Nghiên cứu tổng hợp etyl este từ mỡ bò trên xúc tác dị thể bazơ rắn ứng dụng làm

MỤC LỤC LOL CAM ON oecesssessscsssssessssesssesssessssessssessssssssscssvesssscsssscsssecssssessucsssresssvessvssssesssscssesesseeessee 3 091099 82991777. 4 DANH MỤC CÁC BẢNG.5 DANH MỤC CÁC HÌNH.7 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT. TONG QUAN CHUNG VE DUNG MOI SINH HỌC. Ưu, nhược điểm của dung môi sinh học.

Những ứng dụng và triển vọng của dung môi sinh hỌc. Thành phần chính của dung môi sinh hoc. Các chỉ tiêu kỹ thuật của dung môi sinh học 1. Sự cần thiết phải thay thé dung môi khoáng bằng dung môi sinh học.

Tổng quan về tình hình sản xuất và sử dụng dung môi sinh học trên thế giới và G Vib Nam, scssevsssenavvexonesensa venanessunsnnaneveneveewenseasrengussservecetexeseevases osuonnnresssenaeneacsnussnanennveusevens 20 1.TONG QUAN VE NGUYEN LIEU VA CAC PHUONG PHAP TONG HOP TIEN CHAT CHO DUNG MOI SINH HOC 1. Nguyên liệu để tổng hợp tiền chắt. Phương pháp trao đổi este tạo tiền chất cho dung môi sinh học. Xúc tac cho phan tng trao di eSte.

Téng quan về cao lanh và trữ lượng tiềm năng ở nước ta. cà cv rrerrrkrree THỰC NGHIỆM. NGHIÊN CỨU TÔNG HỢP XÚC TÁC 2. Tổng hợp xúc tác NaOH/zeolit NaY.

Tổng hợp xtic téc NaOH/zeolit NaX o.-- cá cà TT Hàng TT HT HT HT Tre 2. TÔNG HỢP TIỀN CHÁT CHO DUNG MÔI SINH HỌC : b PP ‹j an 0n h6 ố. Thực hiện phản ứng trao đôi este. Tach và tỉnh chế sản phẩm.

Nghiên cứu khả năng tải sử dụng và tái sinh xúc tác. PHA CHÉ DUNG MÔI SINH HỌC VÀ ỨNG DỤNG TRONG PHA SƠN. Pha chế dung môi sinh học 2. Tổng hợp nitroxenlulozơ 2.

Thử nghiệm pha sơn. XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU KỸ THUẬT CỦA NGUYÊN LIỆU, TIEN CHAT VA SAN PHAM. Xác định thành phần nguyên liệu, sản phẩm bằng phương pháp sắc ký khí — 31080160) 001. Phương pháp phô hấp thụ hồng ngoại (IR).

Xác định chỉ số axit (ASTM D664). Xác định chỉ số xà phòng (ASTM D464). Xác định chỉ số iốt (pr EN 14111). Xác định ham lugng nude (ASTM ID95).

- 5 «xxx ngư 52 1 3,4,7, X86 định/Lÿ ong ?(ASTM D L2) :iassniieseivdstsvtss48305800065510403150039855508160088E 2. Xác định độ nhớt động học (ASTM D445) 2. Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín (ASTM D93). Xác định thành phân axit ĐéO.

Xac dinh kha nang bay hoi (ASTM D 5191). Xác định trị sô Kauri-butanol (ASTM D 1133). Xác định độc tính của sản pham (ASTM E 1372). Đánh giá tính ăn mòn.

Danh gia điểm vẫn đục (ASTM D 5773). Đánh giá điểm đông đặc.xecee 56 Chương 3 KÉT QUÁ VÀ THẢO LUẬN. NGHIÊN CỨU TỎNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG XÚC TÁC SỬ DỤNG TRONG PHAN UNG TRAO DOI ESTE TAO TIEN CHAT CHO DUNG MOI SINH HỌC. Nghiên cứu tổng hợp xúc tác NaOH/zeolit NaY.

Nghiên cứu tổng hợp xúc tác NaOH/zeolit NaX.3, Lore chọn Xc Tế ng enendsiobnsi463800400046)030039. NGHIÊN CUU CHUYEN HOA MO BO THAI THANH TIEN CHAT ETYL ESTE ĐÈ PHA CHÉ DUNG MÔI SINH HỌC. Nghiên cứu xử lý nguyên liệu mỡ bò đầu vào. Nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định nhanh hiệu suat etyl este trong san pham bang phuong phap đồ Ce 87 3.

