Luận án tiến sĩ nghiên cứu xử lý kháng khuẩn cho vải viscose bằng nano bạc tổng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI -------------------- Võ Thị Lan Hương NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN CHO VẢI VISCOSE BẰNG NANO BẠC TỔNG HỢP XANH VÀ FIBROIN TƠ TẰM LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Hà Nội – 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI --------------------- Võ Thị Lan Hương NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN CHO VẢI VISCOSE BẰNG NANO BẠC TỔNG HỢP XANH VÀ FIBROIN TƠ TẰM Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Mã số: 9540204 LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: GVC. NGUYỄN NGỌC THẮNG Hà Nội – 2022 LỜI CAM ĐOAN Tác giả xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tác giả dưới sự hướng dẫn của TS. Nguyễn Ngọc Thắng. Các số liệu và kết quả trong luận án là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa từng được tác giả khác công bố trong bất kỳ công trình nào khác.

Hà Nội, ngày 21 tháng 01 năm 2022 Giáo viên hướng dẫn Tác giả GVC. Nguyễn Ngọc Thắng Võ Thị Lan Hương i LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tôi xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc nhất đến TS. Nguyễn Ngọc Thắng, người đã hết lòng quan tâm hướng dẫn, dìu dắt tôi trong suốt quá trình học tập và thực hiện luận án này. Tôi xin chân thành cảm ơn các Thầy Cô giáo thuộc Bộ môn Vật liệu và Công nghệ Hóa dệt, Viện Dệt may - Da giầy và Thời trang, Phòng đào tạo - Bộ phận đào tạo sau Đại học, Trung tâm Khoa học và Công nghệ Cao su, Trung tâm nghiên cứu và phát triển công nghệ sinh học, Viện Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực phẩm, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi nhất cho tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu.

Đồng thời, tôi xin cảm ơn Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hóa học thuộc Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam đã hỗ trợ tôi thực hiện một số phân tích trong luận án. Tôi cũng gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc đến Ban giám hiệu, Khoa Công nghệ Sợi dệt Trường Đại học Công nghiệp Dệt may Hà Nội, nơi tôi đang công tác, đã tạo điều kiện cho tôi được học tập và nghiên cứu. Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, những người thân yêu gần gũi nhất đã luôn động viên, san sẻ và gánh vác công việc, luôn tạo điều kiện tốt nhất để tôi yên tâm hoàn thành luận án. Hà Nội, ngày 21 tháng 01 năm 2022 Tác giả Võ Thị Lan Hương ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN.

ii MỤC LỤC. iii DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT. vi DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU. viii DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ.

Lý do chọn đề tài. Mục tiêu nghiên cứu của luận án. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu của luận án. Nội dung nghiên cứu của luận án.

Phương pháp nghiên cứu của luận án. Ý nghĩa khoa học của luận án. Giá trị thực tiễn của luận án. Những điểm mới của luận án.

Kết cấu của luận án. xvii Chương 1. TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU. Tổng quan về xử lý kháng khuẩn cho vải viscose.

Tổng quan về vải viscose. Tổng quan về xử lý kháng khuẩn cho vải viscose. Tổng quan về nano bạc và phương pháp tổng hợp. Tổng quan về tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hoá học xanh sử dụng dịch chiết thực vật.

Xử lý kháng khuẩn cho vật liệu từ cellulose bằng nano bạc. Tổng quan về fibroin tơ tằm. Cấu tạo của fibroin. Tính chất của fibroin.

Ứng dụng của fibroin tơ tằm. Tổng quan về hòa tan và tái sinh fibroin tơ tằm. Tổng quan về đánh giá hoạt tính kháng khuẩn. Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của chất kháng khuẩn.

Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu dệt. Phương pháp kiểm tra độ bền kháng khuẩn của vật liệu dệt. Kết luận phần tổng quan và hướng nghiên cứu của luận án. Kết luận phần tổng quan.

Hướng nghiên cứu của luận án. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 53 2. Đối tượng nghiên cứu. Dụng cụ và thiết bị.

Các chủng vi khuẩn thử nghiệm. Nội dung nghiên cứu. Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh. Hòa tan và tái sinh fibroin tơ tằm.

Xử lý kháng khuẩn cho vải viscose bằng dung dịch nano bạc và fibroin tơ tằm. Phương pháp nghiên cứu. Nghiên cứu lý thuyết. Phương pháp thực nghiệm.

Phương pháp đánh giá khả năng kháng khuẩn. Phương pháp phân tích. Phương pháp xác định tính chất của vật liệu dệt. Kết luận chương 2.

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN. Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh. Sử dụng dịch chiết quả Bồ hòn làm chất khử. Sử dụng dịch chiết lá Huyết dụ làm chất khử.

Hòa tan và tái sinh fibroin tơ tằm. Khả năng hòa tan của fibroin tơ tằm trong các hệ dung môi. Khả năng tái sinh của fibroin tơ tằm. Đề xuất cơ chế hòa tan và tái sinh của fibroin trên vải viscose.

Xử lý kháng khuẩn cho vải viscose bằng dung dịch nano bạc và fibroin tơ tằm. Vải viscose được xử lý bằng dung dịch nano bạc (VisAg). Vải viscose được xử lý bằng dung dịch nano bạc và fibroin tơ tằm. Đánh giá một số tính chất tiện nghi của vải sau xử lý.

Đề xuất cơ chế liên kết giữa vải viscose với fibroin tơ tằm và AgNPs. Kết luận chương 3. 128 KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO. 130 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN.

