Luận án tiến sĩ: Nghiên cứu sự biến đổi thành phần chất tạo mùi trong chế biến chè đen

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI HOÀNG QUỐC TUẤN NGHIÊN CỨU SỰ BIẾN ĐỔI THÀNH PHẦN MỘT SỐ CHẤT TẠO MÙI TRONG CHẾ BIẾN CHÈ ĐEN LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Hà Nội – 2017 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI HOÀNG QUỐC TUẤN NGHIÊN CỨU SỰ BIẾN ĐỔI THÀNH PHẦN MỘT SỐ CHẤT TẠO MÙI TRONG CHẾ BIẾN CHÈ ĐEN Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Mã số: 62540101 LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. NGUYỄN THỊ MINH TÚ 2. NGUYỄN DUY THỊNH Hà Nội – 2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu và kết quả trong luận án là trung thực và chƣa có ai đã công bố trong bất kỳ công trình nào khác.

Hà Nội, tháng ….năm 2017 Ngƣời hƣớng dẫn khoa học Nghiên cứu sinh 1.TS Nguyễn Thị Minh Tú Hoàng Quốc Tuấn 2.TS Nguyễn Duy Thịnh LỜI CẢM ƠN Để có thể hoàn thành nghiên cứu và viết luận án này, trước hết tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú và PGS.TS Nguyễn Duy Thịnh đã có những ý kiến và định hướng rất có giá trị về mặt khoa học cho nghiên cứu sinh. Tôi xin cảm ơn TS. Vũ Hồng Sơn, Trưởng Bộ Môn Quản Lý Chất Lượng, đã có những đóng góp rất có ý nghĩa cho luận án với cương vị vừa là Thầy vừa là đồng nghiệp. Nghiên cứu sinh xin cảm ơn Trường Đại học Bách Khoa, Viện Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực Phẩm, Bộ môn Quản lý chất lượng đã tạo điều kiện cho tôi tiến hành nghiên cứu, học tập và hoàn thiện luận án.

Cuối cùng, tôi xin cảm ơn tất cả người thân, đồng nghiệp và bạn đã động viên, hỗ trợ tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu. Hà Nội, tháng ….năm 2017 Hoàng Quốc Tuấn MỤC LỤC MỞ ĐẦU. Tính cấp thiết. Mục tiêu nghiên cứu.

Nội dung nghiên cứu. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án. Thành phần hóa học trong lá chè. Công nghệ chế biến và sự tạo thành các hợp chất bay hơi .1 Công đoạn làm héo .2 Công đoạn phá vỡ tế bào .3 Công đoạn lên men .4 Công đoạn sấy.

Tình hình nghiên cứu liên quan đến chè đen tại Việt Nam. Sự hình thành hợp chất bay hơi từ một số nhóm tiền chất có trong lá chè. Chất bay hơi có trong nguyên liệu lá chè .1 Chất bay hơi hình thành từ chất béo .2 Chất bay hơi hình thành từ axít amin. Chất bay hơi từ carotenoid.

Chất bay hơi tồn tại trong liên kết glycoside. Chất bay hơi hình thành trong quá trình chế biến.1 Sự hình thành chất bay hơi do phản ứng oxi hóa axít béo .2 Sự hình thành chất bay hơi do phản ứng Maillard .3 Sự hình thành chất bay hơi do phản ứng phân giải carotenoid. Sự kết hợp của phân tích cảm quan và phân tích bằng công cụ trong nghiên cứu liên quan đến chất thơm.45 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .1 Đối tƣợng nghiên cứu .1 Chè đen OTD và CTC .2 Thí nghiệm chế biến chè đen OTD quy mô phòng thí nghiệm .3 Sơ đồ nghiên cứu của luận án .4 Phƣơng pháp nghiên cứu. Phân tích thành phần carotenoid trong lá chè.