Khảo sát các yêu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp etyl este từ mỡ bò trên xúc tác 30% NaOH/zeolit NAY. Nghiên cứu quá trinh tach etyl este tir hỗn hợp sản phẩm. Đánh giá chất lượng sản phẩm thu được ¿ 3. NGHIEN CUU CHE TAO DUNG MOI SINH HOC TU TIEN CHAT DA TONG 3.

Khảo sát thành phan tối ưu cho dung môi pha sơn. Xác định các chỉ tiêu kỹ thuật của dung môi sinh học .- ---¿-‹- 55+ <++ 102 NHỮNG ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CỦA TÁC GIÁ LỜI CẢM ƠN Luận án “Nghiên cứu tổng hợp etyl este trên xúc tác dị thể bazơ rắn, ứng dụng làm tiền chất dé chế tạo dung môi sinh học pha sơn” đã được hoàn thành dưới sự hướng dẫn tận tình của GS.TS Đinh Thị Ngọ và PGS. Nguyễn Khánh Diệu Hồng. Ngoài sự có gắng của bản thân, tôi đã nhận được rất nhiều sự quan tâm hướng dẫn, giúp đỡ nhiệt tình của các thầy cô, nhà trường và người thân.

Trước tiên, tôi xin chân thành cảm ơn GS. Định Thị Ngọ và PGS. Nguyễn Khánh Diệu Hồng vì những giúp đỡ quý báu và hướng dân tận tình đê luận án được hoàn thành. Tôi xin trân trọng cảm ơn Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Đảo tạo sau đại học, Viện Kỹ thuật Hoá học trường Đại học Bách khoa Hà Nội đã giúp đỡ và tạo điêu kiện trong suôt quá trình thực hiện luận án.

Tôi xin trân trọng cảm ơn các nhà Khoa học đã có nhiều ý kiến đóng góp cho luận án được hoàn chỉnh. Cuối cùng, xin bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc tới gia đình, người thân và bạn bè đã giúp đỡ, động viên tôi trong quá trình nghiên cứu, thực hiện luận án. TÁC GIÁ LUẬN ÁN NGUYEN THI QUYNH HOA LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi. Những số liệu và kết quả được nêu trong luận án là trung thực và chưa được người khác hoặc nhóm tác giả khác công bố trong bất kỳ công trình nào khác.

Hà Nội, ngày 09 tháng 01 năm 2014 TÁC GIẢ LUẬN ÁN NGUYÊN THỊ QUỲNH HOA DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1. Đặc trưng kỹ thuật của các loại ete dầu mỏ (TOCT. Dung môi dầu mỏ dùng cho công nghiệp sơn Bảng 1. Đặc trưng các loại xăng dung môi kỹ thuật theo tiêu chuẩn Nga Bang 1.

Thanh phan axit bếo của một số loại mỡ động vật Bảng 1. Phân bố lượng gia súc, gia cầm trên thế giới năm 2009 Bảng 1. Sản lượng thịt bò theo địa phương giai đoạn 2006 — 2010 Bảng 1. Các phương pháp chính để sản xuất metanol và etanol cho quá trình tông hợp alkyl este Bảng 1.

Những ưu và nhược điểm của phương pháp trao đổi este sử dụng xúc tác axit đồng thê Bảng 1. Những ưu và nhược điểm của phương pháp trao đôi este sử dụng xúc tác bazơ dong thé Bảng 1. Các loại xúc tác axit , bazơ đồng thể được dùng cho phản ứng trao đổi este Bảng 1. So sánh giữa xúc tác đồng thể và xúc tác dị thể dùng trong phản ứng trao đổi este Bảng 1.

Các loại xúc tác dị thế sử dụng cho phản ứng trao đổi este Bảng 1. Các loại xúc tác enzym sử dụng cho phản ứng trao đổi este Bảng 2. Chỉ thị Hammett và khoảng pH đổi màu Bảng 2. Lượng mẫu thử thay đổi theo chỉ số iốt dự kiến Bang 3.

Diện tích bề mặt riêng và đường kính vi mao quản tập trung của zeolit NaY trước khi tâm NaOH Bảng 3. Diện tích bề mặt riêng và đường kính vi mao quản tập trung của mẫu 30% NaOH/zeolit NaY sau khi tâm và nung Bảng 3. Thành phần hóa học của mẫu zeolit NaY tổng hợp được xác định theo các phương pháp khác nhau Bảng 3. Thành phần hóa học của zeolit NaY tổng hợp được và các mẫu sau khi tâm NaOH với các hàm lượng khác nhau Bảng 3.

