Nghiên cứu Chế tạo Vật liệu Compozit Nền Al-Ti Hạt Al2O3 In-Situ - Luận án Tiến sĩ

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Luận án này là công trình nghiên cứu thực sự của cá nhân, được sự hướng dẫn khoa học của PGS.TS Trần Đức Huy và TS Trần Viết Thường. Các số liệu, những kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận án này là trung thực và chưa từng được tác giả khác công bố dưới bất cứ hình thức nào. Tôi xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình. Hà Nội, ngày 22 tháng 12 năm 2021 Giáo viên hướng dẫn 1 Giáo viên hướng dẫn 2 Nghiên cứu sinh PGS.

Trần Đức Huy TS. Trần Viết Thường Đỗ Thanh Bình i LỜI CẢM ƠN Tôi muốn gửi lời cảm ơn đặc biệt sâu sắc và chân thành tới các thầy hướng dẫn là PGS. TS Trần Đức Huy và TS Trần Viết Thường đã tận tình trực tiếp hướng dẫn, chỉ bảo, đưa ra những lời khuyên bổ ích, những định hướng khoa học quý báu để tôi có thể triển khai và hoàn thành công việc nghiên cứu của mình. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Khoa học và Kỹ thuật vật liệu đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập tại trường.

Tôi xin chân thành cảm ơn tới các thầy trong bộ môn Vật liệu và Công nghệ đúc, nơi tôi làm nghiên cứu sinh đã nhiệt tình giúp đỡ và động viên tôi trong suốt quá trình nghiên cứu. Tôi xin gửi lời cảm ơn tới Ban Giám hiệu và các thầy cô Trường Cao đẳng Cơ khí Luyện kim đã động viên và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian học tập tại Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội. Đồng thời tôi muốn bày tỏ lòng biết ơn các thầy cô, các nhà khoa học, các đồng nghiệp và bạn bè thân hữu đã động viên giúp đỡ tôi trong quá trình nghiên cứu. Cuối cùng tôi xin được nói lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình, chỗ dựa tinh thần và sẻ chia, giúp tôi vượt qua mọi trở ngại khó khăn để hoàn thành luận án.

Hà Nội, ngày 22 tháng 12 năm 2021 Nghiên cứu sinh Đỗ Thanh Bình ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .II DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT. V DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ. VI DANH MỤC CÁC BẢNG. IX LỜI MỞ ĐẦU.

1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ COMPOZIT NỀN KIM LOẠI. COMPOZIT NỀN KIM LOẠI. Khái quát về compozit. Khái niệm về compozit nền kim loại.

Tính chất của MMCs. Chế tạo MMCs. HỢP KIM NHÔM TITAN. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ COMPOZIT NỀN Al-Ti.

Nghiên cứu ngoài nước. Nghiên cứu trong nước. ỨNG DỤNG CỦA COMPOZIT NỀN Al-Ti. 24 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CHẾ TẠO COMPOZIT NỀN AL-TI.

NHIỆT ĐỘNG HỌC. CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO. Nghiền trộn cơ học. Tạo hình vật liệu compozit.

Nguyên lý quá trình thiêu kết. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.

Quy trình nghiên cứu. Nguyên vật liệu. Kỹ thuật chế tạo. Thiết bị nghiên cứu.

Phương pháp nghiên cứu. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN. ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN NGHIỀN. Compozit Al-Ti/Al2O3 1 giờ nghiền.

Compozit Al-Ti/Al2O3 3 giờ nghiền. Compozit Al-Ti/Al2O3 5 giờ nghiền. ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ THIÊU KẾT. Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết ở 650oC.

Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết ở 850oC. Chế tạo compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 in-situ. Chế tạo compozit nền AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ. CƠ TÍNH CỦA VẬT LIỆU.

Độ xốp của vật liệu. Độ cứng của vật liệu. Độ dai phá hủy của vật liệu. CẢI THIỆN CƠ TÍNH CỦA COMPOZIT NỀN AlTi3 CỐT HẠT Al2O3.

Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết. Ảnh hưởng của thời gian titan bổ sung. Ảnh hưởng của lượng titan bổ sung. Cơ tính của vật liệu khi bổ sung titan.

ĐỘ CỨNG CỦA COMPOZIT AlTi3/Al2O3 Ở NHIỆT ĐỘ CAO. 99 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN. I iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Compozit Vật liệu tổ hợp DRA Compozit cốt sợi nhôm không liên tục (Discontinuously Reinforced Al) DRTi Compozit cốt sợi titan không liên tục (Discontinuously Reinforced Ti) DTA Nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis) E Mô đun đàn hồi, Pa EDS Phổ phân tán năng lượng tia X (Energy Dispersive Spectrometry) HV Độ cứng Vickers (Vickers Hardness) HVĐTQ Hiển vi điện tử quét HVQH Hiển vi quang học lptm Lập phương tâm mặt lgxc Lục giác xếp chặt MA Hợp kim hóa cơ học (Mechanical Alloying) MM Nghiền cơ học (Mechanical Milling) MMCs Compozit nền kim loại (Metal Matrix Composite) NMMCs Nano compozit nền kim loại (Nano Metal Matrix Composite) PL Phụ lục SEM Hiển vi điện tử quét/HVĐTQ (Scanning Electron Microscopy) SHS Self-propagating high-temperature synthesis (phương pháp phản ứng tự lan truyền) SPS Thiêu kết xung plasma (Spark Plasma Sintering) XRD Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction)  Hệ số giãn nở nhiệt  Mật độ, g/cm3  Hệ số dẫn nhiệt, W/m.độ v DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Hình 1. Tính chất vật lý và cơ học của vật liệu compozit so với 2 hợp kim 5 thường được sử dụng là nhôm và thép [7].

