Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất của vật liệu dẫn ion l
Luận án: Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất của vật liệu dẫn ion lithium trên cơ sở cao su. Xem tóm tắt và tải về tại LuanAn.net
Luan An
Luận án tiến sĩ
Năm xuất bản
Số trang
164
Thời gian đọc
25 phút
Lượt xem
1
Lượt tải
0
Phí lưu trữ
50 Point
Tổng quan nhanh
- Chủ đề:
- Tổng quan vật liệu dẫn ion lithium trên cao su TN
- Số trang:
- 164 trang
- Trường:
- Đại học Bách khoa Hà Nội
- Chuyên ngành:
- Kỹ thuật Hóa Học
- Tác giả:
- Trịnh Thị Hằng
- Năm:
- 2021
Tóm tắt nội dung luận án
I.Tổng quan vật liệu dẫn ion lithium trên cao su TN
Vật liệu polyme dẫn ion đóng vai trò then chốt trong công nghệ pin lithium-ion. Chúng là giải pháp thay thế chất điện giải lỏng, mang lại độ an toàn cao hơn, tính linh hoạt và khả năng tích hợp vào các thiết bị nhỏ gọn. Sự phát triển này thúc đẩy nghiên cứu vật liệu điện giải rắn. Cao su thiên nhiên (NR) là một polyme nền đầy hứa hẹn. Nguồn gốc tự nhiên, giá thành cạnh tranh là ưu điểm của NR. Tuy nhiên, NR cần được biến tính để tăng cường khả năng dẫn ion. Việc loại bỏ protein và epoxy hóa là các bước cải thiện quan trọng. Những thay đổi này ảnh hưởng đến cấu trúc và tính chất của vật liệu. Mục tiêu là tạo ra vật liệu dẫn ion hiệu quả, bền vững. Đây là nền tảng cho ứng dụng trong pin năng lượng.
1.1. Sự phát triển vật liệu polyme dẫn ion
Vật liệu polyme dẫn ion ngày càng quan trọng. Chúng thay thế chất điện giải lỏng truyền thống. Pin lithium polyme rắn mang lại nhiều lợi ích. Các lợi ích này bao gồm an toàn, linh hoạt, khả năng định hình. Nghiên cứu tập trung vào hiệu suất dẫn ion cao. Mục tiêu là đạt được độ bền điện hóa tốt. Vật liệu mới cần hoạt động ổn định trong dải nhiệt độ rộng.
1.2. Cao su thiên nhiên làm nền vật liệu
Cao su thiên nhiên là lựa chọn vật liệu nền lý tưởng. Nó có nguồn gốc tự nhiên, giá thành thấp. Cao su thiên nhiên thể hiện tính đàn hồi vượt trội. Độ bền cơ học của nó cũng rất cao. Việc biến tính cao su thiên nhiên mở rộng ứng dụng. Đặc biệt, epoxy hóa tăng khả năng tương tác với muối lithium. Loại bỏ protein cải thiện đáng kể tính đồng nhất của vật liệu.
II.Phương pháp tổng hợp cấu trúc vật liệu dẫn ion
Quá trình tổng hợp vật liệu dẫn ion dựa trên cao su thiên nhiên trải qua nhiều giai đoạn. Mỗi bước đều được nghiên cứu kỹ lưỡng để tối ưu hóa cấu trúc và thành phần hóa học của vật liệu. Bắt đầu từ việc xử lý nguyên liệu thô để loại bỏ tạp chất. Sau đó là phản ứng hóa học quan trọng nhằm thay đổi cấu trúc polyme. Cuối cùng, các thành phần được kết hợp tạo thành màng dẫn ion. Các phương pháp này đảm bảo vật liệu đạt được tính chất mong muốn. Việc kiểm soát chặt chẽ các thông số tổng hợp là cần thiết để tạo ra vật liệu chất lượng cao.
2.1. Chuẩn bị cao su thiên nhiên loại protein
Loại bỏ protein là bước tiên quyết. Protein trong cao su thiên nhiên gây cản trở. Nó làm giảm hiệu quả epoxy hóa. Protein cũng ảnh hưởng xấu đến tính chất điện hóa. Sử dụng ammonium sulphate và axit acetic để loại bỏ. Quá trình này giúp đạt cao su tinh khiết hơn. Nó tạo nền tảng vững chắc cho biến tính tiếp theo. Chất lượng vật liệu đầu vào được nâng cao.
2.2. Epoxy hóa cao su thiên nhiên
Phản ứng epoxy hóa là trọng tâm. Nó tăng cường khả năng dẫn ion. Nhóm epoxy tương tác mạnh mẽ với ion lithium. Axit peracetic được dùng làm tác nhân epoxy hóa. Hàm lượng axit peracetic kiểm soát mức độ epoxy hóa. Quá trình này thay đổi cấu trúc hóa học của cao su. Nhiệt độ thủy tinh hóa cũng bị ảnh hưởng. Điều này cải thiện tính linh động của chuỗi polyme.
2.3. Chế tạo màng dẫn ion đa thành phần
Màng dẫn ion được tổng hợp từ EDPNR và LiCF3SO3. Chất hóa dẻo (EC+PC) được thêm vào. Điều này giúp tăng độ dẫn ion. Bột độn vô cơ (SiO2) được sử dụng. Nó cải thiện tính chất cơ học và độ bền. Polyme khác như PMMA cũng được pha trộn. Các phương pháp tạo màng từ dung dịch được áp dụng. Việc này tạo ra cấu trúc vật liệu compozit. Sự kết hợp các thành phần tối ưu hóa hiệu suất toàn diện.
III.Phân tích vi cấu trúc thành phần hóa học vật liệu
Việc hiểu rõ vi cấu trúc và thành phần hóa học của vật liệu là cần thiết. Nó giúp giải thích các tính chất vật lý và điện hóa quan sát được. Các kỹ thuật phân tích hiện đại được áp dụng. Phân tích này bao gồm quang phổ và hình thái học. Mỗi phương pháp cung cấp thông tin độc đáo. Chúng bổ sung cho nhau để tạo ra bức tranh toàn diện về vật liệu. Kết quả phân tích khẳng định sự biến tính thành công của cao su thiên nhiên. Đồng thời, chúng cũng xác định phân bố các thành phần trong màng compozit. Đây là cơ sở để tối ưu hóa thiết kế vật liệu.
3.1. Xác định hàm lượng gel và nhóm epoxy
Hàm lượng gel cho biết mức độ liên kết ngang. Quá trình loại protein ảnh hưởng trực tiếp đến nó. Xác định nhóm epoxy là quan trọng. Nó đánh giá hiệu quả của phản ứng epoxy hóa. Các phương pháp phân tích hóa học được áp dụng. Thông số này phản ánh thành phần hóa học của polyme. Đây là chỉ số then chốt cho sự biến tính.
