU. GRAPHENE OXIDE DẠNG KHỬ (rGO) VÀ GRAPHENE CHẤM LƯỢNG TỬ (GQDs). Graphene oxide dạng khử (rGO). Graphene chấm lượng tử và phương pháp tổng hợp xanh.
VẬT LIỆU TiO2/rGO VÀ ỨNG DỤNG TRONG ĐIỆN HÓA. Một số phức titanium (IV) hòa tan trong nước. Ứng dụng TiO2/rGO trong phân tích điện hóa. Vật liệu composite TiO2/GQDs ứng dụng trong phân tích điện hóa.
VẬT LIỆU ZnO/rGO VÀ ỨNG DỤNG TRONG HẤP PHỤ. Giới thiệu về ZnO. Phương pháp tổng hợp vật liệu ZnO. Ứng dụng vật liệu ZnO/rGO trong hấp phụ phẩm màu.
35 MỤC TIÊU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến. Phổ hấp thụ tử ngoại - khả kiến.
Hiển vi điện tử quét. Nhiễu xạ tia X. Đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ nitrogen. Phổ tán sắc năng lượng tia X.
Phổ tán xạ Raman. Hiển vi điện tử truyền qua. Quang phổ huỳnh quang. Phương pháp von - ampe hòa tan.
Tổng hợp vật liệu TiO2/rGO và ứng dụng biến tính điện cực xác định đồng thời Paracetamol và Codeine trong dược phẩm. Tổng hợp TiO2/GQDs và ứng dụng biến tính điện cực xác định đồng thời uric acid và hypoxanthine. Tổng hợp ZnO/rGO và ứng dụng làm chất phụ đồng thời Congo đỏ và Safranin T trong dung dịch. 59 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP TiO2/rGO VÀ ỨNG DỤNG BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC ĐỂ XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI PARACETAMOL (PAR) VÀ CODEINE (COD). Tổng hợp vật liệu TiO2/rGO. Biến tính điện cực than thủy tinh (GCE) bằng TiO2/rGO ứng dụng xác định đồng thời paracetamol (PAR) và codeine (COD). NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP TiO2/GQDs VÀ ỨNG DỤNG BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC ĐỂ XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI URIC ACID VÀ HYPOXANTHINE.
Tổng hợp vật liệu .2 Phương pháp điện hóa phân tích đồng URI và HYP với kỹ thuật voltammetry vòng trên các điện cực khác nhau. NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU ZnO/rGO VÀ ỨNG DỤNG HẤP PHỤ ĐỒNG THỜI CONGO ĐỎ VÀ SAFRANIN T TRONG DUNG DỊCH. Tổng hợp vật liệu ZnO/rGO. Phương pháp trắc quang nghiên cứu hấp phụ Safranin T (ST) và Congo đỏ (CR) lên composite ZnO/rGO.
96 vi Tiểu kết 3. 116 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN ÁN. Tạp chí trong nước. Tạp chí quốc tế.
117 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 1 vii DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 2. Các hóa chất chính được sử dụng trong phần thực nghiệm ……………42 Bảng 2. Khối lượng và thể tích của các thành phần riêng lẻ trong hỗn hợp đầu.
Khối lượng và thể tích của các thành phần riêng lẻ trong hỗn hợp đầu. Khối lượng và thể tích của các thành phần riêng lẻ trong hỗn hợp đầu. Tính chất xốp của vật liệu TiO2, rGO và TiO2/rGO. So sánh LOD của nghiên cứu này với một số nghiên cứu trước đây.
Nồng độ và độ thu hồi PAR và COD trong 03 mẫu dược phẩm xác định bằng phương pháp DP-ASV sử dụng điện cực (4/6)TiO2/rGO-GCE. So sánh một số đặc trưng phân tích xác định đồng thời URI và HYP dùng điện cực TiO2/GQDs-GCE với các nghiên cứu trước đây. Xác định URI và HYP trong mẫu nước tiểu (n=5) bằng điện cực (1/4)TiO2/GQDs-GCE. Tính chất xốp của vật liệu rGO, ZnO và các compossite ZnO/rGO.
Độ thu hồi (%Rev) ở các mức thêm chuẩn đối với ST và CR. Các tham số động học của quá trình hấp phụ CR và ST lên composite ZnO/rGO (10/10). Các thông số đẳng nhiệt hấp phụ hệ đơn cấu tử theo các mô hình. Các thông số đẳng nhiệt hấp phụ hệ đa cấu tử theo các mô hình.