131 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 132 v DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT AAS : Atomic Absorption Spectrometry – Phổ hấp thụ nguyên tử AFFSAPS : The French Agency for the Safety of Health Products - Cơ quan Quản lý Dược phẩm Pháp AgCl-NPs : Nano bạc clorua AgCol : Nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp hoá học xanh sử dụng dịch chiết lá Huyết dụ AgNPs : Silver Nanoparticles – Nano bạc AgSa : Nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp hoá học xanh sử dụng dịch chiết quả Bồ hòn ATP : Adenosine Triphosphate - Phân tử mang năng lượng, có chức năng vận chuyển năng lượng đến các nơi cần thiết để tế bào sử dụng BHI : Brain Heart Infusion – Môi trường nuôi cấy vi khuẩn BSAC : British Society for Antimicrobial Chemotherapy - Hội Hóa liệu kháng sinh Anh quốc Ca/Et : Hệ dung môi canxi clorua /Etanol Ca/Et/W : Hệ dung môi canxi clorua /Etanol/Nước CFU : Colony-Forming Unit - Đơn vị tạo khuẩn lạc CLSI : Clinical and Laboratory Standards Institute - Viện Tiêu chuẩn lâm sàng và xét nghiệm Hoa Kỳ C3G : Cyanidin-3-Glucoside DeSilk : Degummed Silk - Tơ tằm đã chuội keo sericin DIN : German Institute For Standardization - Viện tiêu chuẩn Đức DNA : Deoxyribonucleic acid - Phân tử axit nucleic mang thông tin di truyền dưới dạng bộ ba mã di truyền quy định mọi hoạt động sống DLS : Dynamics Light Scattering - Phương pháp tán xạ ánh sáng động học DP : Degree of Polymerization – Độ trùng hợp EDX/EDS : Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy - Phổ tán sắc năng lượng tia X EUCAST : European Committee on Antibiotic Susceptibility Testing - Ủy ban Châu Âu về Thử nghiệm Tính nhạy cảm với Kháng sinh Fib : Silk Fibroin - Fibroin tơ tằm FTIR : Fourier-Transform Infrared Spectroscopy - Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier KLPT : Khối lượng phân tử vi LiEt : Hệ dung môi Liti bromua/Etanol LiEtW : Hệ dung môi Liti bromua/Etanol/Nước LiW : Hệ dung môi Liti bromua/Nước MIC : Minimal Inhibitory Concentration - Nồng độ ức chế tối thiểu MBC : Minimal Bactericidal Concentration - Nồng độ diệt khuẩn tối thiểu QAS : Quaternary ammonium salts - Muối amoni bậc bốn QPS : Quaternary phosphonium salts - Muối phosphonium bậc bốn ReS.Al : Fibroin tái sinh bằng nhôm sunphat ReS.Ax : Fibroin tái sinh bằng axeton ReS.Ca : Fibroin tái sinh bằng dung dịch canxi clorua ROS : Reactive Oxygen Species - Oxi hoạt hóa SEM : Scanning Electron Microscope - Kính hiển vi điện tử quét So : Raw Silk - Tơ tằm mộc TEM : Transmission Electron Microscopy - Kính hiển vi điện tử truyền qua TLC : Thin-layer chromatography - Sắc ký lớp mỏng UV : Ultraviolet - Tử ngoại UV-Vis : Ultraviolet-Visible - Tử ngoại - Khả kiến Vis : Vải viscose VisAg : Vải viscose được xử lý bằng nano bạc VisAgWx : Vải viscose được xử lý bằng nano bạc và x chu kỳ giặt VisAgFib : Vải viscose xử lý bằng nano bạc trước, fibroin sau VisAgFibWx : Vải viscose xử lý bằng nano bạc trước, fibroin sau và x lần giặt VisFib : Vải viscose được xử lý bằng fibroin VisFibWx : Vải viscose được xử lý bằng fibroin và x chu kỳ giặt VisFibAg : Vải viscose xử lý bằng fibroin trước, nano bạc sau VisFibAgWx : Vải viscose xử lý bằng fibroin trước, nano bạc sau và x lần giặt VisFib@Ag : Vải viscose được xử lý bằng hỗn hợp fibroin và nano bạc VisFib@AgWx : Vải viscose được xử lý bằng hỗn hợp fibroin và nano bạc, x lần giặt XRD : X-Ray Difraction - Nhiễu xạ tia X w.f : Weight of fabric - So với khối lượng của vải vii DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Các kích thước mắt xích cellulose [9] .2: Tính chất cơ lý của một số loại xơ viscose .3: Một số loại thực vật được dùng để tổng hợp AgNPs .4: Các saponin có trong quả Bồ hòn .5: Các axit amin có trong fibroin tơ tằm Bombyx mori [152].6: Ứng dụng của fibroin tơ tằm tái sinh trong lĩnh vực y sinh [157] .7: Các hệ dung môi hoà tan fibroin tơ tằm [167] .8: Điều kiện thử nghiệm kháng khuẩn theo CLSI [178] .9: Một số phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của hàng dệt may [1] .1: Thông số kỹ thuật của vải .2: Các chủng vi khuẩn gây bệnh .3: Các phương án hoà tan của fibroin tơ tằm .4: Các dung môi để tái sinh fibroin .5: Điều kiện xử lý vải viscose bằng AgNPs và ký hiệu mẫu .6: Điều kiện xử lý và ký hiệu mẫu vải xử lý theo phương án 1 .7: Điều kiện xử lý và ký hiệu mẫu vải được xử lý theo phương án 2 .8: Điều kiện xử lý và ký hiệu mẫu vải được xử lý theo phương án 3 .1: Hàm lượng saponin có trong dịch chiết quả Bồ hòn .2: Hàm lượng anthocyanin có trong dịch chiết lá Huyết dụ .3: Kết quả đo màu của các mẫu vải được nhuộm bằng thuốc nhuộm axit .4: Kết quả đo màu của các mẫu vải được nhuộm bằng thuốc nhuộm hoạt tính .