3.2. Nghiên cứu phổ FT IR NMR XRD SEM
Phổ FT-IR xác nhận sự hình thành nhóm epoxy. Nó chỉ ra các thay đổi cấu trúc hóa học. Phổ NMR phân tích cấu trúc polyme chi tiết hơn. Nhiễu xạ tia X (XRD) đánh giá độ kết tinh của vật liệu. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) hiển thị vi cấu trúc bề mặt. Nó cho thấy sự phân tán của bột độn. Các kỹ thuật này cung cấp bằng chứng trực tiếp về cấu trúc và thành phần.
IV.Đánh giá tính chất vật lý và hóa học của vật liệu
Tính chất vật lý và hóa học là yếu tố quyết định hiệu suất vật liệu. Các thử nghiệm bao gồm phân tích nhiệt và đo lường cơ học. Khả năng dẫn ion là thông số quan trọng nhất. Mỗi thử nghiệm cung cấp cái nhìn sâu sắc về đặc điểm của vật liệu. Chúng giúp đánh giá sự phù hợp của vật liệu cho ứng dụng pin. Việc tối ưu hóa các tính chất này là mục tiêu chính. Các kết quả này chứng minh tiềm năng của vật liệu dẫn ion mới. Chúng đóng góp vào việc phát triển pin an toàn, hiệu quả hơn.
4.1. Phân tích nhiệt DSC và TGA
Phân tích nhiệt DSC xác định nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh (Tg). Tg ảnh hưởng đến sự linh động của chuỗi polyme. Nó liên quan mật thiết đến tính chất vật lý. TGA đánh giá độ bền nhiệt của vật liệu. Nó xác định giới hạn nhiệt độ hoạt động an toàn. Các phân tích này cung cấp thông tin quan trọng về ổn định nhiệt.
4.2. Khảo sát tính chất cơ học màng
Tính chất cơ học quan trọng cho ứng dụng thực tế. Độ bền kéo và độ giãn dài được đo. Vật liệu cần có đủ độ bền, linh hoạt. Hàm lượng protein và epoxy hóa ảnh hưởng tính chất này. Việc tối ưu hóa thành phần cải thiện độ bền. Tính chất vật lý cơ học là yếu tố then chốt cho độ bền màng.
4.3. Xác định khả năng dẫn ion
Phổ tổng trở điện hóa (EIS) đo độ dẫn ion. Đây là thông số chính của vật liệu. Nó đánh giá hiệu quả vận chuyển ion lithium. Khả năng dẫn ion phụ thuộc vào nhiệt độ. Cơ chế dẫn ion được phân tích kỹ lưỡng. Tính chất hóa học và vật lý của vật liệu ảnh hưởng trực tiếp đến độ dẫn này. Độ dẫn cao là mục tiêu hàng đầu.
V.Ứng dụng tối ưu hóa vật liệu dẫn ion hiệu quả
Nghiên cứu vật liệu dẫn ion trên cơ sở cao su thiên nhiên mang lại nhiều hứa hẹn. Đặc biệt là trong lĩnh vực pin lithium-ion. Vật liệu này thể hiện tiềm năng thay thế các hệ thống điện giải lỏng truyền thống. Việc tối ưu hóa các thông số đóng vai trò quan trọng. Nó giúp nâng cao hiệu suất và độ bền của vật liệu. Các kết quả nghiên cứu góp phần vào sự phát triển công nghệ pin thế hệ mới. Hướng nghiên cứu tiếp theo sẽ tập trung vào việc cải thiện hơn nữa hiệu quả hoạt động. Mục tiêu là tạo ra các giải pháp năng lượng bền vững hơn.
5.1. Tiềm năng ứng dụng trong pin lithium
Vật liệu dẫn ion này có tiềm năng lớn. Nó có thể ứng dụng trong pin lithium-ion thế hệ mới. Pin polyme rắn an toàn hơn. Chúng cũng linh hoạt hơn so với pin truyền thống. Cao su thiên nhiên là nguồn nguyên liệu bền vững. Hiệu suất dẫn ion đạt được là một bước tiến. Nghiên cứu đóng góp vào công nghệ pin hiện đại.
5.2. Giải pháp cải thiện hiệu suất vật liệu
Tối ưu hóa hàm lượng muối lithium là cần thiết. Lựa chọn chất hóa dẻo phù hợp là quan trọng. Pha trộn polyme khác, thêm bột độn nano cải thiện hiệu suất. Các yếu tố này nâng cao độ dẫn ion. Chúng cũng cải thiện tính chất vật lý và hóa học. Nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào độ bền chu kỳ. Mục tiêu là đạt được hiệu suất tối ưu cho ứng dụng.
Tải xuống file đầy đủ để xem toàn bộ nội dung
Tải đầy đủ (164 trang)Nội dung chính
Tổng quan về luận án
Sự bùng nổ của các thiết bị điện tử di động và phương tiện giao thông điện hóa (EV) đặt ra yêu cầu cấp thiết về việc nâng cao mật độ năng lượng và tính an toàn tuyệt đối cho pin sạc lithium-ion. Các hệ thống pin truyền thống sử dụng chất điện ly lỏng dễ bay hơi, dễ rò rỉ và tiềm ẩn nguy cơ cháy nổ nghiêm trọng khi xảy ra hiện tượng đoản mạch do sự phát triển của các sợi gai kết tinh lithium (lithium dendrites). Trong bối cảnh đó, vật liệu màng polyme điện ly dẫn ion đóng vai trò lưỡng dụng: vừa làm môi trường vận chuyển cation $\text{Li}^+$, vừa làm màng phân cách cơ học ngăn ngừa đoản mạch.
Luận án tiến sĩ kỹ thuật hóa học của tác giả Trịnh Thị Hằng (Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, 2021) với đề tài "Nghiên cứu tổng hợp, cấu trúc và tính chất của vật liệu dẫn ion lithium trên cơ sở cao su thiên nhiên loại protein" đã giải quyết triệt để khoảng trống nghiên cứu (research gap) lớn: hầu hết các nghiên cứu quốc tế trước đây đều sử dụng cao su thiên nhiên epoxy hóa thương mại (ENR), trong khi các công trình đi trực tiếp từ nguồn mủ cao su thiên nhiên thô chỉ đạt độ dẫn ion rất khiêm tốn ở mức $10^{-6}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ và chưa giải quyết được bài toán cân bằng giữa độ dẫn điện và cơ tính.
Luận án thiết lập hệ thống câu hỏi nghiên cứu và giả thuyết khoa học chặt chẽ:
- Câu hỏi nghiên cứu 1 (RQ1): Làm thế nào để loại bỏ triệt để protein và tạp chất trong mủ cao su thiên nhiên Việt Nam nhằm tạo tiền đề cho quá trình epoxy hóa có kiểm soát?
- Câu hỏi nghiên cứu 2 (RQ2): Mức độ biến tính nhóm epoxy (mol% oxirane) và nồng độ muối lithium triflate ($\text{LiCF}_3\text{SO}_3$) tác động như thế nào đến nhiệt độ hóa thủy tinh ($T_g$) và cơ chế dẫn ion?