Phân tích thành phần axít amin trong lá chè. Phân tích thành phần axít béo trong lá chè .5 Phân tích thành phần bay hơi .6 Phân tích hoạt tính peptidase và lypoxygenase.7 Xác định hàm lƣợng chất béo tổng số .8 Xác định hàm lƣợng protein tổng số .9 Phân tích cảm quan .10 Phƣơng pháp xử lí số liệu. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.1 Nghiên cứu thành phần hợp chất bay hơi của chè đen thành phẩm .1 Thành phần bay hơi một số loại chè đen thành phẩm từ một số nƣớc .2 Thành phần bay hơi của chè đen OTD theo cấp loại .2 Nghiên cứu mối tƣơng quan giữa các cấu tử bay hơi trong sản phẩm và thành phần tiền chất trong lá chè đối với cảm quan thị hiếu về mùi sản phẩm chè đen OTD.1 Mô hình hồi quy tƣơng quan giữa điểm cảm quan thị hiếu về mùi và cấu tử bay hơi của chè đen .1 Mô hình hồi quy xây dựng từ điểm cảm quan thị hiếu và cấu tử bay hơi đƣợc thu nhận theo phƣơng pháp chiết nƣớc.2 Mô hình hồi quy xây dựng từ điểm cảm quan thị hiếu và cấu tử bay hơi đƣợc thu nhận theo phƣơng pháp HP-SPME.2 Sự tƣơng quan giữa cảm quan thị hiếu về mùi của chè đen sản phẩm và nhóm tiền chất có trong đọt chè nguyên liệu.3 Nghiên cứu khảo sát nhóm tiền chất tạo mùi trong lá chè nguyên liệu giống Trung du, PH11, Shan chất tiền.1 Hoạt tính peptidase, lipoxygenase trong lá chè nguyên liệu .2 Thành phần nhóm tiền chất tạo mùi.1 Thành phần axít amin và một số chất thuộc nhóm carotenoid .2 Thành phần axít béo .4 Nghiên cứu sự thay đổi nhóm tiền chất tạo mùi và các cấu tử bay hơi trong chế biến chè đen .1 Sự biến đổi thành phần bay hơi .2 Sự biến đổi hoạt tính của lypoxygenase và peptidase .3 Sự biến đổi thành phần axít amin .4 Sự biến đổi của carotenoid .5 Sự biến đổi thành axít béo .5 Nghiên cứu sự ảnh hƣởng của một số thông số công nghệ đến chất lƣợng mùi thơm chè đen OTD .1 Nghiên cứu khảo sát ảnh hƣởng của thời gian héo đến thành phần bay hơi.2 Nghiên cứu khảo sát ảnh hƣởng của thời gian lên men đến thành phần bay hơi .3 Nghiên cứu khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy đến thành phần bay hơi.4 Nghiên cứu kiểm chứng ảnh hƣởng của một số thông số công nghệ trong quá trình chế biến chè đen OTD đến chất lƣợng mùi sản phẩm. 132 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.

135 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 137 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu, Chú giải chữ viết tắt Tiếng Việt Tiếng Anh TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam OTD Chè đen truyền thống Orthodox Black tea CTC Chè đen CTC Crushing, Tearing và Curling OP Chè cấp loại OP Orange Pekoe P Chè cấp loại P Pekoe BPS Chè cấp loại BPS Brokon Pekoe Shouchong F Chè cấp loại F Faning D Chè cấp loại D Dust VFC Cấu tử bay hơi Volatile Flavor compound GC Sắc ký khí Gas Chromatography GC/MS Sắc ký khí ghép khối phổ Gas chromatography– mass spectrometry HPLC Sắc ký lỏng hiệu năng cao High Performance Liquid Chromatography PLSR Hồi quy bình phƣơng tối thiểu riêng Partial Least Squares phần Regression SH Shan Chất Tiền TD Trung du PH PH11 DCM Dichloromethane BHT Butylhydroxytoluene AQC 6-aminoquinolyl-N- hydroxysuccinimidyl carbamate HS-SPME Phƣơng pháp vi chiết pha rắn không Headspace–Solid Phase gian hơi Microextraction PDMS/DVB Polydimethylsiloxane/divinylbenzen LOX Lypoxygenase PCA Phân tích thành phần chính Principal component analysis OTV Ngƣỡng cảm nhận mùi Odor threshold value DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1. Thành phần hóa học trong lá chè. Thành phần hóa học một số giống chè Việt Nam.