Hàm lượng Na trong xúc tác NaOH/zeolit NaY sau khi tam tính toán tir phé EDX Bang 3. Ảnh hưởng của hàm lượng thủy tỉnh lỏng đến quá trình tạo hạt xúc tác Bảng 3. Nghiên cứu lựa chọn kích thước hạt xúc tác Bảng 3. Các thông số đặc trưng của xúc tác 30% NaOH/ zeolitNaY Bảng 3.

Diện tích bề mặt riêng và đường kính vi mao quản tập trung của zeolit NaX Bảng 3. Diện tích bề mặt riêng và đường kính vi mao quản tập trung của mẫu 20% NaOH/zeolit NaX sau khi tâm và nung Bảng 3. Thành phần hóa học của mẫu zeolit NaX tổng hợp được xác định theo các phương pháp khác nhau Bang 3. Thành phần hóa học của zeolit NaX tổng hợp và các mẫu xúc tác sau khi tắm NaOH với các hàm lượng khác nhau Bảng 3.

Hàm lượng Na trong xúc tác NaOH/zeolit NaX sau khi tâm, tính toán từ phổ EDX Bảng 3. Ánh hưởng của hàm lượng thủy tỉnh lỏng đến quá trình tạo hạt xúc tác Bảng 3. Các tính chất hóa lý đặc trưng của xúc tác 20% NaOH/NaX Bảng 3. Các chỉ số đặc trưng của mỡ bò nguyên liệu trước và sau khi xử lý Bảng 3.

Ảnh hưởng của nhiệt độ hơi nước đến chỉ số axit Bảng 3. Ảnh hướng của thời gian sục hơi nước đến chỉ số axit Bảng 3. Hiệu suất của phản ứng tổng hợp etyl este từ dầu nành theo độ nhớt Bang 3. Hiệu suất của phản ứng tổng hợp etyl este từ mỡ bò theo độ nhớt Bảng 3.

Bảng kết quả thu được từ thực nghiệm xác định hiệu suất Bảng 3. Kết quả GC-MS của sản phẩm etyl este từ mỡ bò Bảng 3. Kết quả so sánh hiệu suất của phản ứng tổng hợp etyl cste theo phương pháp truyền thông và theo độ nhót Bảng 3. Khảo sát quá trình tách pha sử dụng các chất trợ lắng khác nhau Bảng 3.

Khảo sát tìm hàm lượng chất trợ lắng glyxerin tối ưu Bảng 3. Tính chất của etyl este ti md bo Bảng 3. Ty lệ pha chế dung môi từ hai thành phần chính Bảng 3. Kết quả pha sơn từ các tý lệ thành phần dung môi khác nhau Bảng 3.

Kết quả khảo sát thành phần phụ gia trong dung môi pha sơn Bảng 3. Chỉ tiêu của màng sơn pha từ mẫu C so với chỉ tiêu của sơn alkyd chuẩn Bảng 3. Các tính chất hóa lý của dung môi sinh học đã tổng hợp DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1. Tri số Kauri-butanol của một số chất Hình 2.

Giao diện phần mềm CONVX và các bước tiễn hành Hình 2. Giao điện phần mềm CELREF Hình 2. Sơ đồ nguyên lý của EDX Hình 2. Mô hình đo độ bền nén của hạt xúc tác Hình 2.

Sơ đồ thiết bị phản ứng trao đôi este pha long Hình 3. Giản đồ nhiễu xạ tỉa X của zeolit Y chuẩn (từ Zeolite Database) Hình 3. Giản đồ nhiễu xạ tia X zeolit NaY tổng hợp từ cao lanh Hình 3. Ảnh SEM của zeolit NaY tổng hợp Hình 3.

Đường đăng nhiệt hấp phụ nitơ thuộc loại I theo phân loại của IUPAC của mẫu NaY Hình 3. Đường phân bố kích thước vi mao quản của mẫu zeolit NaY trước khi tâm NaOH Hình 3. Giản đồ XRD của mẫu 25%NaOH mang trên zeolit NaY Hình 3. Giản đồ XRD của mẫu 30%NaOH mang trên zeolit NaY Hình 3.

Giản đồ XRD của mẫu 35%NaOH mang trên zeolit NaY Hình 3. Ảnh SEM của các mẫu zeolit được tâm với hàm lượng NaOH khác nhau Hình 3. Phố EDX, SEM và kết quả phân tích hóa học của zeolit NaY tong hop Hình 3. Phổ EDX, SEM và kết quả phân tích hóa học của mẫu xúc tác 25%NaOH/zeolit NaY Hình 3.

Phổ EDX, SEM và kết quả phân tích hóa học của mẫu xúc tác 30%NaOH/zeolit NaY Hinh 3. Phé EDX, SEM va két qua phan tích hóa học của mẫu xúc tác 35%NaOH/zeolit NaY Hinh 3.