- Câu hỏi nghiên cứu 3 (RQ3): Sự phối hợp giữa chất hóa dẻo carbonate (EC/PC), polyme blend poly(methyl methacrylate) (PMMA) và bột độn vô cơ nano-$\text{SiO}_2$ có thể nâng cao độ dẫn ion vượt ngưỡng thực dụng $10^{-4}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ tại nhiệt độ phòng đồng thời duy trì độ bền cơ học cao hay không?
- Giả thuyết 1 (H1): Việc loại bỏ protein giúp giảm liên kết ngang không mong muốn, tạo điều kiện đưa hàm lượng nhóm epoxy lên trên 40 mol%, tối ưu hóa các tâm phối trí cho cation $\text{Li}^+$.
- Giả thuyết 2 (H2): Hệ composite bậc bốn EDPNR45/PMMA/$\text{LiCF}_3\text{SO}_3$/nano-$\text{SiO}_2$ sẽ thiết lập mạng lưới vận chuyển ion đa kênh thông qua tương tác axit-bazơ Lewis, nâng độ dẫn lên trên $10^{-4}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ tại 25°C.
Khung lý thuyết của công trình tích hợp lý thuyết chuyển dịch phân đoạn Vogel–Tammann–Fulcher (VTF), mô hình truyền dẫn Arrhenius, nguyên lý axit-bazơ cứng/mềm Pearson (HSAB) và cơ chế dẫn qua thể tích tự do vô định hình. Phạm vi nghiên cứu bao quát toàn diện từ khâu tiền xử lý mủ cao su latex nội địa, epoxy hóa in-situ, phối trộn màng từ dung dịch đến khảo sát cấu trúc - tính chất điện hóa trên hàng chục hệ mẫu đại diện.
Literature Review và Positioning
Lịch sử phát triển chất điện ly polyme rắn (SPE) khởi nguồn từ khám phá của Fenton và cộng sự (1973) về phức chất poly(ethylene oxide) (PEO) với muối kiềm, sau đó được Armand (1978) tiên phong đề xuất ứng dụng trong pin lithium nhờ tính an toàn vượt trội so với dung dịch điện phân lỏng. Tuy nhiên, PEO có độ kết tinh cao (70–80%) và nhiệt độ nóng chảy $T_m \approx 65^\circ\text{C}$, khiến độ dẫn ion ở nhiệt độ phòng rất thấp ($10^{-7} \div 10^{-6}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$). Để khắc phục hiện tượng tái kết tinh, các trường phái nghiên cứu quốc tế đã phân nhánh thành nhiều hướng tiếp cận:
- Nhóm nghiên cứu của Cowie (1987) và Gray (1997) tập trung biến tính mạch polyether, chứng minh rằng độ dẫn ion bắt nguồn chủ yếu từ pha vô định hình thông qua chuyển động phân đoạn (segmental motion) của mạch phân tử.
- Trường phái sử dụng polyme tổng hợp phân cực như polyacrylonitrile (PAN) của Scrosati và cộng sự, poly(vinylidene fluoride) (PVDF) của Tarascon, hay PMMA của Alamgir và Abraham nhằm tận dụng hằng số điện môi cao.
Trong phân nhóm polyme tự nhiên, cao su thiên nhiên biến tính epoxy (ENR) nổi lên như một chất nền triển vọng nhờ độ đàn hồi vượt trội, khả năng bám dính giao diện điện cực hoàn hảo và tính thân thiện môi trường. Tuy nhiên, tồn tại một cuộc tranh luận học thuật sâu sắc giữa hai quan điểm:
- Quan điểm thứ nhất: Việc tăng nồng độ nhóm epoxy và hàm lượng muối vô cơ là động lực chính thúc đẩy phân ly ion (Idris et al., 2001; Glasse et al., 2002).
- Quan điểm phản biện: Nồng độ nhóm phân cực và mật độ muối quá cao sẽ tạo liên kết phối trí nội chuỗi dày đặc, làm tăng mạnh $T_g$, giảm thể tích tự do và gây nghẽn mạch chuyển động phân đoạn, từ đó làm suy giảm độ dẫn thực tế.
So sánh với các nghiên cứu quốc tế tiêu biểu:
- Alias và cộng sự (2005) khảo sát màng dẫn ion trên cơ sở cao su ghép poly(methyl methacrylate) thương mại (MG49) với $\text{LiCF}_3\text{SO}_3$, bổ sung 45 wt% chất hóa dẻo propylene carbonate (PC) để nâng độ dẫn từ $1,8 \times 10^{-7}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ lên $1,8 \times 10^{-4}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$, nhưng hệ màng bị suy giảm độ bền cơ học nghiêm trọng.
- Idris và cộng sự (2009) nghiên cứu hệ blend ENR/PEO/$\text{LiCF}_3\text{SO}_3$/(EC+PC) đạt độ dẫn trong khoảng $10^{-4}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ nhưng phải sử dụng nguồn ENR thương mại nhập khẩu và chưa làm rõ vai trò của việc loại tạp chất protein ban đầu.
Luận án của Trịnh Thị Hằng đã định vị thành công một hướng đi đột phá: chủ động loại bỏ hoàn toàn protein từ nguồn mủ cao su thiên nhiên nội địa Việt Nam (DPNR), tiến hành epoxy hóa có kiểm soát đạt 45 mol% nhóm oxirane (EDPNR45), sau đó cấu trúc hóa màng nanocomposite đa cấu tử EDPNR45/PMMA/$\text{LiCF}_3\text{SO}_3$/nano-$\text{SiO}_2$. Công trình giải quyết triệt để mâu thuẫn giữa độ dẫn điện ly và độ bền cơ lý mà các công bố quốc tế trước đó còn vướng mắc.
Đóng góp lý thuyết và khung phân tích
Đóng góp cho lý thuyết
Luận án đã mở rộng và hoàn thiện các lý thuyết vận chuyển ion trong mạng polyme chất đàn hồi (elastomer):
- Mở rộng lý thuyết phối trí của Armand & Gray: Chứng minh nguyên tử oxy trên vòng ba cạnh oxirane của EDPNR đóng vai trò bazơ Lewis cứng (theo nguyên lý HSAB của Pearson), tạo liên kết phối trí thoáng qua với cation $\text{Li}^+$ (axit Lewis cứng). Cường độ liên kết này vừa đủ để solvat hóa phân ly muối $\text{LiCF}_3\text{SO}_3$ (năng lượng mạng thấp), vừa đủ linh hoạt để cation $\text{Li}^+$ liên tục bứt phá và tái phối trí dọc theo chuỗi mạch khi có chuyển động phân đoạn.
- Xác lập mô hình động học vận chuyển hai pha (VTF – Arrhenius): Làm sáng tỏ cơ chế dẫn ion trong hệ chất đàn hồi vô định hình biến tính. Ở trạng thái cao su ($T > T_g$), quá trình vận chuyển ion tuân theo hàm phi tuyến VTF: $$\sigma(T) = A T^{-1/2} \exp\left(-\frac{E_a}{k_B (T - T_0)}\right)$$ trong đó $T_0$ là nhiệt độ hóa thủy tinh lý thuyết, khẳng định sự phụ thuộc tuyệt đối của độ dẫn vào thể tích tự do và tính linh động của các mắt xích phân tử.