Bảng số lƣợng các cấu tử bay hơi đƣợc tìm thấy trong lá chè. Bảng số lƣợng các cấu tử bay hơi đƣợc tìm thấy trong lá chè (tiếp tục). Các chất bay hơi hình thành do quá trình tự oxi hóa các axít không no .5 Một số Strecker aldehyde hình thành trong phản ứng Maillard từ tiền chất axít amin .1 Mẫu chè đen sử dụng để nghiên cứu thành phần bay hơi…………….2 Chƣơng trình gradient…………………………………………………51 Bảng 3. Thành phần hợp chất bay hơi của các loại chè đen OTD.

Thành phần hợp chất bay hơi của các loại chè đen OTD (tiếp tục). Bảng hệ trọng lƣợng w* của thành phần bay hơi theo phƣơng pháp chiết nƣớc. Các chất bay hơi chính dùng để xây dựng mô hình dự báo chất lƣợng sản phẩm. Ma trận các thành phần đặc trƣng (ma trận thuộc tính w*) của thành phần bay hơi theo phƣơng pháp chiết HP-SPME.

Các chất bay hơi chính dùng để xây dựng mô hình dự báo chất lƣợng sản phẩm. Thành phần -carotene và zeaxanthin trong 03 giống chè. Thành phần axít amin trong 03 giống chè. Thành phần axít béo trong 03 giống chè.

Thành phần axít béo chính dùng để xây dựng mô hình dự báo chất lƣợng mùi chè đen OTD. Thành phần chất axít amin chính dùng để xây dựng mô hình dự báo chất lƣợng mùi chè đen OTD .11 Giống, thời điểm thu hái ảnh hƣởng đến hoạt tính peptidase và lipoxygenase. Thành phần axít amin tại một số thời điểm thu hái. Thành phần carotenoid tại một số thời điểm thu hái.

Thành phần axít béo tại một số thời điểm thu hái. Thành phần bay hơi ở các thời điểm khác nhau trong quá trình chế biến chè đen từ giống chè PH11. Thành phần bay hơi ở các thời điểm khác nhau trong quá trình chế biến chè đen từ giống chè PH11 (tiếp tục).16 Sự thay đổi hoạt tính enzym, protein và chất béo trong quá trình chế biến chè từ giống chè PH11. Thành phần axít amin tại một số thời điểm trong quá trình chế biến chè đen OTD.

Sự biến đổi carotenoid trong quá trình chế biến chè đen OTD. Sự biến đổi hàm lƣợng của một số axít béo trong quá trình chế biến chè đen OTD .20 Thành phần hợp chất bay hơi thuộc nhóm I và II đƣợc phát hiện trong mẫu chè đen OTD có thời gian héo khác nhau .Thành phần hợp chất bay hơi thuộc nhóm I và II của mẫu chè đen OTD có thời gian lên men khác nhau .Thành phần hợp chất bay hơi thuộc nhóm I và II của mẫu chè đen OTD có thời gian lên men khác nhau (tiếp tục) .22 Ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy lên thành phần bay hơi chè đen .22 Ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy lên thành phần bay hơi chè đen (tiếp tục). Thành phần bay hơi thuộc nhóm I và II của mẫu chè đen làm từ 3 giống chè. 133 DANH MỤC HÌNH Hình 1.

Sơ đồ quy trình công nghệ chế biến chè đen. Biến đổi sinh hóa tạo thành chất bay hơi trong lá chè. Quá trình sinh tổng hợp của axít linolenic với xúc tác bởi lipoxygenase (LOX). Sự hình thành các aldehyde từ các axít linoleic và axít linolenic theo cơ chế phân giải heterolytic.

Quá trình sinh tổng hợp các aldehyde, alcohol từ axít amin. (A): - oxidation; (B): Quá trình Acyl-ACP; (C): quá trình tạo isoamyl acetate từ L- leucine. Sự hình thành phenylpropanoid và bezenoid. Sinh tổng hợp của 2-phenylethanol từ phenylalanine thông qua phenethylamine và 2-phenylacetaldehyde.

Sự hình thành các chất bay hơi từ -carotene, -carotene, lutein, và zeaxanthin do bị cắt ở vị trí 9-10 hoặc 9’-10’ bởi enzyme CCD1. Cấu trúc và sự xuất hiện của chất bay hơi alcoholic nằm trong liên kết glycoside ở trong lá chè. Cơ chế tạo thành chất bay hơi từ tiền chất -primeveroside bởi - primeverosidase .