Các loại vật liệu composite nền kim loại hay sử dụng [7]. Độ cứng riêng so với độ bền riêng của vật liệu kết cấu [12]. Mặt cắt thể hiện sự gia cường chọn lọc ống lót xilanh nhôm đúc MMC 8 [12] Hình 1. Quan hệ của khả năng chống lại các biến dạng cơ học và nhiệt biến 9 dạng của một số vật liệu [16].

Sơ đồ công nghệ chế tạo vật liệu MMCs [11, 12]. Quy trình công nghệ luyện kim bột [25]. Sơ đồ công nghệ phương pháp đúc khuấy [25, 33]. Sơ đồ công nghệ phương pháp đúc thẩm thấu [25].

Giản đồ cân bằng pha hệ Ti-Al [41, 42, 43, 44]. Cấu trúc tinh thể: (a) TiAl3, (b) Ti3Al, (c) TiAl [41, 42, 43]. Giản đồ sự phụ thuộc năng lượng tự do vào nhiệt độ [80, 82, 83, 84, 25 85]. Sự va chạm của bi nghiền - hỗn hợp bột - bi nghiền trong quá trình 27 nghiền trộn cơ học [89, 90].

Mối quan hệ giữa độ bền liên kết và sức căng biến dạng [90]. Các giai đoạn quá trình nghiền trộn cơ học vật liệu dẻo - dẻo [90]. Các giai đoạn quá trình nghiền trộn cơ học vật liệu dẻo – dòn [90]. Các giai đoạn ép vật liệu bột [25].

Đường cong biến đổi mật độ vật liệu bột và compozit hạt trong quá 33 trình ép tạo hình [25]. Sơ đồ nguyên lý bề mặt tiếp xúc của hỗn hợp vật liệu bột trước (a) và 35 sau thiêu kết (b). Các hiện tượng xảy ra dưới tác động của động lực thiêu kết [75]. Sơ đồ công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.

Ảnh HVĐTQ của bột nhôm. Ảnh HVĐTQ của bột titan điôxit. Khuôn ép mẫu và mẫu sau ép. Giản đồ thiêu kết mẫu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.

Máy nghiền hành tinh NQM – 4. Tang và bi nghiền. Máy ép thủy lực. Nhiễu xạ kế tia X Rigaku, Smart Lab.

Thiết bị phân tích tổ chức bằng hiển vi quang học. HVĐTQ, JSM7001FD. Thiết bị đo độ cứng HV (Vickers HMV-1 tester). Cân phân tích.

Giản đồ nhiễu xạ tia X hỗn hợp bột sau nghiền của hệ vật liệu 52 AlTi3/Al2O3. Ảnh HVĐTQ hỗn hợp với thời gian nghiền khác nhau của hệ vật liệu 53 AlTi3/Al2O3. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 1 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 3 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC.

Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ nghiền, thiêu kết 750oC. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ 57 nghiền, thiêu kết ở 750oC. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 750oC.

Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ 60 nghiền, thiêu kết ở 750oC. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 650oC. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ 63 nghiền, thiêu kết ở 650oC.

Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 850oC. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ 65 nghiền, thiêu kết ở 850oC Hình 4. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 850oC.

Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 5 giờ 67 nghiền, thiêu kết ở 850oC. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền, thiêu kết 850oC.

Phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền, 70 thiêu kết ở 850oC. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền. Ảnh HVĐTQ mẫu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền và thiêu kết ở 650oC. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ 72 nghiền và thiêu kết ở ở 650oC.

Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền và thiêu kết ở 73 750oC. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ 74 nghiền và thiêu kết ở 750oC. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền và thiêu kết ở 74 850oC. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền.

Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X mẫu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền 75 và thiêu kết ở 750oC. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ 76 nghiền và thiêu kết ở 850oC. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 nghiền 8 giờ. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3.

Mối quan hệ giữa độ xốp và thời gian nghiền của compozit Al- 78 Ti/Al2O3. Ảnh HVĐTQ rỗ khí hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ nghiền, thiêu kết ở 79 750oC. Mối quan hệ giữa độ xốp và nhiệt độ thiêu kết của compozit Al- 80 Ti/Al2O3. Ảnh HVĐTQ vết lõm do mũi đâm tạo ra khi đo độ cứng của compozit 82 Al-Ti/Al2O3.

Mối quan hệ giữa độ cứng và thời gian nghiền của compozit Al- 83 Ti/Al2O3. Mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết của compozit Al- 84 Ti/Al2O3. Ảnh HVĐTQ vết nứt do mũi đâm tạo ra khi đo độ dai phá hủy của 85 compozit Al-Ti/Al2O3. Ảnh hưởng của thời gian nghiền đến độ dai phá hủy của compozit 86 Al-Ti/Al2O3.

Ảnh HVĐTQ vết nứt do mũi đâm tạo ra khi đo độ dai phá hủy của 87 hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC. Ảnh HVĐTQ sự lan truyền vết nứt của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ 88 nghiền, thiêu kết ở 750oC.