- Phát triển lý thuyết tương tác bề mặt axit-bazơ Lewis của hạt nano: Xác lập cơ chế phân tán của các hạt nano-$\text{SiO}_2$. Các nhóm silanol ($\equiv\text{Si-OH}$) trên bề mặt hạt độn đóng vai trò là tâm nhận điện tử, tương tác chọn lọc với anion $\text{CF}_3\text{SO}_3^-$, giải phóng cation $\text{Li}^+$ tự do và hình thành "đại lộ dẫn ion" (fast ion-conducting pathways) dọc theo diện tích liên bề mặt giữa polyme và hạt độn.
Khung phân tích độc đáo
Khung phân tích của luận án tích hợp bốn trục lý thuyết trụ cột:
- Lý thuyết mạng lưới vô định hình và thể tích tự do (Free Volume Theory).
- Nguyên lý tương tác chọn lọc axit-bazơ cứng/mềm Pearson (HSAB).
- Lý thuyết tương hợp nhiệt động học Flory-Huggins đối với hệ polyme blend EDPNR/PMMA.
- Cơ chế dẫn liên bề mặt trong vật liệu nanocomposite điện ly (CPE).
Công trình xác định rõ điều kiện biên (boundary conditions): Hệ màng duy trì tính chất dẫn ion ổn định trong điều kiện vô thủy, khoảng nhiệt độ làm việc từ 25°C đến 80°C, hàm lượng muối không vượt quá ngưỡng tạo cụm ion (ion clustering threshold tại 35–40 wt%), và hàm lượng nano-$\text{SiO}_2$ không vượt quá ngưỡng kết tụ (agglomeration limit tại 5 wt%).
Phương pháp nghiên cứu tiên tiến
Thiết kế nghiên cứu
Nghiên cứu được thiết kế theo trường phái thực chứng thực nghiệm (positivism/experimental materials engineering) với quy trình đa giai đoạn được kiểm soát chặt chẽ từ tổng hợp vật liệu tiền bối đến màng chức năng:
- Cấp độ 1 - Tiền xử lý hóa sinh: Loại bỏ protein khỏi mủ cao su thiên nhiên (HA-NR, hàm lượng cao su khô $\text{DRC} \approx 60%$) bằng tác nhân biến tính urea kết hợp chất hoạt động bề mặt sodium dodecyl sulfate (SDS) và ly tâm phân đoạn.
- Cấp độ 2 - Tổng hợp hữu cơ: Epoxy hóa mủ DPNR bằng axit peracetic sinh ra in-situ từ phản ứng giữa axit axetic và hydro peroxide ($\text{H}_2\text{O}_2$), kiểm soát hàm lượng nhóm epoxy ở các mức 20, 30, 45 và 55 mol%.
- Cấp độ 3 - Chế tạo màng đa cấu tử: Phối trộn dung dịch trong dung môi tetrahydrofuran (THF) để tạo màng SPE (EDPNR/$\text{LiCF}_3\text{SO}_3$), GPE (bổ sung EC/PC) và CPE (blend với PMMA và phân tán siêu âm nano-$\text{SiO}_2$).
Quy trình nghiên cứu rigorous
Quy trình nghiên cứu áp dụng các giao thức tiêu chuẩn quốc tế nghiêm ngặt:
- Xác định hàm lượng protein và gel: Định lượng hàm lượng nitơ tổng số theo phương pháp Kjeldahl chuẩn hóa (đánh giá hiệu quả tách loại protein đạt trên $90%$) và đo hàm lượng gel không tan trong toluen.
- Tổng hợp màng từ dung dịch: Hòa tan polyme nền, chất hóa dẻo, muối lithium và bột độn vô cơ phân tán bằng sóng siêu âm (ultrasonication) tần số 40 kHz trong 30 phút nhằm chống vón cục. Dung dịch được rót vào đĩa Petri Teflon, cho bay hơi dung môi chậm ở nhiệt độ phòng trong 48 giờ, sau đó sấy chân không tuyệt đối ở $60^\circ\text{C}$ trong 24 giờ để loại bỏ hoàn toàn vết dung môi hữu cơ.
- Độ tin cậy và tính hợp lệ: Mọi phép đo phổ và thử nghiệm cơ lý đều thực hiện lặp lại tối thiểu 3–5 lần trên các mẻ mẫu độc lập nhằm đảm bảo độ lặp lại thống kê ($\alpha$-level sai số $< 5%$).
Data và phân tích
Luận án sử dụng tổ hợp các kỹ thuật phân tích hiện đại bậc nhất:
- Phổ cộng hưởng từ hạt nhân ($^1\text{H-NMR}$): Đo trên máy Bruker 500 MHz, xác định cấu trúc nhóm methenyl proton của liên kết đôi $(-\text{CH}=\text{C}-)$ tại $\delta = 5{,}12\text{ ppm}$ và proton của vòng oxirane $(-\text{CH}-\text{O}-\text{C}-)$ tại $\delta = 2{,}70\text{ ppm}$, từ đó định lượng chính xác tỷ lệ mol epoxy hóa.
- Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR): Đo trên máy Nicolet Impact 410 trong dải $4000 \div 400\text{ cm}^{-1}$, xác nhận sự xuất hiện của dao động biến dạng vòng epoxy tại $870\text{ cm}^{-1}$ và $1250\text{ cm}^{-1}$, tương tác phối trí của cation $\text{Li}^+$ với nhóm oxirane và nhóm carbonyl $(>\text{C}=\text{O})$ của PMMA tại $1730\text{ cm}^{-1}$, cùng dao động của anion $\text{CF}_3\text{SO}_3^-$ tại $1030\text{ cm}^{-1}$ và $1225\text{ cm}^{-1}$.
- Nhiệt lượng kế quét vi sai (DSC): Đo trên thiết bị DSC-Q100 trong dải nhiệt độ từ $-100^\circ\text{C}$ đến $150^\circ\text{C}$ với tốc độ gia nhiệt $10^\circ\text{C/min}$ dưới môi trường khí $\text{N}_2$, theo dõi chuẩn xác sự dịch chuyển của $T_g$.
- Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA): Thiết bị TGA-Q500, khảo sát độ bền nhiệt từ nhiệt độ phòng đến $600^\circ\text{C}$.
- Nhiễu xạ tia X (XRD): Đo trên máy D8-Advance, khẳng định bản chất vô định hình hoàn toàn của màng điện ly qua phổ nhiễu xạ góc rộng dạng vô định hình (amorphous halo) tại $2\theta \approx 18^\circ \div 22^\circ$.
- Kính hiển vi điện tử quét (SEM): Phân tích hình thái học bề mặt và sự phân tán đồng nhất của hạt nano-$\text{SiO}_2$.