Một số dung lượng hấp phụ CR và ST của các vật liệu. Các thông số nhiệt động học hấp phụ CR và ST tính theo các hằng số k khác nhau.111 viii DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1. Một số kỹ thuật được dùng tổng hợp rGO và ảnh SEM của nó. (A) Phổ hấp thụ UV-Vis, phát quang và kích thích phát quang của N-GQD trong dung dịch nước; (B) Phổ FTIR của GOQD và GQDs; (C) Phổ XPS của graphene oxide (GO) và N-GQD; (D) Phổ Raman (bên trái) và tỷ lệ ID/IG (bên phải) của GQDs và GQDs với các mức độ khử khác nhau (rGQDs-1, rGQDs-2 và rGQDs- 3); (E) Các mẫu XRD của màng graphene, GQDs và N-GQD; (F) Hình ảnh HRTEM của GQDs; Các hình chèn cho thấy sự phân bố kích thước của GQDs (bên trái) và hình ảnh của một GQDs riêng lẻ (bên phải); (G) Hình ảnh AFM của GQDs với cấu hình chiều cao và phân bố kích thước.
Cấu trúc tinh thể TiO2 dạng rutile (a) và anatase (b) brookite (c) với chấm xanh là nguyên tử Ti, chấm đỏ là nguyên tử O. Ảnh TEM của TiO2 được chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt trong các điều kiện: a) pH 10, 200 oC trong 24 giờ (brookite); b) pH 6, 200 oC trong 24 giờ (rutile); c) pH 3, 200 oC trong 24 giờ (rutile và anatase); d) pH 6, 160 oC trong 24 giờ (rutile và anatase). Giản đồ XRD của các mẫu thu được sau thủy nhiệt với dung dịch phức titanium chứa citric acid (a), tartaric acid (b), malic acid (c), lactic acid (d), glycolic acid (e) và A: anatase, R: rutile. Phổ Raman của các mẫu thu được bằng phương pháp thủy nhiệt với phức titanium citrate (a), phức titanium tartrate (b), phức titanium malate (c), phức titanium lactate (d), và phức titanium -glycolate (e).
(a) Cơ chế tổng hợp TiO2 màu vàng thông qua hình thành liên kết hydrogen peroxide; (b-k) Ảnh chụp hỗn hợp phản ứng ở các bước tiếp theo của quá trình tổng hợp peroxide để thu được TiO2 màu vàng. Ảnh minh họa phân tích BPA bằng điện cực biến tính TiO2/rGO. a) Đường CV của RIF 100 μM với điện cực TiO2/rGO/GCE trong PBS 0,1 M , pH 7,0 ở các tốc độ quét khác nhau từ 50 đến 500 mVs−1, b) Phép đo xung vi phân của RIF biểu đồ hiệu chuẩn (hình nhỏ) nồng độ khác nhau của Ipa so với nồng độ RIF (0,01–0,1 nM). Quy trình tổng hợp Pt-TiO2/rGO.
a) Đường dòng thời gian tại điện cực biến tính bằng Pt–TiO2/rGO khi thêm liên tiếp H2O2 vào dung dịch KCl 1M; b) Đường tuyến của tính hiệu dòng theo nồng độ H2O2 ở các điện cực Pt-TiO2/rGO và rGO. Sơ đồ tổng hợp TiO2/GQDs bằng phương pháp thủy nhiệt. Cơ chế phản ứng quá trình siêu âm hóa học. Phương pháp ngâm tẩm chất lỏng.
Các dạng mạng tinh thể của ZnO. Sơ đồ biễu diễn nhiễu xạ tia X. Nguyên tắc phát xạ tia X dùng trong phổ. Quy trình tổng hợp phức peroxo hydroxo titanium.
Quy trình tổng hợp graphene oxide dạng khử (rGO) .
Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ
Câu hỏi thường gặp
Luận án "Vật liệu Graphene Oxide - Cảm biến điện hóa" nghiên cứu về vấn đề gì?
Tổng hợp vật liệu graphene oxide và ứng dụng trong cảm biến điện hóa, hấp phụ. Nghiên cứu tính chất vật liệu nano TiO2, ZnO, GQDs.
Luận án "Vật liệu Graphene Oxide - Cảm biến điện hóa" được bảo vệ tại trường nào?
Luận án này được bảo vệ tại Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế. Năm bảo vệ: 2025.
Luận án "Vật liệu Graphene Oxide - Cảm biến điện hóa" thuộc chuyên ngành gì?
Luận án "Vật liệu Graphene Oxide - Cảm biến điện hóa" thuộc chuyên ngành Hóa lý thuyết và hóa lý. Danh mục: Hóa Lý Thuyết.
Luận án "Vật liệu Graphene Oxide - Cảm biến điện hóa" có bao nhiêu trang?
Luận án "Vật liệu Graphene Oxide - Cảm biến điện hóa" có 168 trang. Bạn có thể xem trước một phần tài liệu ngay trên trang web trước khi tải về.
Cách tải luận án "Vật liệu Graphene Oxide - Cảm biến điện hóa" về máy như thế nào?
Để tải luận án về máy, bạn nhấn nút "Tải xuống ngay" trên trang này, sau đó hoàn tất thanh toán phí lưu trữ. File sẽ được tải xuống ngay sau khi thanh toán thành công. Hỗ trợ qua Zalo: 0559 297 239.