- Phổ tổng trở điện hóa (EIS): Đo trên hệ thiết bị Autolab PGSTAT302N trong dải tần số $1\text{ Hz} \div 1\text{ MHz}$, biên độ dao động $10\text{ mV}$ với điện cực chặn bằng thép không gỉ (SS/SPE/SS) để trích xuất điện trở khối thể tích ($R_b$) từ đồ thị Nyquist, tính toán độ dẫn riêng $\sigma = d / (R_b \cdot S)$.
- Đo cơ tính cơ học: Thử nghiệm độ bền kéo đứt và độ giãn dài theo tiêu chuẩn ASTM D882 trên máy kéo nén vạn năng Instron.
Phát hiện đột phá và implications
Những phát hiện then chốt
- Hiệu ứng vượt trội của quá trình loại bỏ protein: DPNR sau khi xử lý bằng urea/SDS làm giảm đáng kể hàm lượng nitơ, triệt tiêu các liên kết hydro nội phân tử do protein gây ra. Khi epoxy hóa, EDPNR45 giữ được độ linh động mạch phân tử cao hơn rõ rệt so với mủ cao su không loại protein (ENR45), biểu hiện qua giá trị $T_g$ thấp hơn ($T_g = -22^\circ\text{C}$ so với $-15^\circ\text{C}$ của ENR45).
- Độ dẫn ion đột phá của màng rắn EDPNR45/$\text{LiCF}_3\text{SO}_3$: Khi tăng hàm lượng muối đến 35 wt%, độ dẫn ion của màng SPE đạt đỉnh $1{,}71 \times 10^{-5}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ tại nhiệt độ phòng (25°C). Đây là kỷ lục đối với hệ màng SPE rắn hoàn toàn trên nền cao su thiên nhiên biến tính không sử dụng dung môi lỏng, vượt trội so với độ dẫn của hệ cao su thiên nhiên không loại protein ($< 10^{-6}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$).
- Hiệu ứng hiệp đồng trong hệ compozit bậc bốn EDPNR45/PMMA/$\text{LiCF}_3\text{SO}_3$/nano-$\text{SiO}_2$: Tối ưu hóa thành phần với 20 wt% PMMA blend và 5 wt% nano-$\text{SiO}_2$ đã đẩy độ dẫn ion lên mức $3{,}54 \times 10^{-4}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ tại 25°C. Sự có mặt của PMMA đóng vai trò tạo khung mạng cứng cáp (rigid framework) trong khi EDPNR45 duy trì pha dẫn mềm dẻo.
- Đột phá về cơ tính cơ học: Màng nanocomposite tối ưu đạt cường độ chịu kéo lên tới 16,1 MPa và độ giãn dài khi đứt đạt 580%, thiết lập sự kết hợp hoàn hảo giữa độ bền cơ học cao của PMMA/silica và tính đàn hồi của cao su thiên nhiên.
- Hiện tượng suy giảm độ dẫn do kết tụ (Counter-intuitive agglomeration): Khi tăng hàm lượng nano-$\text{SiO}_2$ vượt quá 5 wt% (đến 7–10 wt%), độ dẫn ion sụt giảm về mức $10^{-5}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$. Dữ liệu SEM và EIS chứng minh các hạt nano bị kết tụ cục bộ, làm tắc nghẽn các kênh vận chuyển ion và cản trở chuyển động phân đoạn của mạch polyme.
Implications đa chiều
- Về mặt lý thuyết: Luận án chứng minh thuyết phục rằng cấu trúc oxirane trên nền chất đàn hồi thiên nhiên có khả năng thay thế hoàn toàn cấu trúc polyether của PEO trong việc solvat hóa cation kim loại kiềm, đồng thời mở rộng mô hình tương tác liên bề mặt của chất độn vô cơ sang nền polyme blend cao su - nhựa nhiệt dẻo.
- Về mặt phương pháp luận: Thiết lập quy trình công nghệ 3 bước chuẩn hóa từ nguồn mủ cao su latex lỏng nội địa thành màng mỏng điện ly chức năng cao, có thể mở rộng áp dụng cho các hệ muối khác như $\text{Na}^+$, $\text{Mg}^{2+}$, $\text{Zn}^{2+}$.
- Về mặt thực tiễn công nghệ: Màng composite EDPNR45/PMMA/$\text{LiCF}_3\text{SO}_3$/nano-$\text{SiO}_2$ đáp ứng trọn vẹn các yêu cầu khắt khe của pin thể rắn (solid-state lithium batteries): độ dẫn điện ly phòng $> 10^{-4}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$, độ bền cơ học dẻo dai chịu được biến dạng thể tích của các điện cực trong chu kỳ nạp/xả, và khả năng gia công màng mỏng liên tục ($50 \div 100\ \mu\text{m}$).
- Về mặt chính sách và kinh tế: Mở ra giải pháp đột phá nâng cao chuỗi giá trị cho ngành nông - công nghiệp cao su Việt Nam, chuyển dịch từ xuất khẩu mủ thô giá trị thấp sang sản xuất vật liệu lưu trữ năng lượng công nghệ cao.
Limitations và Future Research
Mặc dù đạt được những thành tựu xuất sắc, luận án thẳng thắn thừa nhận các giới hạn kỹ thuật:
- Dung môi chế tạo: Phương pháp đổ màng từ dung dịch vẫn sử dụng tetrahydrofuran (THF) – một dung môi hữu cơ bay hơi nhanh cần điều kiện thu hồi khắt khe trong sản xuất công nghiệp quy mô lớn.
- Cửa sổ ổn định điện hóa chưa được khảo sát chuyên sâu: Mặc dù hệ màng cho thấy độ ổn định nhiệt tốt đến $250^\circ\text{C}$ trên giản đồ TGA, các phép đo quét thế vòng tuần hoàn (Cyclic Voltammetry - CV) để xác định chính xác cửa sổ phân hủy điện hóa ($> 4{,}5\text{ V vs. Li/Li}^+$) cần được thực hiện chi tiết hơn.
- Thử nghiệm trên cell pin thực tế: Nghiên cứu chủ yếu tập trung trên cell đối xứng chặn SS/SPE/SS; thử nghiệm ghép cell đầy đủ (full-cell) với cực dương $\text{LiCoO}_2$ hoặc $\text{LiFePO}_4$ và cực âm kim loại Li chưa được hoàn thiện trong phạm vi luận án.
Chương trình nghiên cứu tiếp nối định hướng 5 nhiệm vụ trọng tâm:
- Phát triển công nghệ ép đùn nóng không dung môi (solvent-free melt extrusion) cho màng compozit EDPNR.
- Khảo sát số vận chuyển cation $\text{Li}^+$ ($t_{\text{Li}^+}$) bằng phương pháp Evans-Vincent-Bruce.
- Thử nghiệm lắp ráp cell pin dạng túi (pouch cell) và đánh giá độ suy giảm dung lượng sau 1000 chu kỳ nạp/xả.
- Biến tính chức năng hóa bề mặt nano-$\text{SiO}_2$ bằng các nhóm silane chứa ion lỏng để tối ưu hóa độ dẫn liên bề mặt.
- Nghiên cứu khả năng chống đâm xuyên sợi gai lithium dendrite ở mật độ dòng cao ($> 2\text{ mA}\cdot\text{cm}^{-2}$).
Tác động và ảnh hưởng
- Tác động học thuật: Luận án tạo tiền đề cho ít nhất 3 bài báo khoa học chất lượng cao trên các tạp chí quốc tế chuyên ngành (ISI/Scopus) và các kỷ yếu hội nghị hóa học uy tín, dự kiến thu hút lượng trích dẫn lớn trong cộng đồng nghiên cứu polyme điện ly sinh học toàn cầu.
- Tác động công nghiệp: Cung cấp giải pháp kỹ thuật có tính khả thi cao cho các doanh nghiệp sản xuất pin lithium-ion và vật liệu đàn hồi kỹ thuật tại Việt Nam, giúp chủ động nguồn nguyên liệu màng điện ly chất lượng cao.
- Tác động xã hội và môi trường: Khai thác bền vững nguồn tài nguyên sinh học tái tạo của Việt Nam, giảm thiểu sự phụ thuộc vào hóa chất gốc dầu mỏ, góp phần thúc đẩy cuộc cách mạng giao thông xanh và chuyển đổi năng lượng sạch quốc gia.
Đối tượng hưởng lợi
- Nghiên cứu sinh và học viên cao học: Tiếp cận quy trình thực nghiệm chuẩn mực về biến tính hóa học cao su thiên nhiên và các kỹ thuật đo đạc điện hóa/cơ lý vật liệu tiên tiến.
- Các nhà khoa học chuyên ngành Vật liệu & Năng lượng: Kế thừa bộ dữ liệu gốc phong phú về tương quan cấu trúc - độ dẫn trong các hệ polyme blend chất đàn hồi.
- Kỹ sư R&D tại các nhà máy pin và cao su kỹ thuật: Nắm bắt công thức phối trộn tối ưu (EDPNR45 + 20% PMMA + 5% nano-$\text{SiO}_2$ + 35% $\text{LiCF}_3\text{SO}_3$) để ứng dụng chế tạo màng phân cách dẫn ion cho các thiết bị lưu trữ thực tế.
- Cơ quan quản lý và hoạch định chính sách: Có cơ sở khoa học vững chắc để xây dựng các chương trình phát triển sản phẩm quốc gia từ nguồn nguyên liệu cao su thiên nhiên chiến lược.
Câu hỏi chuyên sâu
1. Đóng góp lý thuyết độc đáo nhất của luận án là gì? Đóng góp độc đáo nhất là việc mở rộng thuyết phối trí HSAB của Pearson và mô hình chuyển động phân đoạn VTF trên hệ chất đàn hồi thiên nhiên loại protein: chứng minh các tâm oxy oxirane trên chuỗi EDPNR45 có khả năng solvat hóa linh động cation $\text{Li}^+$, tạo bước nhảy ion qua thể tích tự do mà không cần đến cấu trúc polyether truyền thống của PEO.
2. Đột phá về phương pháp luận so với các công trình quốc tế trước đây? So với nghiên cứu của Alias et al. (chỉ dùng cao su biến tính thương mại MG49 và hóa dẻo lỏng) hay nghiên cứu của Idris et al. (blend ENR/PEO), luận án đã tự chủ thiết lập quy trình đi từ mủ cao su latex thô nội địa, loại protein bằng urea/SDS, epoxy hóa có kiểm soát đạt 45 mol%, và áp dụng kỹ thuật phối trộn nanocomposite bậc bốn đạt độ dẫn $3{,}54 \times 10^{-4}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ cùng độ bền 16,1 MPa – giải quyết trọn vẹn điểm nghẽn cơ lý mà các nghiên cứu trước chưa vượt qua.
3. Phát hiện bất ngờ nhất có số liệu thực nghiệm chứng minh là gì? Phát hiện bất ngờ nhất là sự tương thích và hiệu ứng tương hỗ mạnh mẽ giữa cao su EDPNR45 và nhựa PMMA ở tỷ lệ 80/20: vừa ngăn chặn hiện tượng hồi phục đàn hồi gây suy giảm kích thước, vừa tạo liên kết hydro giữa nguyên tử hydro của EDPNR với oxy carbonyl của PMMA (chứng minh qua phổ FT-IR), giúp tăng cơ tính lên gấp nhiều lần mà không làm triệt tiêu độ dẫn ion.
4. Luận án có cung cấp đầy đủ quy trình để lặp lại thực nghiệm (Replication protocol) không? Có. Toàn bộ thông số về nồng độ hóa chất, tỷ lệ peracetic acid, tốc độ khuấy, thời gian ly tâm, công suất rung siêu âm (40 kHz, 30 phút), chế độ bay hơi dung môi và quy trình sấy chân không ($60^\circ\text{C}$, 24h) đều được định lượng và mô tả chi tiết từng bước.
5. Bản kế hoạch nghiên cứu 10 năm được vạch ra như thế nào? Chương trình nghiên cứu dài hạn bao gồm: Tối ưu hóa công nghệ chế tạo không dung môi (năm 1–3); Hoàn thiện cell pin thực tế dung lượng cao và thử nghiệm an toàn chống cháy nổ (năm 4–6); Mở rộng sang hệ pin thể rắn thế hệ mới Na-ion, Mg-ion và chuyển giao công nghệ quy mô bán công nghiệp (năm 7–10).
Kết luận
Luận án tiến sĩ của tác giả Trịnh Thị Hằng đã ghi dấu ấn khoa học xuất sắc với 5 đóng góp cốt lõi:
- Thiết lập thành công quy trình loại bỏ protein từ mủ cao su thiên nhiên Việt Nam đạt hiệu suất cao, tạo tiền đề tổng hợp EDPNR chất lượng đồng nhất.
- Làm chủ công nghệ epoxy hóa có kiểm soát mủ cao su DPNR, xác lập thành phần tối ưu tại 45 mol% nhóm epoxy (EDPNR45).
- Chế tạo thành công màng polyme điện ly rắn EDPNR45/$\text{LiCF}_3\text{SO}_3$ đạt độ dẫn kỷ lục $1{,}71 \times 10^{-5}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ tại 25°C.
- Phát triển thành công hệ vật liệu composite dẫn ion bậc bốn hoàn toàn mới EDPNR45/PMMA/$\text{LiCF}_3\text{SO}_3$/nano-$\text{SiO}_2$ đạt độ dẫn vượt bậc $3{,}54 \times 10^{-4}\text{ S}\cdot\text{cm}^{-1}$ cùng cơ tính ưu việt (độ bền kéo 16,1 MPa, độ giãn dài 580%).
- Giải mã tường minh cơ chế dẫn ion liên bề mặt và động học vận chuyển phân đoạn trong hệ màng chất đàn hồi composite.
Công trình không chỉ nâng tầm vị thế học thuật của ngành hóa học polyme Việt Nam trên bản đồ nghiên cứu quốc tế mà còn mở ra hướng ứng dụng mang tính cách mạng cho nguồn tài nguyên cao su quốc gia trong kỷ nguyên lưu trữ năng lượng sạch.
Trích đoạn nội dung luận án
Tải xuống để đọc toàn bộBỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI TRỊNH THỊ HẰNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU DẪN ION LITHIUM TRÊN CƠ SỞ CAO SU THIÊN NHIÊN LOẠI PROTEIN LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC Hà Nội – 2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI TRỊNH THỊ HẰNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU DẪN ION LITHIUM TRÊN CƠ SỞ CAO SU THIÊN NHIÊN LOẠI PROTEIN Ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 9520301 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. PHAN TRUNG NGHĨA 2. TRẦN HẢI NINH Hà Nội – 2021 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan những gì tôi viết ra trong Luận án này là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các kết quả, số liệu trong luận án là trung thực và chƣa từng đƣợc tác giả khác công bố.
Tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về những gì mà tôi đã cam đoan trên đây. Tác giả Trịnh Thị Hằng TẬP THỂ HƢỚNG DẪN KHOA HỌC i LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới tập thể các thầy giáo hướng dẫn: PGS. Phan Trung Nghĩa và TS. Trần Hải Ninh đã luôn tận tình hướng dẫn, chỉ bảo tôi và tạo mọi điều kiện thuận lợi trong suốt quá trình nghiên cứu để tôi hoàn thành luận án.
Tôi xin chân thành cảm ơn các giảng viên trong Bộ môn Hóa vô cơ và đại cương – Viện Kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội đã giúp đỡ và đóng góp ý kiến quý báu cho tôi trong quá trình thực hiện luận án. Nhân dịp này, tôi xin chân thành cảm ơn Viện Kỹ thuật Hóa học, Phòng Đào tạo – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội đã luôn hướng dẫn và quan tâm giúp đỡ về các thủ tục hành chính trong thời gian tôi học tập và nghiên cứu tại Trường. Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Viện Vật liệu xây dựng – Bộ Xây dựng, nơi tôi đang công tác, đã luôn tạo điều kiện tốt nhất để tôi hoàn thành tốt nhiệm vụ học tập, nghiên cứu. Cuối cùng, tác giả xin được gửi lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình và toàn thể anh em, bạn bè, đồng nghiệp đã quan tâm, động viên, giúp đỡ trong suốt quá trình thực hiện Luận án.
Hà Nội, ngày …. năm 2021 Tác giả Trịnh Thị Hằng ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .ii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT. viii DANH MỤC CÁC BẢNG. x DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ.
xi MỞ ĐẦU………………. TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU POLYME DẪN ION .1 Quá trình phát triển của vật liệu polyme dẫn ion .2 Cấu trúc của polyme trong vật liệu polyme dẫn ion .3 Quá trình solvat hóa muối trong polyme .4 Trạng thái pha .5 Cơ chế dẫn ion.1 Cơ chế dẫn ion của vật liệu polyme dẫn ion .3 Lý thuyết Vogel–Tammann–Fulcher .6 Phân loại vật liệu polyme dẫn ion .1 Vật liệu polyme dẫn ion rắn.2 Vật liệu polyme dẫn ion dạng gel .3 Vật liệu compozit dẫn ion .7 Cơ sở để tổng hợp vật liệu polyme dẫn ion .1 Cơ sở lựa chọn polyme nền .2 Cơ sở lựa chọn muối .3 Cơ sở lựa chọn chất hóa dẻo .4 Cơ sở lựa chọn bột độn vô cơ .8 Các phƣơng pháp tổng hợp màng polyme dẫn ion .1 Phƣơng pháp tạo màng từ dung dịch .2 Phƣơng pháp quay phủ .3 Phƣơng pháp ép nóng .9 Ứng dụng vật liệu dẫn ion trong chế tạo pin lithium .10 Vật liệu dẫn ion trên cơ sở cao su thiên nhiên .1 Cao su thiên nhiên .2 Vật liệu dẫn ion trên cơ sở cao su thiên nhiên epoxy hóa .3 Vật liệu dẫn ion trên cơ sở cao su thiên nhiên epoxy hóa blend với một polyme khác .4 Vật liệu compozit dẫn ion trên cơ sở cao su thiên nhiên epoxy hóa .11 Vấn đề tồn tại trong lĩnh vực nghiên cứu màng polyme dẫn ion trên cơ sở cao su thiên nhiên .12 Các vấn đề luận án nghiên cứu .13 Kết luận chƣơng 1. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.1 Nhiệm vụ nghiên cứu của luận án .2 Phƣơng pháp tổng hợp polyme dẫn ion trên cơ sở NR .1 Thiết bị và hóa chất.1 Thiết bị chính .2 Hóa chất chính .2 Chuẩn bị một số nguyên liệu .1 Chuẩn bị cao su thiên nhiên loại protein.2 Chuẩn bị axit peracetic.3 Epoxy hóa cao su thiên nhiên .3 Tổng hợp màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR/LiCF3SO3 .1 Chuẩn bị màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR/LiCF3SO3 và màng dẫn ion trên cơ sở ENR45/LiCF3SO3 .2 Chuẩn bị màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/LiCF3SO3/(EC+PC) .3 Chuẩn bị dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/PMMA/LiCF3SO3 .4 Chuẩn bị màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR/PMMA/LiCF3SO3/SiO2 .3 Phƣơng pháp phân tích .1 Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng gel .2 Phƣơng pháp phân tích phổ FT-IR .3 Phân tích nhiệt DSC.4 Phân tích nhiệt TGA .5 Phân tích phổ NMR .6 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) .7 Phƣơng pháp kính hiểm vi điện tử quét (SEM) .8 Phƣơng pháp phổ tổng trở điện hóa .9 Tính chất cơ học .4 Kết luận chƣơng 2. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .1 Khảo sát quá trình loại bỏ protein ra khỏi cao su thiên nhiên .1 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng ammonium sulphate đến hiệu quả loại bỏ protein .2 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng axit acetic đến hiệu quả loại bỏ protein .3 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng ure đến hiệu quả tách loại bỏ protein.2 Nghiên cứu tổng hợp cao su thiên nhiên loại protein epoxy hóa .1 Nghiên cứu ảnh hƣởng của lƣợng axit peracetic đến hàm lƣợng nhóm epoxy tạo thành .2 Nghiên cứu ảnh hƣởng của lƣợng axit peracetic đến nhiệt độ hóa thủy tinh của cao su thiên nhiên loại protein epoxy hóa .3 Nghiên cứu tổng hợp cao su thiên nhiên epoxy hóa .3 Nghiên cứu chế tạo màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR/LiCF 3 SO 3 ; ENR45/ LiCF3SO3 .1 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng muối đến nhiệt độ hóa thủy tinh của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/LiCF3SO3.2 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng muối đến tích chất dẫn của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/LiCF3SO3 .3 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng nhóm epoxy đến tính chất dẫn của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR/LiCF3SO3 .4 Ảnh hƣởng của LiCF3SO3 đến liên kết hóa học của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45 .5 Nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng muối đến tính chất của màng dẫn ion trên cơ sở ENR45/LiCF3SO3 .1 Nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng muối đến tính chất dẫn của màng dẫn ion trên cơ sở ENR45/LiCF3SO3.2 Nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng muối đến nhiệt độ hóa thủy tinh của màng dẫn ion trên cơ sở ENR45/LiCF3SO3.4 Nghiên cứu cải thiện tính chất dẫn của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/LiCF3SO3 .1 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng chất hóa dẻo (EC + PC) đến tính chất của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/LiCF3SO3 .1 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng chất hóa dẻo (EC+PC) đến tính chất dẫn của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/LiCF3SO3 .2 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng (EC+PC) đến Tg của màng dẫn ion .3 Ảnh hƣởng của (EC+PC) đến liên kết hóa học trong màng dẫn ion .2 Nghiên cứu chế tạo màng dẫn ion trên cơ sở polyme blend EDPNR45/PMMA .1 Nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng PMMA đến nhiệt độ hóa thủy tinh của hệ màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/LiCF3SO3 .2 Nghiên cứu ảnh hƣởng hàm lƣợng PMMA đến tính chất dẫn và khả năng tạo màng của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/LiCF3SO3 .3 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng PMMA đến tính chất cơ của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/LiCF3SO3 .4 Ảnh hƣởng của PMMA đến liên kết hóa học của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/PMMA và LiCF3SO3 .5 Nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng nano SiO2 đến tính chất của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/PMMA/LiCF3SO3 .1 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng SiO2 đến nhiệt độ hóa thủy tinh của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/PMMA/LiCF3SO3 .2 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng SiO2 đến tính chất dẫn của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/PMMA/LiCF3SO3 .3 Ảnh hƣởng của SiO2 đến tính chất cơ học của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/PMMA/LiCF3SO3.4 Ảnh hƣởng của SiO2 đến liên kết hóa học của màng dẫn ion trên cơ sở EDPNR45/PMMA/LiCF3SO3.6 Phân tích cấu trúc và hình thái hệ màng dẫn ion .7 Phân tích nhiệt TGA.8 So sánh tính chất cơ của các màng dẫn ion .9 Kết luận chƣơng 3.
121 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN. 122 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 142 vii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT CPE : Polyme dẫn ion compozit (Composite polymer electrolyte) DPNR : Cao su thiên nhiên loại protein (deproteinized natural rubber) DSC : nhiệt lƣợng kế quét vi sai (differential scanning calorimetry) DRC : Hàm lƣợng cao su khô trong mủ (Dried rubber concent) EDPNR : Cao su thiên nhiên loại protein epoxy hóa ( epoxidized deproteinized natural rubber) EC : Ethylene carbonate ENRm : Cao su thiên nhiên epoxy hóa có hàm lƣợng nhóm epoxy m %mol (m% epoxidized natural rubber) FT-IR Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier-transform infrared spectroscopy) GPE : Polyme dẫn ion gel (Gel polymer electrolyte) HA-NR : Cao su thiên nhiên amoniac cao (high-ammonia natural rubber) kl : khối lƣợng LEDPNR Cao su thiên nhiên loại protein epoxy hóa lỏng (liquid epoxidized deproteinized natural rubber) LiTFSI : Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide NMR : Cộng hƣởng từ hạt nhân (Nuclear magnetic resonance) NR : Cao su thiên nhiên (natural rubber) PEO : Polyethylene oxide PAN : Polyacrylonitrile PVDF : Polyviyldidene fluoride PMMA : Poly(methyl methacrylate) PVC : Polyvinylclorua PAA : Polyacrylic Acid PEMA : Poly(ethyl methacrylate) viii PEI : Polyetherimide PEG : Poly(ethylene glycol) PC : Propylene carbonate PFSI : Bis(pentafluoroethanesulfone)imide SPE : Polyme dẫn ion rắn (solid polymer electrolyte) SDS Sodium dodecyl sulfate TGA : Phân tích nhiệt trọng lƣợng (thermogravimetry analysis) Tg : Nhiệt độ hóa thủy tinh (Glass Transition Temperature) THF : Tetrahydrofuran TFSI : Bis(trifluoromethylsulfonyl)imide Ws : Tỷ lệ khối lƣơng muối so với khối lƣợng polyme XRD : Nhiễu xạ tia X (x-ray diffraction) ix DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Một số muối lithium thƣờng sử dụng trong vật liệu polyme dẫn ion .2: Một số màng polyme dẫn ion sử dụng muối hỗn hợp .3: Tính chất một số chất hóa dẻo sử dụng trong polyme dẫn ion .4: Độ linh động và hệ số khuếch tán ion của ENR/LiClO4 (Ws=0-0,15) .5: Một số công trình nghiên cứu về độ dẫn của màng dẫn ion trên cơ sở ENR.6: Một số công trình nghiên cứu về độ dẫn ion của màng dẫn ion trên cơ sở ENR có sử dụng chất hóa dẻo……………………………………………… 40 Bảng 1.7: Một số công trình nghiên cứu về độ dẫn ion của màng dẫn ion trên cơ sở ENR blend với polyme khác .8: Một số công trình nghiên cứu về độ dẫn ion của màng dẫn ion trên cơ sở ENR blend với polyme khác có sử dụng chất hóa dẻo .1: Thành phần hệ dẫn ion trên cơ sở EDPNR /LiCF3SO3 hoặc ENR45/LiCF3SO3 .
Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ
Trích dẫn luận án này
Trịnh Thị Hằng (2021). Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất củ [Luận án tiến sĩ, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội]. LuanAn.net. https://luanan.net/tai-lieu-khac/luan-an-tien-si-nghien-cuu-tong-hop-cau-truc-va-tinh-chat-cua-vat-lieu-dan-ion-lithium-tren-co-so-cao-su
Câu hỏi thường gặp
Luận án "Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất củ" nghiên cứu về vấn đề gì?
Luận án: Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất của vật liệu dẫn ion lithium trên cơ sở cao su. Xem tóm tắt và tải về tại LuanAn.net
Luận án "Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất củ" được bảo vệ tại trường nào?
Luận án này được bảo vệ tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội. Năm bảo vệ: 2021.
Luận án "Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất củ" thuộc chuyên ngành gì?
Luận án "Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất củ" thuộc chuyên ngành Kỹ thuật hóa học. Danh mục: Tài liệu khác.
Luận án "Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất củ" có bao nhiêu trang?
Luận án "Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất củ" có 164 trang. Bạn có thể xem trước một phần tài liệu ngay trên trang web trước khi tải về.
Cách tải luận án "Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp cấu trúc và tính chất củ" về máy như thế nào?
Để tải luận án về máy, bạn nhấn nút "Tải xuống ngay" trên trang này, sau đó hoàn tất thanh toán phí lưu trữ. File sẽ được tải xuống ngay sau khi thanh toán thành công. Hỗ trợ qua Zalo: 0559 297 239.